專利名稱：一種制備左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2，3，4，5-四苯甲酰氯?；ㄉa(chǎn)的左氧氟沙星酰化液中三乙胺的回收套用方法。
背景技術(shù)：
左氧氟沙星(Levofloxacin 1)化學名為(S)-(_)-9_ 氟 _2，3_ 二氫 _3_ 甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7_氧代-7H-吡啶苯駢[1，2，3_de]-[l，4]苯駢惡嗪_6_羧酸半水合物，是我國第一個獲得批準生產(chǎn)的第四氟喹諾酮類抗菌藥物，屬于國家基本藥物， 其具有抗菌作用，其抗菌強度是氧氟沙星的2倍，毒性比氧氟沙星低，在臨床上廣泛用于呼吸道感染、尿道感染、婦科感染、肝道感染、眼科感染以及腸道感染的治療。左氧氟沙星的結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1.一種制備左氧氟沙星的?；褐腥野返幕厥仗子梅椒?，所述的?；簽橐?2，3，4，5-四苯甲酰氯為原料，三乙胺為催化劑進行?；磻?yīng)后得到的反應(yīng)液，其特征在于所述的回收套用方法包括如下步驟1)將以2，3，4，5-四苯甲酰氯為原料?；磻?yīng)結(jié)束后，得到的酰化液過濾，濾液為?；敢哼M行下步反應(yīng)，濾餅為三乙胺鹽酸鹽；2)將步驟1)中得到的濾餅用液堿調(diào)pH值至堿性，使三乙胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化成三乙胺，得到混合液；3)將步驟2)中得到的混合液加熱至20-45°C，用有機溶劑萃取2-5次，合并有機相，力口入干燥劑脫水后得；4)將步驟3)中得到的含三乙胺的溶液配成相應(yīng)的濃度，進行下一次?；磻?yīng)中作催化劑使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備左氧氟沙星的?；褐腥野返幕厥仗子梅椒ǎ?其特征在于步驟2)中所述的液堿為濃度10-50wt%的氫氧化鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備左氧氟沙星的?；褐腥野返幕厥仗子梅椒ǎ?其特征在于步驟2)中所述的pH值調(diào)至10-14。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法， 其特征在于步驟3)中所述的混合液加熱至25-30°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備左氧氟沙星的?；褐腥野返幕厥仗子梅椒?， 其特征在于步驟3)中所述的有機溶劑為甲苯，其用量為2，3，4，5-四苯甲酰氯質(zhì)量的2-10 倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備左氧氟沙星的?；褐腥野返幕厥仗子梅椒ǎ?其特征在于步驟3)中所述的相應(yīng)的濃度為三乙胺占溶劑甲苯的重量百分比，為9. lwt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法， 其特征在于步驟2)中所述的液堿為濃度20-40wt%的氫氧化鈉。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備左氧氟沙星的?；褐腥野返幕厥仗子梅椒ǎ?其特征在于步驟2)中所述的pH值調(diào)至12。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備左氧氟沙星的?；褐腥野返幕厥仗子梅椒ǎ?其特征在于步驟3)中所述的有機溶劑為甲苯，其用量為2，3，4，5-四苯甲酰氯質(zhì)量的3-6 倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2,3,4,5-四苯甲酰氯酰化法生產(chǎn)的左氧氟沙星?；褐腥野返幕厥仗子梅椒?，屬于精細化工技術(shù)領(lǐng)域。它通過以下步驟來實現(xiàn)1)采用2,3,4,5-四苯甲酰氯酰化法制備左氧氟沙星工藝中，?；哼^濾，使三乙胺分離出來，濾液為?；敢?，濾餅為三乙胺鹽酸鹽；2)將濾餅三乙胺鹽酸鹽加液堿調(diào)至堿性，使三乙胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化成三乙胺分離出來，有機溶劑萃取，脫水后轉(zhuǎn)入合成使用。該三乙胺回收方法，操作簡單，無需精餾，回收率高，達93%以上，相當于每生產(chǎn)1噸左氧氟沙星只需要投入35公斤左右的三乙胺，對價格昂貴的三乙胺來說，大大降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C211/05GK102153479SQ20111004460
公開日2011年8月17日 申請日期2011年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月24日
發(fā)明者杜曉東, 林邦平, 蔡健 申請人:浙江新華制藥有限公司