專利名稱：一種無溶劑酯化反應-蒸餾一體化工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種無溶劑酯化反應-蒸餾一體化工藝，該工藝應用于脂肪族醇酸酯化合成，具有節(jié)能減排，綠色無污染的特點。
背景技術：
酯化反應一般由脂肪族醇和脂肪族羧酸在催化劑存在下，脫水反應生成脂肪族酯。傳統酯化工藝分為兩種一種為有溶劑方法，脂肪族醇酸采用均相或多相催化劑，在溶劑條件下酯化反應，溶劑能夠和水形成共沸，不斷將水從反應體系中帶出，促進反應正向進行，能夠作為帶水劑的溶劑有甲苯、二甲苯等。有溶劑條件下酯化反應存在一些不足之處， 在帶水過程中由于溶劑不斷地回流冷凝，部分熱量被通過熱交換的方式帶走，增加了能耗， 同時反應完成后，溶劑必須被蒸離反應體系并回收，溶劑的回收過程中，會有部分損失，甲苯、二甲苯等溶劑成本昂貴，造成產品生產成本增加，溶劑的使用給環(huán)境帶來污染，且部分溶劑有毒，對操作人員造成傷害。另一種方法為無溶劑法，無溶劑方法又分為兩種，一種采用酯化反應中過量有機組分作為帶水劑，通常這種過量的有機組分和水的相容性不好(如丁醇)，能夠和水形成共沸，或是采用不斷向反應體系中鼓入有機組分蒸汽(如甲醇)，有機組分蒸汽將反應生成的水帶走，促進酯化反應進行，此種方法對于酯化原料要求較高，應用范圍較窄；另一種方法為在對反應體系抽真空，將反應生成的水蒸出，這種方法一般需要用對體系可溶性催化劑， 且容易造成酯化程度不高，酯化時間長。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于，提供一種無溶劑酯化反應-蒸餾一體化工藝，該工藝由高位槽、酯化反應釜、儲存罐、薄膜蒸發(fā)儀串聯組成，將脂肪族醇酸原料由高位槽經過前處理進入到帶有催化劑固定床的可循環(huán)酯化反應釜內，采用循環(huán)酯化的方法來完成酯化反應，并采取不斷抽真空的方法將反應生成的水蒸除，促進酯化反應正向進行，酯化反應完成后，粗產物經過氮氣保護的儲存罐，被循環(huán)泵送到薄膜蒸發(fā)器內，蒸除未參加反應的過量的小分子量有機原料后，再經過精制得到純凈產品。本發(fā)明與傳統的酯化工藝相比，整個過程無需溶劑參與，過量小分子有機原料可回收利用，是節(jié)能減排，綠色無污染的酯化合成工藝。本發(fā)明所述的一種無溶劑酯化反應-蒸餾一體化工藝，該工藝為脂肪族酯類合成工藝，是由高位投料槽、酯化反應釜、儲存罐、薄膜蒸發(fā)器串聯組成，具體操作按下列步驟進行a、將酯化原料分別加入高位投料槽(1)、(2)、(3)、(4)、(5)中，充入氮氣保護并啟動加熱系統，待原料充分溶化后，通過真空系統(19)進入酯化反應釜(12)內，其中酯化底料的加入至少含有一種液體原料，其常壓下沸點< 500°C ；b、打開冷凝器(1 和耐高溫循環(huán)泵(17)，物料通過耐高溫循環(huán)泵(17)由酯化反應釜(1 釜體泵出，通過催化劑固定床(14)，然后由噴淋頭(1 噴霧流回酯化反應釜(12)內，在循環(huán)過程中發(fā)生反應，并不斷循環(huán)，完成酯化反應，得到粗產物，將粗產物泵入儲存罐02)內，充入氮氣保護，其中酯化反應溫度為100°C -150°C ；c、儲存罐02)內的粗產物經過耐高溫循環(huán)泵04)被泵入到薄膜蒸發(fā)器06)內， 打開冷凝器( )、真空系統(XT)和耐高溫循環(huán)泵(33)，在溫度140°C，真空壓力300pa，蒸除未參加反應的過量的小分子量有機原料，再利用薄膜蒸發(fā)儀06)精制得到純凈產品，， 冷凝器0 冷凝為液態(tài)，流入接受罐09)。步驟a酯化工藝在無溶劑抽真空條件下進行，真空系統(19)和(XT)的真空壓力 % 300-3000pao步驟a反應體系原料使用可溶性催化劑為對甲苯磺酸。步驟b中在并不斷循環(huán)時，同時經過真空系統(19)抽負壓，反應生成的水蒸汽被從釜體(1 內抽出，經過冷凝器(15)，冷卻為液態(tài)，流入接受罐00)。步驟b催化劑固定床(14)中固載固體催化劑為MCM-41介孔分子篩或陽離子樹脂 D001、LSCA-30 或 LSI-600。該工藝中所涉及的裝置是由高位投料槽、酯化反應釜、儲存罐、薄膜蒸發(fā)器串聯組成，在高位投料槽(1)、O)、(3)、(4)和( 上各自帶有加熱裝置，并在出料口各帶有一個閥門(6)、(7)、(8)、(9)和(10)，高位投料槽之間為并聯狀態(tài)，通過連接管與酯化反應釜(12) 連接，酯化反應釜(1 底部通過耐高溫循環(huán)泵(17)與催化劑固定床(14)連接，催化劑固定床(14)的一端的噴淋頭(1 固定在酯化反應釜(1 內，在酯化反應釜(1 的上端通過冷凝器(15)與接收罐OO)連接，接收罐OO)的頂部固定真空系統(19)，耐高溫循環(huán)泵 (17)通過連接管與儲存罐0 連接，儲存罐0 的底部的出料口通過耐高溫循環(huán)泵04) 與薄膜蒸發(fā)器06)連接，高溫循環(huán)泵(3 的一端與薄膜蒸發(fā)器06)的頂端進料口連接， 另一端連接薄膜蒸發(fā)器06)的底部，在薄膜蒸發(fā)器06)的頂端通過冷凝器08)與接收罐 (29)連接，接收罐09)的頂部固定真空系統07)。高位投料槽⑴、⑵、(3)、(4)和(5)為單獨使用或同時使用。本發(fā)明所述的一種無溶劑酯化反應-蒸餾一體化工藝，其特點為物料進入酯化釜后，采用無溶劑循環(huán)酯化的方法來完成酯化反應，酯化反應釜帶有循環(huán)裝置、催化劑固定床和噴淋頭及真空冷凝系統，物料在酯化反應釜內被耐高溫循環(huán)泵泵出，流經催化劑固定床，在催化劑固定床內發(fā)生反應后，由噴淋頭噴入到酯化釜內，不斷循環(huán)酯化，同時在酯化釜內反應生成的水通過真空冷凝系統被抽出體系，促進反應進行，酯化反應完成后，經過儲存罐泵入可循環(huán)的薄膜蒸發(fā)器中，經過薄膜蒸發(fā)器蒸除過量未反應的小分子量有機組分后精制，脫水的作用在于不斷促進酯化反應正向進行，與傳統的有溶劑酯化工藝相比，整個過程無需溶劑參與，過量小分子有機原料可回收利用，是節(jié)能減排，綠色無污染的酯化合成工藝。本發(fā)明所述工藝應用于脂肪族醇酸酯化合成，采用小分子量有機組分過量加入的方式，在無溶劑條件下循環(huán)酯化并串聯薄膜蒸發(fā)器循環(huán)脫除過量小分子有機組分，再對產品進行精制，達到純化產品的目的，其中對原料要求僅為至少一種液體原料參與，其常壓下沸點< 500°C即可，由于催化劑固定床的使用，使酯化反應可以應用于均相催化反應和非均相催化反應體系，較傳統無溶劑酯化工藝用途更為廣泛。本發(fā)明所述的工藝，在酯化反應體系中若使用可溶性催化劑，需將催化劑直接加入酯化原料中，若使用固體催化劑，需通過催化固定床固載。


圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明所述的工藝將通過以下實施例進行圖示和解釋，而這些實施例并非對本發(fā)明進行限制。本發(fā)明所涉及的裝置是由高位投料槽、酯化反應釜、儲存罐、薄膜蒸發(fā)器串聯組成，高位投料槽1、2、3、4和5為單獨使用或同時使用，在高位投料槽1、2、3、4和5上各自帶有加熱裝置，并在出料口各帶有一個閥門6、7、8、9和10，高位投料槽之間為并聯狀態(tài)，通過連接管與酯化反應釜12連接，酯化反應釜12底部通過耐高溫循環(huán)泵17與催化劑固定床14 連接，催化劑固定床14的一端的噴淋頭13固定在酯化反應釜12內，在酯化反應釜12的上端通過冷凝器15與接收罐20連接，接收罐20的頂部固定真空系統19，耐高溫循環(huán)泵17通過連接管與儲存罐22連接，儲存罐22的底部的出料口通過耐高溫循環(huán)泵M與薄膜蒸發(fā)器 26連接，高溫循環(huán)泵33的一端與薄膜蒸發(fā)器沈的頂端進料口連接，另一端連接薄膜蒸發(fā)器沈的底部，在薄膜蒸發(fā)器沈的頂端通過冷凝器觀與接收罐四連接，接收罐四的頂部固定真空系統27。實施例1 (三羥甲基丙烷三庚酸酯的合成)a、在高位投料槽1內加入原料三羥甲基丙烷134kg和催化劑對甲苯磺酸^g，高位槽投料2內加入庚酸400kg，將高位投料槽1充入氮氣保護并啟動加熱系統，使三羥甲基丙烷和對甲苯磺酸溶化，待原料充分溶化后，打開真空系統19，真空壓力為lOOOpa，同時關閉閥門18和21，打開閥門6，7，11和16，高位投料槽1和2內的原料在負壓的條件下被吸入到酯化反應釜12內，等原料完全被吸入后，關閉閥門11 ；b、開真空系統19，同時打開冷凝器15和耐高溫循環(huán)泵17，物料通過耐高溫循環(huán)泵 17從酯化反應釜12泵出，通過催化劑固定床14，此時催化劑固定床不填充體系不溶性固體催化劑，由噴淋頭13噴霧流回酯化反應釜12內，在循環(huán)過程中發(fā)生反應，并不斷循環(huán)，完成酯化反應，酯化溫度為100°C，得到粗產物，反應生成的水通過真空冷凝系統被收集到接受罐20，待接受罐內的水收集到53-54kg后，酯化反應結束，停止真空系統19和冷凝器15，關閉閥門16、21，打開閥門18，將酯化粗產物泵入到儲存罐22，并充氮氣保護；c、打開閥門23、25和30，關閉閥門31和32，儲存罐22內的粗產物經過耐高溫循環(huán)泵M被泵入到薄膜蒸發(fā)器沈內，關閉閥門25，同時啟動薄膜蒸發(fā)器沈，并打開冷凝器觀、 真空系統27，及耐高溫循環(huán)泵33，在溫度140°C下，真空壓力300pa，庚酸被蒸出，通過真空冷凝系統流入接受罐四，至不再有庚酸被蒸出為止，利用薄膜蒸發(fā)器沈脫完庚酸后，關閉閥門30，打開閥門32，產品被泵出精制，經過薄膜蒸發(fā)器脫除庚酸后，得到粗產品46^g，產品淺黃色透明，酸值為0. 8，精制后產品酸值0. 05，粘指174. 5，傾點_59°C，閃點2280C0實施例2 (三羥甲基丙烷三庚酸酯的合成)a、在高位投料槽1內加入原料三羥甲基丙烷134kg，高位槽投料2內加入庚酸 400kg，將高位投料槽1充入氮氣保護并啟動加熱系統，使三羥甲基丙烷溶化，待原料充分溶化后，打開真空系統19，真空壓力為2000pa，同時關閉閥門18和21，打開閥門6，7，11和 16，高位投料槽1和2內的原料在負壓的條件下被吸入到酯化反應釜12內，等原料完全被吸入后，關閉閥門11 ；b、開真空系統19，同時打開冷凝器15和耐高溫循環(huán)泵17，物料通過耐高溫循環(huán)泵 17從酯化反應釜12泵出，通過催化劑固定床14，在催化劑固定床14內填充5kg陽離子樹脂LSI-600，由噴淋頭13噴霧流回酯化反應釜12內，在循環(huán)過程中發(fā)生反應，并不斷循環(huán)， 完成酯化反應，酯化溫度為120°C，得到粗產物，反應生成的水通過真空冷凝系統被收集到接受罐20，待接受罐內的水收集到53-54kg后，酯化反應結束，停止真空系統19和冷凝器 15，關閉閥門16、21，打開閥門18，將酯化粗產物泵入到儲存罐22，并充氮氣保護；c、打開閥門23、25和30，關閉閥門31和32，儲存罐22內的粗產物經過耐高溫循環(huán)泵M被泵入到薄膜蒸發(fā)器沈內，關閉閥門25，同時啟動薄膜蒸發(fā)器沈，并打開冷凝器28、 真空系統27，及耐高溫循環(huán)泵33，在溫度140°C下，真空壓力300pa，庚酸被蒸出，通過真空冷凝系統流入接受罐四，至不再有庚酸被蒸出為止，利用薄膜蒸發(fā)器沈脫完庚酸后，關閉閥門30，打開閥門32，產品被泵出精制，經過薄膜蒸發(fā)器脫除庚酸后，得到粗產品460kg，產品淺黃色透明，酸值為0. 2，精制后產品酸值0. 05，粘指174. 5，傾點_59°C，閃點2280C0實施例3(啞鈴型產品2-三羥甲基丙烷-己二酸-4-庚酸酯的合成)a、在高位投料槽1內加入原料三羥甲基丙烷134kg，高位槽投料2加入己二酸 73kg，高位槽3投入280kg庚酸，對高位投料槽1和2充入氮氣保護并啟動加熱系統，使三羥甲基丙烷和對甲苯磺酸溶化，待原料充分溶化后，打開真空系統19，真空壓力為3000pa， 同時關閉閥門18和21，打開閥門6，7，11和16，高位投料槽1和2內的原料在負壓的條件下被吸入到酯化反應釜12內，待原料完全被吸入后，關閉閥門11 ；b、打開真空系統19，同時打開冷凝器15和耐高溫循環(huán)泵17，物料通過耐高溫循環(huán)泵17從酯化反應釜12泵出，通過催化劑固定床14，在催化劑固定床14內填充5kg陽離子樹脂LSCA-30，由噴淋頭13噴霧流回酯化反應釜12內，在循環(huán)過程中發(fā)生反應，并不斷循環(huán)，完成酯化反應，酯化溫度為140°C，得到粗產物，反應生成的水通過真空冷凝系統被收集到接受罐20，待接受罐內的水收集到53-54kg后，酯化反應結束，停止真空系統19和冷凝器 15，關閉閥門16、21，打開閥門18，將酯化粗產物泵入到儲存罐22，并充氮氣保護；c、打開閥門23、25和30，關閉閥門31和32，儲存罐22內的粗產物經過耐高溫循環(huán)泵M被泵入到薄膜蒸發(fā)器沈內，關閉閥門25，同時啟動薄膜蒸發(fā)器沈，并打開冷凝器28、 真空系統27，及耐高溫循環(huán)泵33，在溫度150°C下，真空壓力500pa，庚酸被蒸出，通過真空冷凝系統流入接受罐四，至不再有庚酸被蒸出為止，利用薄膜蒸發(fā)器沈脫完庚酸后，關閉閥門30，打開閥門32，產品被泵出精制，經過薄膜蒸發(fā)器脫除庚酸后，得到粗產品4(^kg，產品淺黃色透明，酸值為1. 2，精制后產品酸值0. 3，粘指171. 2，傾點-55°C，閃點2420C0實施例4(啞鈴型產品2-三羥甲基丙烷-己二酸-2-油酸-2庚酸酯的合成)a、在高位投料槽1內加入原料三羥甲基丙烷134kg，高位槽投料2加入己二酸 73kg,高位投料槽3加入油酸^^g，高位投料槽4加入庚酸140kg，對高位投料槽1和2充入氮氣保護并啟動加熱系統，使三羥甲基丙烷和對甲苯磺酸溶化，待原料充分溶化后，打開酯化反應釜12，通過真空系統19，真空壓力為1500pa，同時關閉閥門18，21，打開閥門6，7， 11，16，這時高位投料槽1和2內的原料在負壓的條件下被吸入到酯化反應釜12的釜體內，待原料完全被吸入后，關閉閥門11 ；b、打開冷凝器15和耐高溫循環(huán)泵17，物料通過耐高溫循環(huán)泵17由酯化反應釜12 釜體泵出，通過催化劑固定床14，在催化劑固定床14內填充5kg陽離子樹脂D001，然后由噴淋頭13噴霧流回酯化反應釜12內，在循環(huán)過程中發(fā)生反應，并不斷循環(huán)，完成酯化反應， 酯化溫度為110°C，得到粗產物，反應生成的水通過真空冷凝15系統被收集到接受罐20，待接受罐20不再有水被蒸出時，打開閥門8和11，將油酸吸入酯化釜12，關閉閥門11，繼續(xù)循環(huán)酯化直至不再有水被蒸出流入接受罐20，打開閥門9和11，將庚酸吸入酯化反應釜12， 繼續(xù)酯化至不再有水被蒸出，酯化反應停止，停止真空系統19和冷凝器15，關閉閥門16和 21，打開閥門18，將酯化粗產物泵入到儲存罐22，并充氮氣保護；C、打開閥門23，25和30，關閉閥門31和32，儲存罐22內的粗產物經過耐高溫循環(huán)泵M被泵入到薄膜蒸發(fā)器26內，關閉閥門25，打開冷凝器觀、真空系統27和耐高溫循環(huán)泵33，在溫度160°C，真空壓力600pa，庚酸被蒸出，通過真空冷凝系28統流入接受罐四， 至不再有庚酸被蒸出為止，利用薄膜蒸發(fā)儀脫完庚酸后關閉閥門30，打開閥門32，產品被泵出精制，經過薄膜蒸發(fā)器脫除庚酸后，得到粗產品M9kg，產品黃色透明，酸值為1.5，精制后產品酸值0. 5，粘指185. 3，傾點-450C，閃點268°C。實施例5 (啞鈴型產品2-三羥甲基丙烷-己二酸-1-油酸-1-棕櫚酸-2庚酸酯的合成)a、在高位投料槽1內加入原料三羥甲基丙烷134kg，高位槽投料2加入己二酸 73kg,高位投料槽3加入油酸14 ,高位投料槽4加入棕櫚酸126. 5kg,高位投料槽5加入庚酸140kg，對高位投料槽1、2和4充入氮氣保護并啟動加熱系統，使三羥甲基丙烷和對甲苯磺酸溶化，待原料充分溶化后，打開酯化反應釜12，通過真空系統19，真空壓力為 2500pa,同時關閉閥門18，21，打開閥門6，7，11，16，這時高位投料槽1和2內的原料在負壓的條件下被吸入到酯化反應釜12內，待原料完全被吸入后，關閉閥門11 ；b、打開冷凝器15和耐高溫循環(huán)泵17，物料通過耐高溫循環(huán)泵17由酯化反應釜12 釜體泵出，通過催化劑固定床14，在催化劑固定床14內填充^gMCM-41介孔分子篩，然后由噴淋頭13噴霧流回酯化反應釜12內，在循環(huán)過程中發(fā)生反應，并不斷循環(huán)，完成酯化反應， 酯化溫度為150°C，得到粗產物，反應生成的水通過真空冷凝15系統被收集到接受罐20，待接受罐20不再有水被蒸出時，打開閥門8和11，將油酸吸入酯化釜12，關閉閥門11，繼續(xù)循環(huán)酯化直至不再有水被蒸出流入接受罐20，打開閥門9和11，將棕櫚酸吸入酯化反應釜 12，繼續(xù)酯化至不再有水被蒸出，流入接受罐20，打開閥門10和閥門11，將庚酸吸入酯化反應釜12內，繼續(xù)酯化至不再有水被蒸出，酯化反應停止，停止真空系統19和冷凝器15，關閉閥門16和21，打開閥門18，將酯化粗產物泵入到儲存罐22，并充氮氣保護；C、打開閥門23，25和30，關閉閥門31和32，儲存罐22內的粗產物經過耐高溫循環(huán)泵M被泵入到薄膜蒸發(fā)器26內，關閉閥門25，打開冷凝器洲、真空系統27和耐高溫循環(huán)泵33，在溫度140°C，真空壓力300pa，庚酸被蒸出，通過真空冷凝系28統流入接受罐四， 至不再有庚酸被蒸出為止，利用薄膜蒸發(fā)儀脫完庚酸后關閉閥門30，打開閥門32，產品被泵出精制，經過薄膜蒸發(fā)器脫除庚酸后，得到粗產品521kg，產品黃色透明，酸值為1.3，精制后產品酸值0. 6，粘指181. 4，傾點-39. 50C，閃點277°C。
權利要求
1.一種無溶劑酯化反應-蒸餾一體化工藝，其特征在于該工藝為脂肪族酯類合成工藝，是由高位投料槽、酯化反應釜、儲存罐、薄膜蒸發(fā)器串聯組成，具體操作按下列步驟進行a、將酯化原料分別加入高位投料槽(1)、(2)、(3)、(4)、(5)中，充入氮氣保護并啟動加熱系統，待原料充分溶化后，通過真空系統(19)進入到酯化反應釜(12)內，其中酯化原料的加入至少含有一種液體原料，其常壓下沸點< 500°C ；b、打開冷凝器(1 和耐高溫循環(huán)泵(17)，物料通過耐高溫循環(huán)泵(17)由酯化反應釜(1 釜體泵出，通過催化劑固定床(14)，然后由噴淋頭(1 噴霧流回酯化反應釜(12) 內，在循環(huán)過程中發(fā)生反應，并不斷循環(huán)，完成酯化反應，得到粗產物，將粗產物泵入儲存罐 (22)內，充入氮氣保護，其中酯化反應溫度為100°C -150°C ；c、儲存罐0 內的粗產物經過耐高溫循環(huán)泵04)被泵入到薄膜蒸發(fā)器06)內，打開冷凝器( )、真空系統、2 )和耐高溫循環(huán)泵(33)，在溫度140°C，真空壓力300pa，蒸除未參加反應的過量的小分子量有機原料，再利用薄膜蒸發(fā)儀06)精制得到純凈產品，，冷凝器08)冷凝為液態(tài)，流入接受罐09)。
2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于步驟a酯化工藝在無溶劑抽真空條件下進行，真空系統(19)和(Xt)的真空壓力為300-3000pa。
3.根據權利要求2所述的工藝，其特征在于步驟a反應體系原料使用可溶性催化劑為對甲苯磺酸。
4.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于步驟b中在并不斷循環(huán)時，同時經過真空系統(19)抽負壓，反應生成的水蒸汽被從釜體(1 內抽出，經過冷凝器(15)，冷卻為液態(tài)，流入接受罐(20)。
5.根據權利要求4所述的工藝，其特征在于步驟b催化劑固定床(14)中固載固體催化劑為MCM-41介孔分子篩或陽離子樹脂D001、LSCA-30或LSI-600。
6.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于該工藝中所涉及的裝置是由高位投料槽、 酯化反應釜、儲存罐、薄膜蒸發(fā)器串聯組成，在高位投料槽(1)、O)、(3)、(4)和( 上各自帶有加熱裝置，并在出料口各帶有一個閥門(6)、(7)、(8)、(9)和(10)，高位投料槽之間為并聯狀態(tài)，通過連接管與酯化反應釜(12)連接，酯化反應釜(12)底部通過耐高溫循環(huán)泵 (17)與催化劑固定床(14)連接，催化劑固定床(14)的一端的噴淋頭(1 固定在酯化反應釜(1 內，在酯化反應釜(1 的上端通過冷凝器(1 與接收罐OO)連接，接收罐OO)的頂部固定真空系統(19)，耐高溫循環(huán)泵(17)通過連接管與儲存罐0 連接，儲存罐02) 的底部的出料口通過耐高溫循環(huán)泵04)與薄膜蒸發(fā)器06)連接，高溫循環(huán)泵(3 的一端與薄膜蒸發(fā)器06)的頂端進料口連接，另一端連接薄膜蒸發(fā)器06)的底部，在薄膜蒸發(fā)器 (26)的頂端通過冷凝器08)與接收罐09)連接，接收罐09)的頂部固定真空系統(27)。
7.根據權利要求6所述的裝置，其特征在于高位投料槽(1)“2)、(3)“4)和(5)為單獨使用或同時使用。
全文摘要
一種無溶劑酯化反應-蒸餾一體化工藝，是由高位投料槽、酯化反應釜、儲存罐、薄膜蒸發(fā)器串聯組成，將脂肪族醇酸原料由高位槽經過前處理進入到帶有催化劑固定床的可循環(huán)酯化反應釜內，采用循環(huán)酯化的方法來完成酯化反應，并采取不斷抽真空的方法將反應生成的水蒸除，促進酯化反應正向進行，酯化反應完成后，粗產物經過氮氣保護的儲存罐，被循環(huán)泵送到薄膜蒸發(fā)器內，蒸除未參加反應的過量的小分子量有機原料后，再經過精制得到純凈產品。本發(fā)明與傳統的酯化工藝相比，整個過程無需溶劑參與，過量小分子有機原料可回收利用，是節(jié)能減排，綠色無污染的酯化合成工藝。
文檔編號C07C69/003GK102304041SQ20111012238
公開日2012年1月4日 申請日期2011年5月12日 優(yōu)先權日2011年5月12日
發(fā)明者嚴曉虎, 古麗米熱·吐爾地, 吾滿江·艾力, 宋平, 張樂濤, 蔡國星, 馬莉 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所