專利名稱：一種從松塔中提取多糖和萜類化合物的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于生物技術領域，特別是涉及ー種從松塔中提取多糖和萜類化合物的方法。
背景技術：
松塔為松科松屬植物不帶種子的球果，中醫(yī)認為松塔性苦、溫，具有祛痰，止咳，平喘的功效。在日本民間常用松塔煮水喝治療胃癌?，F(xiàn)代研究表明，松塔中含有多糖和萜類化合物，不僅具有消炎抗病毒作用，還具有抗癌。抗腫瘤作用。日本學者研究發(fā)現(xiàn)松塔多糖有抗腫瘤、抗艾滋病毒作用。我國學者呂永俊等也發(fā)現(xiàn)松塔提取物有抗腫瘤作用。近年研 究表明松塔中的萜類化合物也具有抗炎、抗氧化、抗腫瘤作用。松塔資源在我國資源豐富，而且是一種廢棄物，開發(fā)松塔提取物產(chǎn)品是不僅為抗腫瘤抗艾滋病毒提供新的藥物選擇，還是一種變廢為寶的途徑?，F(xiàn)有提取松塔多糖和萜類化合物方法有水提法和醇提法。如專利“紅松松塔提取物的提取方法”，該專利公開的方法是95%こ醇提取減壓濃縮縮，浸膏上硅膠柱層析，石油醚、氯仿、丙酮等試劑洗脫，得到萜類化合物。再如專利“一種紅松松塔提取物的制備方法”，該專利公開的方法是熱水提取，大孔樹脂分離，得到多為皂苷和黃酮物質(zhì)。專利“云南松屬植物的松塔提取物及其制備方法和藥物用途”，該專利公開的方法是水回流提取，醇沉得到多糖。還有專利如“一種紅松松塔提取物及其應用和提取方法”，該專利得到的是ニ萜類化合物松塔ニ萜酸A?，F(xiàn)有從松塔中同時提取多糖和萜類化合物兩種物質(zhì)的方法較少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種從松塔中提取多糖和萜類化合物的方法，該方法能提高原料利用率，降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的目的是通過以下技術解決方案來實現(xiàn)的—種從松塔中提取多糖和萜類化合物的方法，其特征在于包括以下步驟I)以松塔為原料，粉碎加生物酶拌濕自然酶解3-5天，酶解原料加水回流提取2-3次，得水提液減壓濃縮至密度I. 02-1. 05，加こ醇至醇濃度80-90%，沉淀濾出，適量熱水溶解，再加こ醇至醇濃度50-60%，過濾，沉淀物干燥即得多糖；2)合并上述兩次濾液配制成濃度85-90%的醇溶液，加入水提原料中回流提取1-2小時，提取2-3次，提取液加活性炭脫色，減壓濃縮至醇濃度30-40%放置結晶，粗結晶物濾出用90-95%こ醇回流溶解，濃縮至1/2-1/3體積放置結晶，結晶物干燥即得萜類化合物。步驟I)中所述的酶可選纖維素酶、淀粉酶或果膠酶中的ー種，用量為原料的0. 5-1%。步驟2)中所述的活性炭為藥用活性炭，用量為液體量的1_3%。本發(fā)明的積極效果在于采用生物酶酶解提高了多糖的產(chǎn)量，而且更易于有效成分的溶出。本發(fā)明的積極效果在于利用多糖醇沉的母液提取萜類化合物，減少了濃縮醇損失，降低了能耗，從而降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的積極效果在于エ藝步驟操作簡單，無有毒試劑使用，所得產(chǎn)品符合食品藥品生產(chǎn)要求。下面將結合具體實施方式
進ー步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例I :取松塔粉碎成顆粒，取5kg，加25g纖維素酶加水適量拌濕拌勻，自然酶解5天，酶解原料加40kg水回流提取2小吋，濾出液體再加30kg水回流提取I小時，合并水提液減壓濃縮至密度I. 02，邊こ醇邊攪拌，至醇濃度80%放置，沉淀濾出，適量熱水溶解，再加こ醇至醇濃度50%，過濾，沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖300g，含量76. I %。把醇沉母液合并配制成濃度85%的醇溶液，取40kg加入水提原料中回流提取2小時，提取2次，合并提取液加800g藥用活性炭脫色，減壓濃縮至醇濃度30%放置結晶，粗結晶物濾出用95%回流溶解，濾過濃縮至500ml放置結晶，結晶物干燥即得類白色萜類化合物50g，含量85. 4%。實施例2:取松塔粉碎成顆粒，取5kg，加50g淀粉酶酶加水適量拌濕拌勻，自然酶解3天，酶解原料加50kg水回流提取2小吋，濾出液體再加25kg水回流提取I小時，合并水提液減壓濃縮至密度I. 05，邊こ醇邊攪拌，至醇濃度90%放置，沉淀濾出，適量熱水溶解，再加こ醇至醇濃度60%，過濾，沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖340g，含量73. 5 %。把醇沉母液合并配制成濃度90%的醇溶液，取35kg加入水提原料中回流提取I小時，提取3次，合并提取液加1200g藥用活性炭脫色，減壓濃縮至醇濃度40%放置結晶，粗結晶物濾出用95%回流溶解，濾過濃縮至700ml放置結晶，結晶物干燥即得類白色萜類化合物41g，含量92. 3%。實施例3 取松塔粉碎成顆粒，取5kg，加30g果膠酶酶加水適量拌濕拌勻，自然酶解5天，酶解原料加50kg水回流提取2小吋，濾出液體再加30kg水回流提取I小時，合并水提液減壓濃縮至密度I. 04，邊こ醇邊攪拌，至醇濃度80%放置，沉淀濾出，適量熱水溶解，再加こ醇至醇濃度60%，過濾，沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖330g，含量75. 5 %。把醇沉母液合并配制成濃度85%的醇溶液，取40kg加入水提原料中回流提取I小時，提取2次，合并提取液加2400g藥用活性炭脫色，減壓濃縮至醇濃度40%放置結晶，粗結晶物濾出用90%回流溶解，濾過濃縮至500ml放置結晶，結晶物干燥即得類白色萜類化合物36g，含量95. 1%。實施例4 取松塔粉碎成顆粒，取10kg，加70g纖維素酶加水適量拌濕拌勻，自然酶解4天，酶解原料加80kg水回流提取2小吋，濾出液體再加60kg水回流提取I小時，合并水提液減壓濃縮至密度I. 05，邊こ醇邊攪拌，至醇濃度80%放置，沉淀濾出，適量熱水溶解，再加こ醇至醇濃度60%，過濾，沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖670g，含量74. 3 %。把醇沉母液合并配制成濃度85%的醇溶液，取80kg加入水提原料中回流提取2小時，提取2次，合并提取液加2000g藥用活性炭脫色，減壓濃縮至醇濃度40%放置結晶，粗結晶物濾出用95%回流溶解，濾過濃縮至1200ml放置結晶，結晶物干燥即得類白色萜類化合物117g，含量86. 1%。實施例5 取松塔粉碎成顆粒，取20kg，加IOOg果膠酶酶加水適量拌濕拌勻，自然酶解5天，酶解原料加160kg水回流提取2小時，濾出液體再加120kg水回流提取I小時，合并水提液減壓濃縮至密度I. 05，邊こ醇邊攪拌，至醇濃度80%放置，沉淀濾出，適量熱水溶解，再加こ醇至醇濃度60%，過濾，沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖1308g，含量73. 1%。把醇沉母液合并配制成濃度85%的醇溶液，取160kg加入水提原料中回流提取I小時，提取2次，合并提取液加3200g藥用活性炭脫色，減壓濃縮至醇濃度40%放置結晶，粗結晶物濾出用95%回流溶解，濾過濃縮至2500ml放置結 晶，結晶物干燥即得類白色萜類化合物153g，含量 90. 1%。
權利要求
1.一種從松塔中提取多糖和萜類化合物的方法，其特征在于包括以下步驟 1)以松塔為原料，粉碎加生物酶拌濕自然酶解3-5天，酶解原料加水回流提取2-3次，得水提液減壓濃縮至密度I. 02-1. 05，加乙醇至醇濃度80-90%，沉淀濾出，適量熱水溶解，再加乙醇至醇濃度50-60%，過濾，沉淀物干燥即得多糖； 2)合并上述兩次濾液配制成濃度85-90%的醇溶液，加入水提原料中回流提取1-2小時，提取2-3次，提取液加活性炭脫色，減壓濃縮至醇濃度30-40%放置結晶，粗結晶物濾出用90-95%乙醇回流溶解，濃縮至1/2-1/3體積放置結晶，結晶物干燥即得萜類化合物。
2.根據(jù)權利要求I所述一種從松塔中提取多糖和萜類化合物的方法，其特征在于步驟1)中所述的酶可選纖維素酶、淀粉酶或果膠酶中的一種，用量為原料的0.5-1%。
3.根據(jù)權利要求I所述一種從松塔中提取多糖和萜類化合物的方法，其特征在于步驟2)中所述的活性炭為藥用活性炭，用量為液體量的1_3%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從松塔中提取多糖和萜類化合物的方法。方法步驟是1)以松塔為原料，粉碎加生物酶拌濕自然酶解3-5天，酶解原料加水回流提取2-3次，得水提液減壓濃縮至密度1.02-1.05，加乙醇至醇濃度80-90％，沉淀濾出，適量熱水溶解，再加乙醇至醇濃度50-60％，過濾，沉淀物干燥即得多糖；2)合并上述兩次濾液配制成濃度85-90％的醇溶液，加入水提原料中回流提取1-2小時，提取2-3次，提取液加活性炭脫色，減壓濃縮至醇濃度30-40％放置結晶，粗結晶物濾出用90-95％乙醇回流溶解，濃縮至1/2-1/3體積放置結晶，結晶物干燥即得萜類化合物。該方法具有產(chǎn)品收率高、原料利用率高、工藝步驟簡單易操作的優(yōu)勢，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C51/42GK102649821SQ20111004534
公開日2012年8月29日 申請日期2011年2月25日 優(yōu)先權日2011年2月25日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司