專利名稱：一種硬脂酸的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硬脂酸的純化方法，屬于生物化學與分子生物學技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硬脂酸是自然界廣泛存在的一種脂肪酸，幾乎所有油脂中都有含量不等的硬脂酸。主要用于生產(chǎn)硬脂酸鹽。廣泛用于制化妝品、塑料耐寒增塑劑、脫模劑、穩(wěn)定劑、表面活性劑、橡膠硫化促進劑、防水劑、拋光劑、金屬皂、金屬礦物浮選劑、軟化劑、醫(yī)藥品及其他有機化學品。另外，還可用作油溶性顏料的溶劑、蠟筆調(diào)滑劑、蠟紙打光劑、硬脂酸甘油脂的乳化劑等。但是，市場上流通的商品硬脂酸一般為十六酸和十八酸的混合物，一般含量分別 56-60%和34-40%之間，各生產(chǎn)廠家會根據(jù)十八酸的含量不同又會具體分為不同型號的硬脂酸。國家標準一般分三個等級一級品(或200型，舊稱三壓硬脂酸，經(jīng)過三次壓榨)、二級品(或400型，舊稱二壓硬脂酸，經(jīng)過二次壓榨)及三級品(或800型，舊稱一壓硬脂酸， 經(jīng)過一次壓榨或不經(jīng)過壓榨)。目前硬脂酸的純化方法主要有分餾法、壓榨法和溶劑法等。分餾法目前還只能把碘價相當于商品二級硬脂酸的原料分離成為商品一級和三級硬脂酸。壓榨法對油脂有一定的選擇性，產(chǎn)品利用價值低。溶劑法是用丙酮、乙腈、乙醇(5mol/L)、甲醇水溶液等結(jié)晶，或?qū)⑵淙苡?5%熱乙醇中，再在攪拌下向其中倒入蒸餾水使其分步沉淀?，F(xiàn)有的溶劑法收率很低，且乙醇與硬脂酸在加熱狀態(tài)下會反應(yīng)生成酯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種硬脂酸的純化方法，不但可使硬脂酸產(chǎn)品達到一定的高純度，而且避免了硬脂酸在純化過程中與其他物質(zhì)反應(yīng)的所造成的損失。為了達到上述目的，本發(fā)明提供了一種硬脂酸的純化方法，其特征在于，將硬脂酸用氯仿作為溶劑溶解后重結(jié)晶，然后用氯仿洗滌，干燥后得到的產(chǎn)品按性狀分離，即得粉狀和塊狀硬脂酸，分別再用氯仿作為溶劑溶解后重結(jié)晶，然后用氯仿洗滌，干燥后即得高純硬脂酸。優(yōu)選地，所述的硬脂酸原料的純度為98% (GC)。優(yōu)選地，所述的氯仿純度級別為分析純(A. R)。優(yōu)選地，所述的重結(jié)晶均是用氯仿溶解后回流，回流時間為20-100分鐘。優(yōu)選地，所述的需溶解的硬脂酸質(zhì)量與溶解用的氯仿體積之間的關(guān)系均為硬脂酸 g:氯仿 ml 為 1:0. 5-1:2. 5。優(yōu)選地，所述的需洗滌的硬脂酸質(zhì)量與洗滌用的氯仿體積之間的關(guān)系均為硬脂酸 g:氯仿 ml 為 1:0. 5-1:2. 5。所述的重結(jié)晶方法為回流，最終得到的高純硬脂酸的純度為99. 5% (GC)以上。本發(fā)明使用氯仿重結(jié)晶，可以在短時間內(nèi)有效地去除硬脂酸中的雜質(zhì)，純化周期短，避免了硬脂酸在生產(chǎn)過程中與其他物質(zhì)反應(yīng)的可能性，且廢料可重復(fù)使用，提高了產(chǎn)品的利用價值。本發(fā)明提供的一種硬脂酸的純化方法，可以解決硬脂酸產(chǎn)品純度不高這一問題， 其特點是使用氯仿重結(jié)晶。這一方法不僅使得硬脂酸產(chǎn)品達到一定的高純度，而且避免了硬脂酸在純化過程中與其他物質(zhì)反應(yīng)的所造成的損失。該種制備方法操作簡單方便，效率高，且廢料可重復(fù)利用，對高純硬脂酸生產(chǎn)方法在工業(yè)上的研究非常具有實際意義和應(yīng)用價值。本發(fā)明中硬脂酸在溶劑中的溶解度隨溫度不同變化很大，低溫時用溶劑洗滌，損失較少，工藝簡單，操作方便，應(yīng)用廣泛。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例和對比例，進一步說明本發(fā)明。實施例1
原材料硬脂酸純度為98%(GC)，質(zhì)量為200g。所用溶劑氯仿純度為A. R.級。硬脂酸用 200ml的氯仿回流lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用200ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥，檢測，粉狀硬脂酸的質(zhì)量為129. 5g， 純度為98. 710% (GC)，熔點為71. 2V ；塊狀硬脂酸的質(zhì)量為55. 4g，純度為98. 721% (GC), 熔點為71.2°C。然后將兩種形態(tài)的硬脂酸分別重結(jié)晶。將129. 5g粉狀硬脂酸用150ml氯仿回流 lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用150ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體 120. 4g，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取粉末進行檢測，純度為99. 511% (GC)。將 55. 4g塊狀硬脂酸用50ml氯仿回流lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用50ml 氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取結(jié)塊進行檢測， 純度為99. 509% (GC)，質(zhì)量為49.2g。另，極少量粉末回收至原料，循環(huán)使用。對比例1
原材料硬脂酸純度為98% (GC)，質(zhì)量為200g。硬脂酸于500ml單頸燒瓶中減壓蒸餾， 真空度為50 ，123°C時有初餾分，收集；當溫度上升到144 °C并穩(wěn)定時，為中餾分，換用新接收瓶收集。當溫度下降或蒸餾速度明顯下降時停止蒸餾。分別檢測初餾分硬脂酸產(chǎn)品和中餾分硬脂酸產(chǎn)品，熔點分別為67. 5°C和70. 3°C，純度分別為93. 249% (GC)和98. 719% (GC)，質(zhì)量分別為36. 3g和126. 8g。
硬脂酸原料及純度(GC)原料質(zhì)量/(g)產(chǎn)品質(zhì)量/(g)純度(GC)熔點/(°c)收率實施例1 (98%)200169. 699.51%71. 285%對比例1 (98%)200163. 193.249%~98. 719%67. 5~70. 363% 實施例2
原材料硬脂酸純度為98%(GC)，質(zhì)量為200g。所用溶劑氯仿純度為A. R.級。硬脂酸用 200ml的氯仿回流lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用250ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥，檢測，粉狀硬脂酸的質(zhì)量為133. 2g， 純度為98. 732% (GC)，熔點為71. 3°C ；塊狀硬脂酸的質(zhì)量為46. 9g，純度為98. 737% (GC), 熔點為71.3°C。
然后將兩種形態(tài)的硬脂酸分別重結(jié)晶。將133. 2g粉狀硬脂酸用150ml氯仿回流 lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用200ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體 122. 6g，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取粉末進行檢測，純度為99. 544% (GC)。將 46. 9g塊狀硬脂酸用50ml氯仿回流lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用50ml 氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取結(jié)塊進行檢測， 純度為99. 548% (GC)，質(zhì)量為41.5g。另，極少量粉末回收至原料，循環(huán)使用。實施例3
原材料硬脂酸純度為98%(GC)，質(zhì)量為200g。所用溶劑氯仿純度為A. R.級。硬脂酸用 200ml的氯仿回流lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用300ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥，檢測，粉狀硬脂酸的質(zhì)量為127. 9g， 純度為98. 785% (GC)，熔點為71. 4°C ；塊狀硬脂酸的質(zhì)量為46 g，純度為98. 793% (GC)，熔點為 71.3°C。然后將兩種形態(tài)的硬脂酸分別重結(jié)晶。將127. 9g粉狀硬脂酸用150ml氯仿回流 lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用250ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體 118. lg，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取粉末進行檢測，純度為99. 585% (GC)。將 46g塊狀硬脂酸用50ml氯仿回流lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用50ml 氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取結(jié)塊進行檢測， 純度為99. 589% (GC)，質(zhì)量為41. lg。另，極少量粉末回收至原料，循環(huán)使用。實施例4
原材料硬脂酸純度為98% (GC)，質(zhì)量為200g。所用溶劑氯仿純度為A. R.級。硬脂酸用300ml的氯仿回流0. 5h，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用300ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥，檢測，粉狀硬脂酸的質(zhì)量為 122. 6g，純度為98. 889% (GC)，熔點為71. 7°C ；塊狀硬脂酸的質(zhì)量為44. 5g，純度為98. 891% (GC)，熔點為 71.6°C。然后將兩種形態(tài)的硬脂酸分別重結(jié)晶。將122. 6g粉狀硬脂酸用200ml氯仿回流 0.證，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用200ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體112. 8g，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取粉末進行檢測，純度為99. 591% (GC)0 將44. 5g塊狀硬脂酸用50ml氯仿回流0.證，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用50ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取結(jié)塊進行檢測，純度為99. 595% (GC)，質(zhì)量為38.7g。另，極少量粉末回收至原料，循環(huán)使用。實施例5
原材料硬脂酸純度為98%(GC)，質(zhì)量為200g。所用溶劑氯仿純度為A. R.級。硬脂酸用 300ml的氯仿回流lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用300ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥，檢測，粉狀硬脂酸的質(zhì)量為121. 8g， 純度為98. 891% (GC)，熔點為71. 5°C ；塊狀硬脂酸的質(zhì)量為44. 3g，純度為98. 884% (GC), 熔點為71.6°C。然后將兩種形態(tài)的硬脂酸分別重結(jié)晶。將121. 8g粉狀硬脂酸用200ml氯仿回流 lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用250ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體 112. 9g，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取粉末進行檢測，純度為99. 596% (GC)。將44. 3g塊狀硬脂酸用50ml氯仿回流lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用50ml 氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取結(jié)塊進行檢測， 純度為99. 599% (GC)，質(zhì)量為37.9g。另，極少量粉末回收至原料，循環(huán)使用。實施例6
原材料硬脂酸純度為98%(GC)，質(zhì)量為200g。所用溶劑氯仿純度為A. R.級。硬脂酸用 400ml的氯仿回流lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用300ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥，檢測，粉狀硬脂酸的質(zhì)量為117. 7g， 純度為99. 007% (GC)，熔點為71. 8°C ；塊狀硬脂酸的質(zhì)量為39. 8g，純度為99. 015% (GC), 熔點為71.9°C。然后將兩種形態(tài)的硬脂酸分別重結(jié)晶。將117. 7g粉狀硬脂酸用250ml氯仿回流 lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用250ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體 106. 2g，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取粉末進行檢測，純度為99. 610% (GC)。將 39. 8g塊狀硬脂酸用50ml氯仿回流lh，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用50ml 氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取結(jié)塊進行檢測， 純度為99. 616% (GC)，質(zhì)量為33. lg。另，極少量粉末回收至原料，循環(huán)使用。實施例7
原材料硬脂酸純度為98% (GC)，質(zhì)量為200g。所用溶劑氯仿純度為A. R.級。硬脂酸用400ml的氯仿回流1. 5h，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用300ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥，檢測，粉狀硬脂酸的質(zhì)量為 116. 5g，純度為98. 998% (GC)，熔點為71. 8°C ；塊狀硬脂酸的質(zhì)量為38. lg，純度為98. 992% (GC)，熔點為 71.8°C。然后將兩種形態(tài)的硬脂酸分別重結(jié)晶。將116. 5g粉狀硬脂酸用250ml氯仿回流 1.證，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用250ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體105. 4g，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取粉末進行檢測，純度為99. 609% (GC)0 將38. Ig塊狀硬脂酸用50ml氯仿回流1.證，趁熱過濾，冰浴冷卻結(jié)晶，攪拌搗碎，抽濾，并用50ml氯仿洗滌。得到兩種形態(tài)的固體，即粉末和結(jié)塊，分離后分別真空干燥。取結(jié)塊進行檢測，純度為99. 612% (GC)，質(zhì)量為32.2g。另，極少量粉末回收至原料，循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.一種硬脂酸的純化方法，其特征在于，將硬脂酸用氯仿作為溶劑溶解后重結(jié)晶，然后用氯仿洗滌，干燥后得到的產(chǎn)品按性狀分離，即得粉狀和塊狀硬脂酸分別再用氯仿作為溶劑溶解后重結(jié)晶，然后用氯仿洗滌，干燥后即得高純硬脂酸。
2.如權(quán)利要求1所述的硬脂酸的純化方法，其特征在于，所述的需溶解的硬脂酸質(zhì)量與溶解用的氯仿體積之間的關(guān)系均為硬脂酸g:氯仿ml為1:0. 5-1:2.5。
3.如權(quán)利要求1所述的硬脂酸的純化方法，其特征在于，所述的重結(jié)晶的方法均為回流，回流時間為20-100分鐘。
4.如權(quán)利要求1所述的硬脂酸的純化方法，其特征在于，所述的重結(jié)晶都要用冰浴冷去口結(jié)晶。
5.如權(quán)利要求1所述的硬脂酸的純化方法，其特征在于，所述的洗滌時，均要抽濾，需洗滌的硬脂酸質(zhì)量與洗滌用的氯仿體積之間的關(guān)系均為硬脂酸g:氯仿ml為1:0. 5-1:2. 5。
6.如權(quán)利要求1所述的硬脂酸的純化方法，其特征在于，所述的干燥方法均為真空干O
全文摘要
本發(fā)明提供了一種硬脂酸的純化方法，其特征在于，將硬脂酸用氯仿作為溶劑溶解后重結(jié)晶，然后用氯仿洗滌，干燥后得到的產(chǎn)品按性狀分離，分別重復(fù)上述步驟，即得高純硬脂酸。本發(fā)明可使硬脂酸產(chǎn)品達到一定的高純度，而且避免了硬脂酸在純化過程中與其他物質(zhì)反應(yīng)的所造成的損失。
文檔編號C07C53/126GK102211990SQ20111008978
公開日2011年10月12日 申請日期2011年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月12日
發(fā)明者許國良 申請人:上海晶純實業(yè)有限公司