專利名稱：超臨界CO₂制取植酸鈣鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于保健食品加工技術(shù)。
背景技術(shù)：
植酸鈣鎂，英文Wiytin，化學(xué)名稱肌醇六磷酸鈣鎂，俗稱菲汀，是植酸與鈣、鎂、鉀等金屬離子形成的一種復(fù)鹽。菲汀是一種無臭、無味的白色粉末，溶于鹽酸、硝酸、硫酸， 不溶于醇類、乙醚、丙酮、苯等有機溶劑，微溶于水。菲汀含有人體易吸收的有機磷和鈣， 是一種重要的保健食品及藥物生產(chǎn)原料，有促進人體新陳代謝、改善細(xì)胞營養(yǎng)，恢復(fù)體內(nèi)磷平衡、健腦及治療神經(jīng)炎、神經(jīng)衰弱、幼兒佝僂病等作用。以菲汀為原料提取的肌醇制劑可臨床治療肝硬化、肝炎、脂肪肝以及膽固醇過高等癥。工業(yè)上菲汀主要用于生產(chǎn)肌醇和植酸，并在發(fā)酵、油脂、食品等工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用。在農(nóng)業(yè)上菲汀主要用于生產(chǎn)敵敵畏、敵百蟲、樂果等農(nóng)藥。近年來，隨著人們生活水平的提高以及對健康的關(guān)注，國內(nèi)外食品行業(yè)，特別是醫(yī)藥行業(yè)對菲汀的需求迅速增加。菲汀廣泛存在于植物的果殼，如米糠、麥麩、 玉米皮等。尤其脫脂米糠中的菲汀含量高達(dá)1096，是生產(chǎn)菲汀生產(chǎn)的良好原料，麥麩中菲汀含量僅為2-596，玉米皮中菲汀含量更低。目前菲汀生產(chǎn)普遍采用酸萃取堿中和沉淀分離的方法。即用鹽酸等強酸浸泡原料，然后用氫氧化鈣或氫氧化鈉等堿性溶液中和沉淀，得到膏狀菲汀產(chǎn)品。以脫脂米糠為原料生產(chǎn)菲汀時，用8-9倍于米糠的濃度為19. 6%左右的鹽酸溶液鹽酸浸泡，pH值2 — 3， 浸泡溫度30°C左右，浸泡時不斷攪拌，冬季浸泡6 - 8小時，夏季浸泡4 - 6小時。放出浸泡液，用石灰乳作沉淀劑，生石灰水=1 :10，調(diào)節(jié)pH5. 8-6.0，沉淀分離，80°C左右進行烘干得到膏狀粗制菲汀。另外用酸浸泡米糠的同時，添加尿素、硫胺、碳胺、芒硝、食鹽等中性鹽，可以防止碳?xì)浠衔?、蛋白質(zhì)和油脂的溶出，其用量為浸泡液的0. 5%-5%。以麥麩為原料提取菲汀的方法和以米糠為原料相似。在玉米淀粉廠的生產(chǎn)過程中，產(chǎn)生大量的亞硫酸玉米浸泡液，其中含有0. 5%-1. 0%的菲汀。把保溫循環(huán)浸泡3-4d的玉米浸泡液除去雜質(zhì)，濾出清液，不斷攪拌下，用10%的石灰乳中和，充分混合，調(diào)節(jié)PH值至5. 8，靜置2h，使菲汀充分沉淀析出。超臨界流體是處于臨界溫度和臨界壓力以上，介于氣體和液體之間的流體。超臨界流體具有氣體和液體的雙重特性。超臨界流體的密度和液體相近，粘度與氣體相近，但擴散系數(shù)約比液體大100倍。超臨界流體同時也具有氣體的優(yōu)點，粘度小，擴散系數(shù)大、滲透性好，與其它氣體的互容性強，可以利用超臨界流體對物質(zhì)進行較好的溶解和分離。目前食品工業(yè)最常用的是超臨界(X)2流體。(X)2是非極性物質(zhì)，單純的超臨界(X)2流體只能萃取極性較低的親脂性物質(zhì)及低分子量的脂肪烴，如醇、醚、醛及內(nèi)醋等物質(zhì)。對于極性較大的親水性分子，金屬離子及相對分子量較大的物質(zhì)萃取效果不夠理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種超臨界(X)2制取植酸鈣鎂的方法，以解決目前制備方法中存在的污染較大、副產(chǎn)物多、反應(yīng)產(chǎn)率較低、成本較高等問題。本發(fā)明采取的技術(shù)方案是包括下列步驟
(一).米糠前處理
新鮮無霉變、無蟲蛀米糠篩選除去其中混有的砂、石、草屑等雜質(zhì)及碎米后進行粉碎處理，篩分得到可全部通過為0. M6mm孔徑篩的米糠粉備用；
(二).植酸鈣鎂的制取
采用超臨界CO2反應(yīng)裝置制取植酸鈣鎂，經(jīng)前處理的米糠按料水比1 (2-5)加入純凈水，攪拌均勻，置于超臨界CO2萃取裝置的反應(yīng)釜中，萃取溫度為35°C _45°C、萃取壓力 30MPa-45MPa條件下反應(yīng)及萃取處理lh_4h ；
(三).分離純化
步驟二獲得的反應(yīng)產(chǎn)物，通過超臨界流體反應(yīng)與萃取裝置的分離器取出，用G3砂芯漏斗過濾，濾液在1. 0Mpa，60°C條件下濃縮得到膏狀植酸鈣鎂，膏狀植酸鈣鎂60°C常壓干燥即可得到植酸鈣鎂。本發(fā)明采用超臨界制取植酸方法，避免強酸、強堿劇烈反應(yīng)，反應(yīng)物和產(chǎn)物都無有機溶劑及酸堿殘留，制取植酸后的米糠粉可繼續(xù)用于高品質(zhì)膳食纖維及米糠蛋白的提取， 提高了原料的利用率，避免傳統(tǒng)強酸強堿法制取植酸鈣鎂帶來的腐蝕與污染等缺陷，本發(fā)明方法與其相比具有高效，低耗，無毒、無污染，無殘留、操作方便等優(yōu)點，并可使生產(chǎn)連續(xù)化、自動化。本發(fā)明采用超臨界制取與分離制取植酸鈣鎂，條件溫和、產(chǎn)物得率高，純度高，工藝簡便，操作安全，節(jié)省設(shè)備，減少占地面積，萃余物可再利用，原料利用率高。本發(fā)明獲得的產(chǎn)品，即可作為食品添加劑添加到需要強化植酸鈣鎂或植酸的食品中，也可以作為保健食品或藥品使用。
具體實施例方式實施例1
一.米糠前處理
取無霉變、無蟲蛀新鮮米糠清選除雜，去除其中混有的砂、石、草屑等不可食用雜質(zhì)。 進一步篩選分離出其中混有的碎米及米粉，得到純凈米糠，粉碎處理，獲得可全部通過為 0. M6mm孔徑篩的米糠粉備用；
二.植酸鈣鎂的制取
經(jīng)前處理的米糠按料水比1 2加入純凈水，攪拌均勻，置于超臨界流體萃取裝置的反應(yīng)釜中，以(X)2為萃取劑及反應(yīng)物在萃取溫度為35°C、萃取壓力30MI^條件下反應(yīng)及萃取處理4h。三.分離純化
步驟二獲得的反應(yīng)產(chǎn)物，通過超臨界流體反應(yīng)與萃取裝置的分離器取出，用G3砂芯漏斗過濾，濾液在1. 0Mpa，60°C條件下濃縮得到膏狀植酸鈣鎂，膏狀植酸鈣鎂60°C常壓干燥即可得到植酸鈣鎂。實施例2 一.米糠前處理同實施例1。二.植酸鈣鎂的制取
經(jīng)前處理的米糠按料水比1 3加入純凈水，攪拌均勻，置于超臨界流體萃取裝置的反應(yīng)釜中，以(X)2為萃取劑及反應(yīng)物在萃取溫度為45°C、萃取壓力40MI^條件下反應(yīng)及萃取處理4h。三.分離純化
同實施例1。實施例3
一.米糠前處理同實施例1。二.植酸鈣鎂的制取
經(jīng)前處理的米糠按料水比1 5加入純凈水，攪拌均勻，置于超臨界流體萃取裝置的反應(yīng)釜中，以(X)2為萃取劑及反應(yīng)物在萃取溫度為45°C、萃取壓力45MI^條件下反應(yīng)及萃取處理3h。三.分離純化
同實施例1。實施例4
一.米糠前處理同實施例2。二.植酸鈣鎂的制取
經(jīng)前處理的米糠按料水比1 4加入純凈水，攪拌均勻，置于超臨界流體萃取裝置的反應(yīng)釜中，以(X)2為萃取劑及反應(yīng)物在萃取溫度為40°C、萃取壓力40MI^條件下反應(yīng)及萃取處理 2. 5h。三.分離純化
同實施例1。實施例5
一.米糠前處理同實施例1。二 .植酸鈣鎂的制取
經(jīng)前處理的米糠按料水比1 2. 5加入純凈水，攪拌均勻，置于超臨界流體萃取裝置的反應(yīng)釜中，以(X)2為萃取劑及反應(yīng)物在萃取溫度為35°C、萃取壓力35MI^條件下反應(yīng)及萃取處理Ih。三.分離純化
同實施例1。
權(quán)利要求
1. 一種超臨界(X)2制取植酸鈣鎂的方法，其特征在于包括下列步驟(一).米糠前處理新鮮無霉變、無蟲蛀米糠篩選除去其中混有的砂、石、草屑等雜質(zhì)及碎米后進行粉碎處理，篩分得到可全部通過為0. M6mm孔徑篩的米糠粉備用；(二).植酸鈣鎂的制取經(jīng)前處理的米糠按料水比1 (2-5)加入純凈水，攪拌均勻，置于超臨界CO2萃取裝置的反應(yīng)釜中，萃取溫度為35°C -45°C、萃取壓力30MPa-45MPa條件下反應(yīng)及萃取處理 lh-4h ；(三).分離純化步驟二獲得的反應(yīng)產(chǎn)物，通過超臨界流體反應(yīng)與萃取裝置的分離器取出，用G3砂芯漏斗過濾，濾液在1. 0Mpa，60°C條件下濃縮得到膏狀植酸鈣鎂，膏狀植酸鈣鎂60°C常壓干燥即可得到植酸鈣鎂。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超臨界CO2制取植酸鈣鎂的方法，屬于保健食品加工技術(shù)。將米糠篩選除去雜質(zhì)及碎米后粉碎處理，置于超臨界CO2中萃取裝置中制備植酸鈣鎂。調(diào)整米糠具有適當(dāng)?shù)牧６?、pH及含水量，在一定壓力、溫度及時間的條件下反應(yīng)制取植酸鈣鎂，經(jīng)選擇性分離及過濾、濃縮制備高濃度植酸鈣鎂。本發(fā)明植酸鈣鎂制取過程中反應(yīng)條件溫和，原料無變性、無有機溶劑污染；無廢渣、廢汽及有害物質(zhì)產(chǎn)生；萃余物可作為膳食纖維及米糠蛋白的生產(chǎn)原料，節(jié)約資源，且對環(huán)境友好，提高原料米糠的綜合利用價值。
文檔編號C07F9/117GK102225950SQ20111011544
公開日2011年10月26日 申請日期2011年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月5日
發(fā)明者劉婷婷, 張艷榮, 王大為 申請人:吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)