專利名稱：從梧桐樹科樹皮中提取樺木酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及從梧桐樹科樹皮中提取樺木酸的方法。
背景技術(shù)：
樺木酸是一種具有生理活性的物質(zhì)，它具有抗癌、抗感染、抗炎癥、抗愛滋病毒等功能。通常由樺木醇氧化或者從梧桐樹科樹皮中利用溶媒抽出制取。但是，通常由于樹皮中樺木酸的含量很少(大約在5 8wt % )，且樹皮抽出成分復(fù)雜，包含很多極性物質(zhì)，很難通過溶媒抽出的辦法得到純凈的產(chǎn)物。中國專利20071002M18.8公開了一種制備高純度樺木酸的方法，先采用乙醇或乙酸乙酯提取2 4次，最后用水結(jié)晶，得到純度為95%以上的樺木酸無色透明結(jié)晶，但是該方法的產(chǎn)率只有1. 8 2%。美國專利US6，175，035 Bl公開了一種用二氯甲烷、氯仿、乙醚等中性疏水性溶劑抽出樺木酸的辦法，該方法有機(jī)溶劑使用量大，得到的樺木酸的產(chǎn)率也只有2%左右。德國專利DE19713768A1公開了一種用乙酸乙酯以及其他疏水性有機(jī)溶劑抽出樺木酸的方法，得到純度較高的樺木酸晶體，但是它也是在多階段抽出和重結(jié)晶的反復(fù)操作中實現(xiàn)的，產(chǎn)率只有2-3%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種簡單高效的從梧桐樹科樹皮中提取樺木酸的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種從梧桐樹科樹皮中提取樺木酸的方法，收集梧桐樹科樹皮加水煮沸，過濾除水，煮沸后的樹皮加親水性有機(jī)溶劑室溫下浸泡抽提，過濾后收集濾液，減壓濃縮揮發(fā)掉親水性有機(jī)溶劑，再經(jīng)干燥制得樺木酸。其中，所述的梧桐樹科包括英國梧桐(Platanus acerifolia)、美國梧桐 (Platanus occidentalis)(Platanus Orientalis)。其中，本發(fā)明所使用的梧桐樹科樹皮無需粉碎操作，一般自然脫落的樹皮或者認(rèn)為剝落的樹皮皆可，優(yōu)選長度1 3cm，厚度0. 5 6mm的片狀。其中，加水煮沸可分1 4次進(jìn)行，每次煮沸時間維持在0. 5 2小時，優(yōu)選1小時，每次用水體積為0. 5 2mL/g樹皮，優(yōu)選1 1. 2mL/g樹皮。其中，所述親水性有機(jī)溶劑為甲醇、丙酮、乙醇或丁醇，優(yōu)選甲醇。其中，加親水性有機(jī)溶劑浸泡抽提可分1 4次進(jìn)行，每次浸泡抽提的時間維持在 10 30小時，優(yōu)選M小時，每次親水性有機(jī)溶劑加入體積為1 2. 5mL/g樹皮，優(yōu)選1. 5 anL/g樹皮。其中，減壓濃縮溫度為20 55°C，優(yōu)選30 40°C，壓力為250 500Kpa，優(yōu)選 300 350Kpa。
其中，干燥方式為在P2O5存在下干燥，溫度為0 50°C，優(yōu)選20 25°C，壓力為 2-10mmHg，優(yōu)選 3_6mmHg。本發(fā)明先用水煮處理樹皮是為了能有效除去樹皮中可溶于水的大量極性抽出成分以及樹皮上的灰塵等雜質(zhì)，以便使后續(xù)的有機(jī)溶劑抽出變得溶劑范圍廣，抽出效率高。同時，熱水煮沸這個過程使樹皮充分膨潤，后續(xù)選擇親水性有機(jī)溶劑，使溶劑能有效滲透到樹皮深處，所以使抽出效率增高(通過水煮，使抽提效率和以往的發(fā)明專利相比增高了 2倍以上)，同時這些親水有機(jī)溶劑的選擇和其他的相關(guān)報道中提到的用疏水性有機(jī)溶劑(乙酸乙酯等)[日本化學(xué)大辭，化學(xué)辭典編輯委員會編，8，P. 336A，1980，日本共立出版社出版] 或者中性有機(jī)溶劑(氯仿、二氯甲烷、乙醚)[美國專利US6175035B1]相比，有價格低、毒性小的優(yōu)勢。有益效果本發(fā)明的從梧桐樹科樹皮中提取樺木酸的方法用熱水抽出做前處理， 然后用親水性有機(jī)溶劑抽出，從梧桐樹的樹皮中可以直接得到高純度的樺木酸，純度大于 95%，產(chǎn)率達(dá)到5.7%，基本能抽提出樹皮中所有的樺木酸，方法簡單易行、效率高、成本低。


圖1為本發(fā)明方法制備的樺木酸產(chǎn)品的紅外譜圖。圖2為本發(fā)明方法制備的樺木酸產(chǎn)品的核磁共振氫譜圖。圖3為本發(fā)明方法制備的樺木酸產(chǎn)品的核磁共振碳譜圖。圖4為本發(fā)明方法制備的樺木酸產(chǎn)品的質(zhì)譜圖。上述譜圖與Aldrich. Co制藥公司提供的樺木酸的標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致。
具體實施例方式根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。實施例1 取梧桐科類樹皮500g，加IOOOmL的清水，加熱煮沸半小時，抽濾，除去濾液以后再加入等體積的水，再一次煮沸1小時，再次除去濾液。隨后，在煮沸后的樹皮中加入600mL 甲醇，室溫下浸泡M小時，抽濾得到的濾液30°C減壓濃縮，除去甲醇溶劑，得到樺木酸晶體粉末，氣干以后在五氧化二磷存在下室溫減壓干燥M小時，得到樺木酸精制品28. 5克，產(chǎn)率5. 70%，純度95. 8%，熔點315. 8°C，樺木酸產(chǎn)品的紅外譜圖、核磁共振氫譜圖、核磁共振碳譜圖、質(zhì)譜圖見圖1 4。實施例2 取梧桐科類樹皮300g，加500mL的清水，加熱煮沸40分鐘，抽濾，除去濾液以后再加入350mL的水，二次煮沸2小時，再次除去濾液。隨后，在煮沸后的樹皮中加入400mL丙酮，室溫下浸泡沈小時，抽濾得到的濾液40°C減壓濃縮，除去丙酮溶劑，得到樺木酸晶體粉末，氣干以后在五氧化二磷存在下室溫減壓干燥20小時。得到樺木酸精制品16. 3克，產(chǎn)率 5. 43%，純度 95. 9%，熔點 316. 5°C。實施例3
取梧桐科類樹皮600g，加SOOmL的清水，加熱煮沸一小時，抽濾，除去濾液以后，直接在煮沸后的樹皮中加入750mL乙醇，室溫下浸泡M小時，抽濾，然后用少量乙醇洗樹皮， 合并洗液，得到的合并液50°C減壓濃縮，除去乙醇溶劑，得到樺木酸晶體粉末，氣干以后在五氧化二磷存在下室溫減壓干燥30小時。得到樺木酸精制品32. 8克，產(chǎn)率5. 46%，純度 95. 4%，熔點 317°C。實施例4 取梧桐科類樹皮1000g，W 1500mL清水，加熱煮沸1. 5小時，抽濾，除去濾液以后再加入SOOmL的水，再一次煮沸1小時，再次除去濾液。隨后，在煮沸后的樹皮中加入1500mL 丁醇，室溫下浸泡30小時，抽濾后再加入SOOmL 丁醇，浸泡10小時，抽濾后合并得到的濾液，30°C減壓濃縮，除去丁醇溶劑，得到樺木酸晶體粉末，氣干以后在五氧化二磷存在下室溫減壓干燥M小時。得到樺木酸精制品55. 7克，產(chǎn)率5. 57%，純度95. 9%，熔點316. 3°C。
權(quán)利要求
1.一種從梧桐樹科樹皮中提取樺木酸的方法，其特征在于收集梧桐樹科樹皮加水煮沸，過濾除水，煮沸后的樹皮加親水性有機(jī)溶劑室溫下浸泡抽提，過濾后收集濾液，減壓濃縮揮發(fā)掉親水性有機(jī)溶劑，再經(jīng)干燥制得樺木酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從梧桐樹科樹皮中提取樺木酸的方法，其特征在于加水煮沸可分1 4次進(jìn)行，每次煮沸時間維持在0. 5 2小時，每次用水體積為0. 5 2mL/g樹皮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從梧桐樹科樹皮中提取樺木酸的方法，其特征在于所述親水性有機(jī)溶劑為甲醇、丙酮、乙醇或丁醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的從梧桐樹科樹皮中提取樺木酸的方法，其特征在于加親水性有機(jī)溶劑浸泡抽提可分1 4次進(jìn)行，每次浸泡抽提的時間維持在10 30小時，每次親水性有機(jī)溶劑加入體積為1 2. 5mL/g樹皮。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從梧桐樹科樹皮中提取樺木酸的方法，其特征在于減壓濃縮溫度為2O 55°C，壓力為25O 500Kpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從梧桐樹科樹皮中提取樺木酸的方法，其特征在于干燥方式為在P2O5存在下干燥，溫度為0 50°C，壓力為2 lOmmHg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從梧桐樹科樹皮中提取樺木酸的方法，收集梧桐樹科樹皮加水煮沸，過濾除水，煮沸后的樹皮加親水性有機(jī)溶劑室溫下浸泡抽提，過濾后收集濾液，減壓濃縮揮發(fā)掉親水性有機(jī)溶劑，再經(jīng)干燥制得樺木酸。本發(fā)明的從梧桐樹科樹皮中提取樺木酸的方法用熱水抽出做前處理，然后用親水性有機(jī)溶劑抽出，從梧桐樹的樹皮中可以直接得到高純度的樺木酸，純度大于95％，產(chǎn)率達(dá)到5.7％，基本能抽提出樹皮中所有的樺木酸，方法簡單易行、效率高、成本低。
文檔編號C07J63/00GK102206244SQ201110083158
公開日2011年10月5日 申請日期2011年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月2日
發(fā)明者任浩, 大森茂俊 申請人:南京林業(yè)大學(xué)