專利名稱：一種氯氰碘柳胺鈉中間體的催化加氫制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯氰碘柳胺鈉中間體，尤其涉及一種氯氰碘柳胺鈉中間體4-氯苯基-(2-氯-4-氨基-5-甲基苯基)氰基甲烷的催化加氫制備方法，屬于醫(yī)藥與化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氯氰碘柳胺鈉(Closantel Sodium)是一種很強(qiáng)的氧化磷酸化解偶聯(lián)劑，可以抑制蟲體線粒體的磷酸化過程，對(duì)線蟲和節(jié)肢昆蟲等與血液循環(huán)接觸密切或吸血性蟲均具有高效驅(qū)殺作用，是一種高效、低毒的廣譜驅(qū)蟲藥，其在市場(chǎng)上巨有很大的發(fā)展?jié)摿Α６?-氯苯基-(2-氯-4-氨基-5-甲基苯基)氰基甲烷是一種用于合成氯氰碘柳胺鈉的關(guān)鍵中間體。但是現(xiàn)有技術(shù)中有關(guān)4-氯苯基-(2-氯-4-氨基-5-甲基苯基)氰基甲烷的合成方法的報(bào)道并不多見，主要是鐵粉還原合成方法。如美國(guó)專利(US4005218)涉及到一種以4-氯-α-[2-氯-4-(羥亞胺基)-5-甲基-2，5_亞環(huán)己二烯基]苯乙腈(I) 為原料，與過量的鐵粉，在氯化銨、水及甲苯混合溶液中，加熱回流反應(yīng)，過濾，用大量溶劑如四氫呋喃或4-甲基-2-戊酮清洗濾餅，濾液蒸去溶劑，再加入甲苯重結(jié)晶得到4-氯苯基-(2-氯-4-氨基-5-甲基苯基)氰基甲烷(II)。該反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
CN
1. 一種氯氰碘柳胺鈉中間體的催化加氫制備方法，該方法是將 4-氯-α-[2-氯-4-(羥亞胺基)-5-甲基-2，5_亞環(huán)己二烯基]苯乙腈(I)和催化劑加入有機(jī)溶劑中，通入氫氣，加氫還原反應(yīng)，得氯氰碘柳胺鈉中間體4-氯苯基-(2-氯-4-氨基-5-甲基苯基)氰基甲烷(II)；其中所述的催化劑的用量為原料4-氯-α -[2-氯-4-(羥亞胺基)-5-甲基_2，5-亞環(huán)己二烯基]苯乙腈的質(zhì)量的0.01% 15%，所述的有機(jī)溶劑的用量為原料4-氯-α -[2-氯-4-(羥亞胺基)-5-甲基-2，5_亞環(huán)己二烯基]苯乙腈的質(zhì)量的1 20倍，其中所述的催化劑為鎳催化劑或鈀催化劑中的一種；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯氰碘柳胺鈉中間體的催化加氫制備方法，其特征在于所述的催化劑的用量為4-氯-α - [2-氯-4-(羥亞胺基)-5-甲基-2，5-亞環(huán)己二烯基]苯乙腈的質(zhì)量的0. 10%，所述的有機(jī)溶劑的用量為4-氯- α - [2-氯-4-(羥亞胺基)-5-甲基_2，5-亞環(huán)己二烯基]苯乙腈的質(zhì)量的3 15倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯氰碘柳胺鈉中間體的催化加氫制備方法，其特征在于所述的鎳催化劑為M-Ai型鎳催化劑或m-ai型鎳催化劑中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯氰碘柳胺鈉中間體的催化加氫制備方法，其特征在于所述的鈀催化劑為Pd/c催化劑或PdAI2O3催化劑中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氯氰碘柳胺鈉中間體的催化加氫制備方法，其特征在于所述的鈀催化劑為5% 10% Pd/C催化劑或5% 10% Pd/Al203催化劑中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯氰碘柳胺鈉中間體的催化加氫制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為Cl C5的醇類、Cl C8的脂肪酯類、酮類、醚類、芳烴類、Cl C8 的烷烴類中的一種或兩種以上以任意比例混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種氯氰碘柳胺鈉中間體的催化加氫制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、硝基苯、正己烷、環(huán)己烷、四氫呋喃中的一種或兩種以上以任意比例混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氯氰碘柳胺鈉中間體的催化加氫制備方法，其特征在于 所述的加氫還原反應(yīng)溫度為0°C 150°C，加氫還原反應(yīng)壓力0. IMPa 15. OMPa，加氫還原反應(yīng)時(shí)間為1 20小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述一種氯氰碘柳胺鈉中間體的催化加氫制備方法，其特征在于 所述的加氫還原反應(yīng)溫度為20°C 120°C，加氫還原反應(yīng)壓力0. IMI^a 10. OMPa，加氫還原反應(yīng)時(shí)間為2 15小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氯氰碘柳胺鈉中間體的催化加氫制備方法，屬于醫(yī)藥與化工技術(shù)領(lǐng)域。該方法是將4-氯-α-[2-氯-4-(羥亞胺基)-5-甲基-2，5-亞環(huán)己二烯基]苯乙腈(I)和催化劑加入有機(jī)溶劑中，通入氫氣，加氫還原反應(yīng)，得氯氰碘柳胺鈉中間體4-氯苯基-(2-氯-4-氨基-5-甲基苯基)氰基甲烷(II)。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)與用鐵粉還原法相比，具有工藝簡(jiǎn)單、溶劑用量少，反應(yīng)時(shí)間短，且避免了產(chǎn)品中鐵離子殘留的問題，產(chǎn)品收率和純度均較高；同時(shí)，催化劑可以重復(fù)使用，減少了鐵泥的污染，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C253/30GK102180811SQ20111007088
公開日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月23日
發(fā)明者洪志, 蘇為科, 蔣華江, 鄭人華, 陳仁爾 申請(qǐng)人:臺(tái)州學(xué)院, 浙江工業(yè)大學(xué), 浙江榮耀化工有限公司