專利名稱：萊鮑迪糖苷ra的提取工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及萊鮑迪糖苷RA的提取工藝。
背景技術：
甜葉菊、Stevia rebaudiana)又名甜菊、糖草，屬菊科，斯臺維亞屬，原產于南美。從甜葉菊中提取出來的甜味物質稱為甜菊糖苷。甜葉菊葉子中含有約10% 的甜菊糖苷，其中Mevioside占總甜菊糖苷的60% 70%，其甜度為10%蔗糖的300倍； 其次是萊鮑迪糖苷Rebaudioside A (RA)，占總甜菊糖苷的15% 20%，其甜度為10%蔗糖的450倍，且甜味最接近蔗糖。甜菊糖苷的熱量僅為蔗糖的1 / 300，是一種高甜度、低熱量的新型天然保健糖源，長期食用對肥胖、高血壓、高血糖等疾病有保健治療作用。甜菊糖苷原產地(南美巴拉圭、巴西等地)的居民食用已有幾百年歷史，至今未發(fā)現(xiàn)有任何毒害。甜菊糖苷在體內不參加代謝，不蓄積，無毒性作用，其安全性已得到國際FAO 和WHO等組織的認可。日本食品添加劑團體聯(lián)合會早已確定甜菊糖苷為不需特殊限量使用的甜味劑。我國衛(wèi)生部于1985年和1990年分別批準甜菊糖苷為不限量使用的天然甜味劑和醫(yī)藥用甜味劑輔料。我國規(guī)定在食品中使用量上無限制，可按工藝需要加入。萊鮑迪糖苷Rebaudioside A(RA)這個組分由于具有最接近蔗糖的口感，作為甜味劑最容易被消費者接受，加上其本身具備的保健功能，有望作為高端甜味劑推廣使用。甜菊糖苷是一類具甜味的萜烯類配糖體，為白色粉末，易溶于水，不溶于丙二醇或乙二醇，在空氣中吸濕性強，與蔗糖混合使用有顯著的相乘效果。生產甜菊糖苷的傳統(tǒng)提取方法可分為兩種一種是有機溶劑法，直接采用如乙醇、 二惡烷等溶劑提取，但此法溶劑消耗大，成本高，實用性欠佳；另一種是水提取法，水提法對環(huán)境友好，但在甜菊葉的水提取液中，除含有甜菊苷外，還存在大量有機酸、蛋白質、色素、 無機鹽等雜質，大量雜質的存在使提取液的色澤很深，給分離和精制甜菊苷的工作帶來很大的困難。傳統(tǒng)的甜菊糖苷生產工藝中采用絮凝對提取液進行初步除雜，由于絮凝過程需加入絮凝劑，導致絮凝液中含有大量的有色離子，需用離子交換樹脂去除，使整個生產工藝過程繁瑣、周期長、成本高。并且，以上方法效率低下，為了提高得率而反復提取，會使提取液體積龐大，水性的溶液用傳統(tǒng)減壓蒸餾方式濃縮時非常困難，導致能量消耗過大而增加生產成本。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種高效、提取純度高的萊鮑迪糖苷RA的提取工藝。為此，本發(fā)明采用以下技術方案它包括以下步驟
(1)、粉碎甜菊葉，
(2)、亞臨界水提技術提取出甜菊葉中的水溶性糖苷，所述亞臨界水提技術的工藝條件溫度 12(Tl80°C，壓力 Γ6ΜΡβ,
(3)、對提取出的水溶性糖苷用膜分離技術濾去雜質和濃縮，(4)、大孔樹脂吸附，
(5)、重結晶分離純化出萊鮑迪糖苷RA。在采用上述技術方案的基礎上，本發(fā)明還可采用以下進一步的技術方案 在步驟(3)中，首先通過第一級膜過濾得到澄清溶液，再經第二級膜過濾進行濃縮，濃
縮液進入步驟(4)所述的大孔樹脂吸附處理。在步驟(4)后對大孔樹脂用乙醇洗脫后得到甜葉菊總苷溶液，回收有機溶劑后經干燥得到甜葉菊總苷粉末，然后對甜葉菊總苷粉末進行步驟(5)的處理。在步驟(5)中，將需重結晶的固體溶解于甲醇-水溶液中，濃縮靜置結晶，分離出的結晶為甜菊苷乂，萊鮑迪糖苷RA留在母液中，在母液中加入甲醇-乙醇混合液，攪拌均勻后濃縮靜置，甜菊苷RA結晶析出，再用乙醇重結晶，得到的萊鮑迪糖苷RA晶體。由于采用本發(fā)明的技術方案，本發(fā)明工藝以亞臨界水提技術加快甜葉菊糖苷類物質的提取速度并提高了甜菊糖苷溶出率，對原料中的總糖苷提取率達到98%以上，提高了甜葉菊糖苷的得率，快速提取出甜葉菊中的水溶性糖苷，經膜分離技術濾去雜質，取代傳統(tǒng)的絮凝過程，可降低生產成本實現(xiàn)清潔生產，再使用大孔吸附樹脂和重結晶技術進一步分離純化出萊鮑迪糖苷Rebaudioside A (RA)，使其純度達到90%以上。整套生產工藝時間短、 清潔、高效、能耗低。而且提取液具有明顯的甘甜氣味，傳統(tǒng)蒸煮法的提取液沒有甘甜氣味且顏色較深。


圖1為本發(fā)明實施例的工藝流程圖。
具體實施例方式參照附圖1，本發(fā)明包括以下步驟
(1)、粉碎甜菊葉，
(2)、亞臨界水提技術提取出甜菊葉中的水溶性糖苷，所述亞臨界水提技術的工藝條件溫度 12(Tl80°C，壓力 Γ6ΜΡβ,
(3)、對提取出的水溶性糖苷用膜分離技術濾去雜質和濃縮，
(4)、大孔吸附樹脂吸附，
(5)、重結晶分離純化出萊鮑迪糖苷RA。在步驟(3)中，首先通過第一級膜過濾得到澄清溶液，再經第二級膜過濾進行濃縮，濃縮液進入步驟(4)所述的大孔吸附樹脂吸附處理。在步驟(4)后對大孔吸附樹脂用有機溶劑洗脫后得到甜葉菊總苷溶液，回收有機溶劑后經干燥得到甜葉菊總苷粉末，然后對甜葉菊總苷粉末進行步驟(5)的處理。在步驟(5)中，將將需重結晶的固體溶解于甲醇-水溶液中，濃縮靜置結晶，分離出的結晶為甜菊苷M，萊鮑迪糖苷RA留在母液中，在母液中加入甲醇-乙醇混合液，攪拌均勻后濃縮靜置，甜菊苷RA結晶析出，再用乙醇重結晶，得到的萊鮑迪糖苷RA晶體。實施例1
工藝操作甜菊葉(干葉、鮮葉均可)用粉碎機攪碎后，投入萃取罐，加入20倍重量的自來水后升溫加壓，在溫度140 150°C，壓力3 4MPa保持30分鐘后釋放壓力，放出萃取液自然冷卻后經過第一級膜過濾得到澄清溶液，再經第二級膜過濾進行濃縮，濃縮液經大孔樹脂柱吸附、乙醇洗脫后得到甜葉菊總苷溶液，經減壓濃縮回收乙醇后噴霧干燥，即得總苷量在95%以上的甜葉菊總苷粉末。將甜葉菊總苷粉末溶解于甲醇-水溶液中，濃縮靜置結晶，分離出的結晶為甜菊苷M，萊鮑迪糖苷RA留在母液中。在母液中加入甲醇-乙醇混合液，攪拌均勻后濃縮靜置，萊鮑迪糖苷RA結晶析出，再用乙醇重結晶，得到的萊鮑迪糖苷RA 晶體純度在90%以上。所述第一級膜過濾可采用超濾膜過濾，所述第二級膜過濾可采用納濾膜過濾。實施例2
工藝操作甜葉菊葉片每批投料量為30kg，在500L小型亞臨界水萃取罐中進行提取， 料液比為1:10，提取溫度為140 150°C，壓力為3 4MPa，提取時間為30分鐘。提取液冷卻后經截留分子量為10000的超濾膜過濾除雜后得到澄清溶液，再經截留分子量為100 500的納濾膜濃縮，用AB-8大孔吸附樹脂對濃縮液中的甜菊糖苷類物質進行吸附，經70% 的乙醇溶液解吸后得到甜菊糖苷溶液，回收乙醇后噴霧干燥即可得到淡黃色甜菊糖總苷粉末，總糖苷含量在95%以上。將甜葉菊總苷粉末溶解于60%的甲醇溶液中，濃縮靜置結晶， 分離出的結晶為甜菊苷M，在母液中加入甲醇-乙醇混合液(甲醇乙醇=1:2)，攪拌均勻后濃縮靜置，甜菊苷RA結晶析出，再用乙醇重結晶，得到的甜菊苷RA晶體純度為95. 2%。經反復小試實驗確認，從30kg甜葉菊葉片中可提取出2. 10 2. 45kg總糖苷量在95%以上的甜葉菊總苷粉末，經重結晶精制可得到0. 70 0. 85kg純度在90%以上的萊鮑迪糖苷RA晶體。實施例3
工藝操作干甜葉菊葉片用粉碎機攪碎后，投入萃取罐，加入25倍重量的自來水后升溫加壓，在溫度140 150°C，壓力3 4ΜΙ^保持40分鐘后釋放壓力，放出萃取液自然冷卻后經過第一級微濾膜過濾得到深褐色澄清溶液，再經第二級濃縮膜進行濃縮，濃縮液經大孔樹脂柱ΑΒ-8吸附、70%乙醇洗脫后得到甜葉菊總苷溶液，經減壓濃縮回收乙醇后噴霧干燥，即得淡黃色甜葉菊總苷粉末，總苷含量90%以上，收率為8. 5%。實施例4
工藝操作直接將甜葉菊鮮葉投入萃取罐，加入15倍重量的自來水后升溫加壓，在溫度140 150°C，壓力3 4ΜΙ^保持50分鐘后釋放壓力，放出萃取液自然冷卻后經過第一級微濾膜過濾得到深褐色澄清溶液，再經第二級濃縮膜進行濃縮，濃縮液經大孔樹脂柱ΑΒ-8 吸附、70%乙醇洗脫后得到甜葉菊總苷溶液，經減壓濃縮回收乙醇后噴霧干燥，即得淡黃色甜葉菊總苷粉末，總苷含量90%以上，收率為2. 8%。實施例5
工藝操作將甜葉菊總苷粉末溶解于70%的甲醇溶液中，濃縮靜置結晶，分離出的結晶為甜菊苷M，在母液中加入甲醇-乙醇混合液(甲醇乙醇=1:1)，攪拌均勻后濃縮靜置，萊鮑迪糖苷RA結晶析出，再用乙醇重結晶，得到的萊鮑迪糖苷RA晶體純度為91. 5%。實施例6
工藝操作將甜葉菊總苷粉末溶解于60%的甲醇溶液中，濃縮靜置結晶，分離出的結晶為甜菊苷M，在母液中加入甲醇-乙醇混合液(甲醇乙醇=1:2)，攪拌均勻后濃縮靜置，萊鮑迪糖苷RA結晶析出，再用乙醇重結晶，得到的萊鮑迪糖苷RA晶體純度為95. H
權利要求
1.一種萊鮑迪糖苷RA的提取工藝，其特征在于它包括以下步驟(1)、粉碎甜菊葉，(2)、亞臨界水提技術提取出甜菊葉中的水溶性糖苷，所述亞臨界水提技術的工藝條件溫度 12(Tl80°C，壓力 Γ6ΜΡβ,(3)、對提取出的水溶性糖苷用膜分離技術濾去雜質和濃縮，(4)、大孔樹脂吸附，(5)、重結晶分離純化出萊鮑迪糖苷RA。
2.如權利要求1所述的一種甜菊糖苷RA的提取工藝，其特征在于在步驟(3)中，首先通過第一級膜過濾得到澄清溶液，再經第二級膜過濾進行濃縮，濃縮液進入步驟(4)所述的大孔樹脂吸附處理。
3.如權利要求2所述的一種甜菊糖苷RA的提取工藝，其特征在于在步驟(4)后對大孔樹脂用乙醇洗脫后得到甜葉菊總苷溶液，回收有機溶劑后經干燥得到甜葉菊總苷粉末， 然后對甜葉菊總苷粉末進行步驟(5)的處理。
4.如權利要求3所述的一種甜菊糖苷RA的提取工藝，其特征在于在步驟(5)中，將需重結晶的固體溶解于甲醇-水溶液中，濃縮靜置結晶，分離出的結晶為甜菊苷^，萊鮑迪糖苷RA留在母液中，在母液中加入甲醇-乙醇混合液，攪拌均勻后濃縮靜置，甜菊苷RA結晶析出，再用乙醇重結晶，得到的萊鮑迪糖苷RA晶體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高效、提取純度高的萊鮑迪糖苷RA的提取工藝。它包括以下步驟1、粉碎甜菊葉，2、亞臨界水提技術提取出甜菊葉中的水溶性糖苷，3、對提取出的水溶性糖苷用膜分離技術濾去雜質和濃縮，4、大孔樹脂吸附，5、重結晶分離純化出萊鮑迪糖苷RA。本發(fā)明工藝以亞臨界水提技術加快甜葉菊糖苷類物質的提取速度并提高了甜菊糖苷溶出率，對原料中的總糖苷提取率達到98%以上，提高了甜葉菊糖苷的得率，快速提取出甜葉菊中的水溶性糖苷，經膜分離技術濾去雜質，取代傳統(tǒng)的絮凝過程，可降低生產成本實現(xiàn)清潔生產，再使用大孔吸附樹脂和重結晶技術進一步分離純化出萊鮑迪糖苷，純度達到90%以上。
文檔編號C07H1/08GK102199178SQ20111008829
公開日2011年9月28日 申請日期2011年4月10日 優(yōu)先權日2011年4月10日
發(fā)明者胡瑋 申請人:胡瑋