專利名稱：一種利用高速逆流色譜法純化γ-倒捻子素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種純化Y-倒捻子素的方法，特別是涉及一種利用高速逆流色譜法純化Y-倒捻子素的方法。
背景技術(shù)：
γ -倒捻子素(γ -MAG)，俗稱γ -山竹黃酮，熔點207-211 °C，分子式C23H24O6,分子量396. 43，分子結(jié)構(gòu)式山竹屬于藤黃屬植物的果實，又叫莽吉柿、倒捻子、鳳果，山竹果殼治療痢疾、瘧疾、扭傷、傷寒、潰瘍、皮膚感染，消炎殺菌和幫助傷口愈合的民間傳統(tǒng)用藥。其中有效成分 Y-倒捻子素具有抗菌、抗炎、抗氧化、抗癌以及抗艾滋作用，其抗氧化性強(qiáng)于其他山竹黃酮?，F(xiàn)有純化Y -倒捻子素方法，多用采用乙醇提取一氯仿或乙酸乙酯萃取一硅膠柱分離。專利(CN200910041359.2)“Y-倒捻子素在制備抗炎鎮(zhèn)痛藥物中的應(yīng)用”，該專利公開的方法是95%乙醇提取，乙酸乙酯水萃取，萃取物硅膠柱分離，乙酸乙酯石油醚洗脫，再經(jīng)硅膠柱分離，氯仿甲醇洗脫，再重結(jié)晶。文獻(xiàn)“山竹黃酮的提取、合成、分析及性質(zhì)研究”， 該文獻(xiàn)采用a-倒捻子素為原料，冰醋酸溶解，碘化氫氧化，再氯仿萃取，結(jié)晶得到γ-倒捻子素。如上所述，現(xiàn)有純化Y-倒捻子素的方法都比較復(fù)雜，周期較長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用高速逆流色譜法純化 Y -倒捻子素的方法，制備周期短。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)解決方案如下一種利用高速逆流色譜法純化Y-倒捻子素的方法，其特征在于包括以下步驟 取山竹殼粉碎，加6-10倍量60-80%乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液減壓濃縮，濃縮液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集有效成分減壓濃縮，放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出以氯仿-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器檢測，收集流分回收試劑，甲醇重結(jié)晶，干燥即得Y-倒捻子素。所述的乙醇溶液梯度洗脫為先取4-5倍柱體積30-40%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再取 4-6倍柱體積60-70%乙醇溶液洗脫有效成分。
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所述的氯仿-甲醇-水混合比例為8-9 5-7 5。所述高速逆流色譜分離步驟為取溶劑混合，取上相為固定相，下相為流動相，流動相流速 l_4ml/min，轉(zhuǎn)速 700_1200rpm。本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢在于采用高速逆流色譜分離技術(shù)，可以減少純化步驟，縮短生產(chǎn)周期，工藝易重現(xiàn)，產(chǎn)品收率高。下面將結(jié)合具體實施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 山竹殼粉碎，取2kg，加10倍量80%乙醇溶液浸泡8小時，提取2次，提取液合并減壓濃縮，濃縮液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，先取4倍柱體積40 %乙醇溶液洗脫雜質(zhì)， 再取6倍柱體積60%乙醇溶液洗脫有效成分，收集有效成分減壓濃縮，放置結(jié)晶，得結(jié)晶物 32g。取氯仿、甲醇、水按8 5 5混合，分層后，取上相泵入色譜管中做固定相，調(diào)整轉(zhuǎn)速 700rpm,泵入下相，流速控制在lml/min，平衡后，取下相溶解結(jié)晶物，進(jìn)樣，紫外檢測器檢測，收集流分回收試劑，90%甲醇重結(jié)晶，干燥即得到黃色Y-倒捻子素，含量96.3%。實施例2:山竹殼粉碎，取2kg，加6倍量60%乙醇溶液加熱浸泡3小時，提取，3次，合并提取液減壓濃縮，濃縮液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，先取5倍柱體積30%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再取6倍柱體積60%乙醇溶液洗脫有效成分，收集有效成分減壓濃縮，放置結(jié)晶，得結(jié)晶物26g。取氯仿、甲醇、水按9 7 5混合，分層后，取上相泵入色譜管中做固定相，調(diào)整轉(zhuǎn)速800rpm，泵入下相，流速控制在2ml/min，平衡后，取下相溶解結(jié)晶物，進(jìn)樣，紫外檢測器檢測，收集流分回收試劑，99%甲醇重結(jié)晶，干燥即得到黃色γ -倒捻子素，含量98. 6%。實施例3:山竹殼粉碎，取2kg，加8倍量70 %乙醇溶液加熱浸泡4小時，提取，2次，合并提取液減壓濃縮，濃縮液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，先取4倍柱體積40%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再取5倍柱體積70%乙醇溶液洗脫有效成分，收集有效成分減壓濃縮，放置結(jié)晶，得結(jié)晶物29g。取氯仿、甲醇、水按9 6 5混合，分層后，取上相泵入色譜管中做固定相，調(diào)整轉(zhuǎn)速1200rpm，泵入下相，流速控制在4ml/min，平衡后，取下相溶解結(jié)晶物，進(jìn)樣，紫外檢測器檢測，收集流分回收試劑，99%甲醇重結(jié)晶，干燥即得到黃色γ -倒捻子素，含量95. 5%。
權(quán)利要求
1.一種利用高速逆流色譜法純化Y-倒捻子素的方法，其特征在于包括以下步驟取山竹殼粉碎，加6-10倍量60-80%乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液減壓濃縮，濃縮液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集有效成分減壓濃縮，放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出以氯仿_甲醇_水為溶劑系統(tǒng)，采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器檢測，收集流分回收試劑，甲醇重結(jié)晶，干燥即得Y-倒捻子素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用高速逆流色譜法純化Y-倒捻子素的方法，其特征在于所述的乙醇溶液梯度洗脫為先取4-5倍柱體積30-40%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再取4-6倍柱體積60-70%乙醇溶液洗脫有效成分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用高速逆流色譜法純化Y-倒捻子素的方法，其特征在于所述的氯仿-甲醇-水混合比例為8-9 5-7 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用高速逆流色譜法純化Y-倒捻子素的方法，其特征在于所述高速逆流色譜分離步驟為取溶劑混合，取上相為固定相，下相為流動相，流動相流速 l-4ml/min，轉(zhuǎn)速 700_1200rpm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用高速逆流色譜法純化γ-倒捻子素的方法。方法步驟是取山竹殼粉碎，加3-10倍量60-80％乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液減壓濃縮，濃縮液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集有效成分減壓濃縮，放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出以氯仿-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器檢測，收集流分回收試劑，甲醇重結(jié)晶，干燥即得。采用本方法純化γ-倒捻子素，工藝簡單易操作，效率高，而且產(chǎn)品含量高，適合工業(yè)化制備。
文檔編號C07D311/86GK102241658SQ201110117499
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司