專利名稱：2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的合成方法，特別是一種2- (4-叔丁基苯基)-氰基乙 酸O-甲氧基)乙基酯新的合成方法。
背景技術(shù)：
2-(4-叔丁基苯基)_氰基乙酸甲氧基)乙基酯是新型殺螨劑丁氟螨酯重要 的中間體，丁氟螨酯是由日本大塚化學(xué)公司開發(fā)的新型殺螨劑，2007年首次在日本獲準(zhǔn)登 記并銷售，通用名為cyflumetofen。主要用于防治果樹、蔬菜、茶、觀賞植物的害螨，與現(xiàn) 有殺蟲劑無交互抗性，丁氟螨酯施藥后能在土壤和水中迅速代謝、分解，是對環(huán)境友好的農(nóng) 藥。所以，它是一種非常有前景的殺螨劑。2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸O-甲氧基)乙 基酯與鄰三氟甲基苯甲酰氯反應(yīng)一步就可以制成丁氟螨酯，是合成丁氟螨酯非常重要的中 間體。2-(4-叔丁基苯基)_氰基乙酸甲氧基)乙基酯的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1. 一種2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸O-甲氧基)乙基酯的合成方法，該方法包括以 下步驟以4-叔丁基苯乙腈和氯甲酸O-甲氧基)乙基酯為原料，在有機(jī)溶劑和縛酸劑的存在 下一步合成為2-(4-叔丁基苯基)_氰基乙酸甲氧基)乙基酯，反應(yīng)式如下置于反應(yīng)瓶中4-叔丁基苯乙腈在有機(jī)溶劑和縛酸劑的存在下，滴加氯甲酸甲氧 基)乙基酯，時間為0. 5 2小時，滴加反應(yīng)溫度為15 30°C，滴加完畢后保溫，保溫反應(yīng) 溫度為30 50°C，保溫反應(yīng)時間為1 4小時至反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)瓶中的固體過濾出來，余 下濾液用水洗滌分去水相，得到2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯溶液，用 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸出有機(jī)溶劑，得棕紅色油狀物即2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸甲氧基) 乙基酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是所述4-叔丁基苯乙腈、氯甲酸甲 氧基)乙基酯、縛酸劑的摩爾比為1 1 1.5 0.9 1.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是所述有機(jī)溶劑的用量是4-叔丁基苯乙腈重量的4 5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的合成方法，其特征是所述有機(jī)溶劑為苯、甲苯、二甲苯、 環(huán)己烷之一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成方法，其特征是所述縛酸劑為三乙胺、N，N-二甲 基苯胺、無水碳酸鉀、無水碳酸鈉之一種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯新的合成方法，以4-叔丁基苯乙腈和氯甲酸(2-甲氧基)乙基酯為原料，在有機(jī)溶劑和縛酸劑的存在下一步合成為2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯，置于反應(yīng)瓶中4-叔丁基苯乙腈在有機(jī)溶劑和縛酸劑的存在下，滴加氯甲酸(2-甲氧基)乙基酯，滴加完畢后保溫至反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)瓶中的固體過濾出來，移除有機(jī)溶劑，得棕紅色油狀物即2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯。本發(fā)明的效果是該合成法是一條操作簡便，收率高，成本低，生產(chǎn)設(shè)備投資小的合成路線。由原來的兩步反應(yīng)變?yōu)橐徊椒磻?yīng)，與過去的制備工藝相比，更具有產(chǎn)量大，生產(chǎn)周期短，制作便捷等優(yōu)點(diǎn)?；旧喜挥脫?dān)心環(huán)境中濕度對制備過程中的影響。適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C255/40GK102140071SQ20111005772
公開日2011年8月3日 申請日期2011年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月10日
發(fā)明者張曉君, 張翊, 李凱, 李姍姍, 穆稱, 馬錦明, 馬穎, 魯伶蘭 申請人:天津市施普樂農(nóng)藥技術(shù)發(fā)展有限公司