專利名稱：連續(xù)側(cè)線精餾和萃取精餾集成分離硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工分離方法，特別是涉及一種連續(xù)側(cè)線精餾和萃取精餾集成分離硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法。
背景技術(shù)：
低碳硝基烷烴是重要的溶劑及中間體，硝基甲烷主要用作溶劑和汽油添加劑；硝基乙烷用于有機(jī)合成，用作硝化纖維素及其他樹(shù)脂、蠟、脂肪、染料等的溶劑；硝基丙烷包括 1-硝基丙烷和2-硝基丙烷，2-硝基丙烷用作乙烯及環(huán)氧樹(shù)脂涂料的特殊溶劑、火箭燃料、 汽油的添加劑等；1-硝基丙烷主要用作溶劑和中間體，噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)燃料，噴霧劑等。硝基甲烷的生產(chǎn)方法主要有氣相硝化法和亞硝酸鹽置換法；硝基乙烷有低碳烷烴、氯乙烷和硫酸二乙酯硝化法；1-硝基丙烷采用丙烷和丙烯硝化法；2-硝基丙烷多用硝酸直接氧化法和氧化氮硝化法。硝基乙烷在國(guó)內(nèi)大量用于合成農(nóng)藥，目前國(guó)內(nèi)只有小規(guī)模生產(chǎn)，產(chǎn)量為約為20t/月，產(chǎn)品的含量達(dá)99%，由于其生產(chǎn)難度較大，危險(xiǎn)性較高，一部分生產(chǎn)廠家已經(jīng)陸續(xù)停產(chǎn)，硝基乙烷在國(guó)內(nèi)未形成規(guī)模生產(chǎn)，基本依賴進(jìn)口。目前，硝基乙烷與2-硝基丙烷混合物分離一般采用多次蒸餾法得到單一餾分，由于低碳硝基烷烴組分之間沸點(diǎn)差小，組分性質(zhì)見(jiàn)表1所示，尤其是硝基乙烷與2-硝基丙烷間沸點(diǎn)相差最小，采用蒸餾法進(jìn)行分離，不僅操作過(guò)程復(fù)雜、難控制、產(chǎn)品純度低，同時(shí)中間餾分過(guò)多，收率只能達(dá)53%。表1低碳硝基烷烴的性質(zhì)
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)側(cè)線精餾和萃取精餾集成分離硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，包括如下步驟(1)含硝基乙烷的原料混合硝基烷烴①加入連續(xù)側(cè)線精餾塔精餾分離，塔頂、側(cè)線和塔底同時(shí)得到沸程為105.0°C 106. 5°C的塔頂餾分②、沸程為116.2°C 117.7°C的側(cè)線餾分③和沸程為123.4°C 125. 7°C的塔底餾分④，其中側(cè)線餾分③中硝基乙烷的含量為 95. 0%以上；(2 )步驟(1)所得到的側(cè)線餾分③進(jìn)入萃取精餾塔萃取精餾分離，萃取精餾塔塔頂?shù)玫胶繛?9. 4%以上的硝基乙烷餾分⑤，塔底為含有萃取溶劑和2-硝基丙烷的餾分⑥；(3)步驟(2)所得到的餾分⑥經(jīng)溶劑溶劑回收塔精餾處理，溶劑回收塔塔頂為含2-硝基丙烷餾分⑦，塔釜為萃取溶劑，再流入萃取精餾塔循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)側(cè)線精餾和萃取精餾集成分離硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于所述的混合硝基烷烴中硝基乙烷質(zhì)量百分含量為80. 0 85. 0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)側(cè)線精餾和萃取精餾集成分離硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于所述第(1)步驟中，塔頂溫度在105.0°C 106.5°C，塔釜溫度在 123. 4°C 125. 7°C，回流比 6 7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)側(cè)線精餾和萃取精餾集成分離硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于所述第(2)步驟中，控制塔頂溫度在112. 7 113. 5°C，塔釜溫度在127. 6 129. 8°C，回流比在3 4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)側(cè)線精餾和萃取精餾集成分離硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于所述第(3)步驟中，控制塔頂溫度在119. 5 120. 6°C，塔釜溫度在201. 1 202. 7°C，回流比在2 3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)側(cè)線精餾和萃取精餾集成分離硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于所述第(2)步驟中的萃取溶劑為環(huán)丁砜，環(huán)丁砜與萃取精餾塔原料進(jìn)料量的質(zhì)量比為1 :0. 8 1. 2。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的連續(xù)側(cè)線精餾和萃取精餾集成分離硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于所述的萃取溶劑與萃取精餾塔原料進(jìn)料量的質(zhì)量比為1 :1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)側(cè)線精餾和萃取精餾集成分離硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于具體操作步驟是(1)原料混合硝基烷烴①加入連續(xù)側(cè)線精餾塔精餾分離，塔釜加熱，控制進(jìn)料量為 10Kg/h，塔頂、側(cè)線和塔底出料量D2、D3和D4分別為1. 7Kg/h、8. OKg/h和0. 3Kg/h，塔頂溫度在105. 0°C 106. 5°C，塔釜溫度在123. 4°C 125. 7°C，回流比6 7，理論塔板數(shù)為 49，進(jìn)料位置在第21塊塔板處，經(jīng)連續(xù)側(cè)線精餾塔預(yù)處理，塔頂、側(cè)線和塔底同時(shí)得到沸程為105. 0°C 106. 5°C的餾分②、沸程為116. 2°C 117. 7°C的餾分③和沸程為123. 4°C 125. 7°C的餾分④，塔頂餾分②中硝基甲烷的含量為79. 0%以上，側(cè)線餾分③中硝基乙烷的含量為95. 0%以上，塔底餾分④含有硝基乙烷、2-硝基丙烷及1-硝基丙烷；(2)連續(xù)側(cè)線精餾塔的側(cè)線餾分③進(jìn)入萃取精餾塔萃取精餾分離，進(jìn)料量為8.OKg/h， 萃取溶劑環(huán)丁砜進(jìn)料量為8. OKg/h,塔頂和塔底出料量D5和D6分別為6. 5 Kg/h和9. 5Kg/ h，控制塔頂溫度在112. 7 113. 5°C，塔釜溫度在127. 6 129. 8°C，回流比在3 4，理論塔板數(shù)為43，側(cè)線餾分③進(jìn)入萃取精餾塔位置在第34塊板，萃取溶劑進(jìn)料位置在第5塊板，萃取精餾塔塔頂餾分⑤得到硝基乙烷的含量為99. 4%以上，塔釜餾分⑥為含有大量萃取溶劑和2-硝基丙烷的餾出液； (3)萃取精餾塔的塔釜餾分⑥進(jìn)入溶劑回收塔精餾處理，控制進(jìn)料量為9. 5Kg/h，塔頂和塔底出料量D7和D8分別為1. 5Kg/h、8· OKg/h,塔頂溫度在119. 5 120. 6°C，塔釜溫度在201. 1 202. 7°C，進(jìn)料位置在第18塊板，回流比在2 3，溶劑回收塔塔頂為含2-硝基丙烷餾分⑦，塔釜餾分為萃取溶劑再流入萃取精餾塔，循環(huán)使用。
全文摘要
連續(xù)側(cè)線精餾和萃取精餾集成分離硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法(1)含約80%～85%硝基乙烷的混合硝基烷烴①加入連續(xù)側(cè)線精餾塔，同時(shí)得到沸程分別為105.0℃～106.5℃的餾分②、116.2℃～117.7℃的餾分③和123.4℃～125.7℃的餾分④，其中餾分③中硝基乙烷的含量為95.0%以上；(2)餾分③進(jìn)入萃取精餾塔，塔頂餾分⑤得到含量為99.4%以上的硝基乙烷，塔底為含有萃取溶劑和2-硝基丙烷的餾分⑥；(3)餾分⑥經(jīng)溶劑溶劑回收塔處理，塔釜得萃取溶劑再流入萃取精餾塔循環(huán)使用。本發(fā)明采用連續(xù)側(cè)線精餾與萃取精餾集成工藝，不僅工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，分離效率高，且分離過(guò)程的能耗顯著降低，可節(jié)約生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C205/02GK102219699SQ20111010739
公開(kāi)日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者顧正桂 申請(qǐng)人:江蘇沿江化工資源開(kāi)發(fā)研究院有限公司