專利名稱：一種生產(chǎn)五氯吡啶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥制造領(lǐng)域，尤其涉及一種制備五氯吡啶的方法。
背景技術(shù)：
五氯吡啶，外觀為白色或微黃色粉末或結(jié)晶體，分子式=C5Cl5N分子量為251. 32，熔點125°C。五氯吡啶是重要的農(nóng)藥原藥中間體、醫(yī)藥及精細化工中間體，大量地用于エ業(yè)合成殺蟲劑毒死蜱、甲基毒死蜱和除草劑綠草定的中間體3，5，6-三氯吡啶-2-酚及氟草煙中間體3，5- ニ氯-4-氨基-6-氟ー吡啶酚中；隨著鹵代吡啶化合物的進ー步開發(fā)應(yīng)用，五氯吡啶的用途會越來越廣。五氯吡啶的合成路線可歸納為兩類一是多氯代烴環(huán)合法；ニ是吡啶直接氯化法。由于多氯代烴環(huán)合法エ藝復(fù)雜，反應(yīng)條件苛刻不宣エ業(yè)化生產(chǎn)使用，在エ業(yè)上多使用吡啶直接氯化法，吡啶直接氯化法又分為吡啶液相氯化法和吡啶氣相氯化法，較早的エ藝使用液相氯化，該方法生產(chǎn)五氯吡啶需要在較高的溫度和壓カ下進行，エ藝要求高，反應(yīng)設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本大大增加；最新的生產(chǎn)方法使用吡啶氣相氯化法，氣相催化氯化法是目前最先進的五氯吡啶的合成方法，該方法以吡啶為原料通過流化床和固定床エ藝生產(chǎn)五氯吡啶，須控制流化床和固定床中的反應(yīng)溫度為380°C -410°C左右，壓カ為O. 10-0. 12Mpa，使用活性炭擔(dān)載的氯化鈷、氯化鋇和氯化鑭為催化劑，來氯化合成五氯吡啶，該方法反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達98%，產(chǎn)物五氯吡啶的選擇性為91%。本發(fā)明的優(yōu)點是原料利用率高、產(chǎn)品純度高、エ藝簡單、環(huán)境污染小，是目前較先進的五氯吡啶合成方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服液相氯化法生產(chǎn)五氯吡啶需要較高的溫度和壓力、反應(yīng)條件苛刻、設(shè)備投資大、腐蝕嚴重等缺陷，本發(fā)明使用了一種氣相氯化法來生產(chǎn)五氯吡啶，該方法原料利用率高、產(chǎn)品純度高、エ藝簡單、環(huán)境污染小，是比較先進的五氯吡啶合成方法，能生產(chǎn)出合格的五氯吡啶產(chǎn)品。本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種生產(chǎn)五氯吡啶的方法，其特征是由以下步驟構(gòu)成I.將定量的吡啶送入汽化器進行汽化，吡啶汽化后由氮氣帶出汽化器并與氯氣在混合器中混合后進入流化床，進氣量的摩爾比為吡啶氯氣氮氣=2-3 4-6 16-24，同時加入催化劑活性炭擔(dān)載的氯化鈷、氯化鋇和氯化鑭，數(shù)量為床內(nèi)氣體總量的
O.5% _3%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至3800C -410°C、壓カ為O. IMPa-O. 12Mpa，反應(yīng)I小時。2.將反應(yīng)后的氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑和氯氣，使第一次反應(yīng)后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應(yīng)，時間I小時，反應(yīng)結(jié)束后，將固定床中反應(yīng)后的混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到五氯吡啶。本發(fā)明的有益效果是提供了ー種五氯吡啶生產(chǎn)方法，該方法具有原料利用率高、產(chǎn)品純度高、エ藝簡單、環(huán)境污染小，能生產(chǎn)出合格的五氯吡啶產(chǎn)品。
具體實施例方式實施例I :將定量的吡啶送入汽化器進行汽化，吡啶汽化后由氮氣帶出汽化器并與氯氣在混合器中混合后進入流化床，進氣量的摩爾比為吡啶氯氣氮氣=2 4 16，同時加入催化劑活性炭擔(dān)載的氯化鈷、氯化鋇和氯化鑭，數(shù)量為床內(nèi)氣體總量的1%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至380°C、壓カ為O. 12Mpa，反應(yīng)I小時；將反應(yīng)后的氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑和氯氣，使第一次反應(yīng)后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應(yīng)，時間I小時，反應(yīng)結(jié)束后，將固定床中反應(yīng)后的混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到五氯吡啶。實施例2:將定量的吡啶送入汽化器進行汽化，吡啶汽化后由氮氣帶出汽化器并與氯氣在混 合器中混合后進入流化床，進氣量的摩爾比為吡啶氯氣氮氣=2. 5 4. 5 20，同時加入催化劑活性炭擔(dān)載的氯化鈷、氯化鋇和氯化鑭，數(shù)量為床內(nèi)氣體總量的2%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至400°C、壓カ為O. llMpa，反應(yīng)I小時；將反應(yīng)后的氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓カ，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑和氯氣，使第一次反應(yīng)后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應(yīng)，時間I小時，反應(yīng)結(jié)束后，將固定床中反應(yīng)后的混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到五氯吡啶。實施例3:將定量的吡啶送入汽化器進行汽化，吡啶汽化后由氮氣帶出汽化器并與氯氣在混合器中混合后進入流化床，進氣量的摩爾比為吡啶氯氣氮氣=3 5. 5 22，同時加入催化劑活性炭擔(dān)載的氯化鈷、氯化鋇和氯化鑭，數(shù)量為床內(nèi)氣體總量的3%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至410°C、壓カ為O. 12Mpa，反應(yīng)I小時；將反應(yīng)后的氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑和氯氣，使第一次反應(yīng)后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應(yīng)，時間I小時，反應(yīng)結(jié)束后，將固定床中反應(yīng)后的混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到五氯吡啶。
權(quán)利要求
1.ー種生產(chǎn)五氯批唳的方法，其特征是以批唳、氮氣、氯氣、活性炭擔(dān)載的氯化鈷、氯化鋇和氯化鑭為原料，經(jīng)過流化床、固定床エ藝來制得五氯吡啶。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種生產(chǎn)五氯吡啶的方法，其第一歩的特征是將定量的吡啶送入汽化器進行汽化，吡啶汽化后由氮氣帶出汽化器并與氯氣在混合器中混合后進入流化床，進氣量的摩爾比為吡啶氯氣氮氣=2-3 4-6 16-24，同時加入催化劑活性炭擔(dān)載的氯化鈷、氯化鋇和氯化鑭，數(shù)量為床內(nèi)氣體總量的O. 5% _3%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至3800C _410°C、壓カ為 O. IMPa-O. 12Mpa，反應(yīng) I 小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種生產(chǎn)五氯吡啶的方法，其第二步的特征是將反應(yīng)后的氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑和氯氣，使第一次反應(yīng)后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應(yīng)，時間I小時，反應(yīng)結(jié)束后，將固定床中反應(yīng)后的混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到五氯吡啶。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)五氯吡啶的方法，該方法屬于農(nóng)藥制造領(lǐng)域。本發(fā)明是以吡啶、氮氣、氯氣、活性炭擔(dān)載的氯化鈷、氯化鋇和氯化鑭為原料，經(jīng)過流化床、固定床工藝來制得五氯吡啶，反應(yīng)條件是流化床和固定床中的溫度為380℃-410℃左右，壓力為0.10-0.12Mpa，催化劑是使用活性炭擔(dān)載的氯化鈷、氯化鋇和氯化鑭，該方法反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達98％，產(chǎn)物五氯吡啶的選擇性為91％；本發(fā)明的優(yōu)點是原料利用率高、產(chǎn)品純度高、工藝簡單、環(huán)境污染小，是目前較先進的五氯吡啶合成方法。
文檔編號C07D213/61GK102718699SQ20111007640
公開日2012年10月10日 申請日期2011年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月29日
發(fā)明者張?zhí)K俠 申請人:張?zhí)K俠