專利名稱：2-(4-羥基苯)-乙酸甲酯及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于抑菌、防腐的化合物2- (4-羥基苯)-乙酸甲酯及其制備方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
通常，在食品中添加防腐劑以防止食品腐敗變質(zhì)，延長保存時(shí)間。目前，國內(nèi)各食品生產(chǎn)廠家，廣泛用于食品類的防腐劑有苯甲酸鈉和山梨酸鉀，其價(jià)格低廉，應(yīng)用范圍廣， 具有防腐效果，但抑菌能力較弱，抑菌廣譜較窄，但都質(zhì)疑有害于健康，安全性差，并只適用于酸性食品中，目前國家已開始限制使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要要解決的技術(shù)問題是針對以上不足，提供一種抑菌效果好的2-(4-羥基苯)_乙酸甲酯及其制備方法，該制備方法具有工藝簡單、條件溫和、收率高和環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。為解決以上問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案2- (4-羥基苯)_乙酸甲酯，其特征在于2- (4-羥基苯)-乙酸甲酯的結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.2- (4-羥基苯)_乙酸甲酯，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
2.如權(quán)利要求1所述的2-(4-羥基苯)-乙酸甲酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟a、縮合反應(yīng)以苯酚、乙醛酸為原料，加入縮合反應(yīng)催化劑和水，在常壓、25°C-40°C的溫度下反應(yīng)；b、中和萃取縮合反應(yīng)結(jié)束后，在常壓、25士5°C的溫度下，加入無機(jī)堿性溶液，調(diào)節(jié) pH=8. 1-8. 5，再加入有機(jī)溶劑，攪拌后靜止分層，得到有機(jī)相和水相；c、苯酚回收減壓蒸餾出有機(jī)相中的苯酚和有機(jī)溶劑，得到水相；d、酸化萃取在苯酚回收后得到的水相內(nèi)加入濃鹽酸，在常壓、25士 5°C的溫度下，調(diào)節(jié) pH=3. 1-3. 8，再加入有機(jī)溶劑，攪拌后靜止分層，得到有機(jī)相和水相；e、精餾蒸除酸化萃取所得有機(jī)相中的有機(jī)溶劑，得到2-(4-羥基苯)_乙酸；f、酯化反應(yīng)向2-(4-羥基苯)-乙酸中加入甲醇和酯化反應(yīng)催化劑，在回流溫度下，反應(yīng)得到2- (4-羥基苯)-乙酸甲酯。
3.如權(quán)利要求2所述的2-(4-羥基苯)-乙酸甲酯的制備方法，其特征在于在常溫下，酯化反應(yīng)所得2-(4-羥基苯)-乙酸甲酯經(jīng)中和提純、醇析、過濾后得提純后的目標(biāo)產(chǎn)物 2-(4-羥基苯)-乙酸甲酯。
4.如權(quán)利要求2或3所述的2-(4-羥基苯)-乙酸甲酯的制備方法，其特征在于步驟a中，苯酚與乙醛酸反應(yīng)質(zhì)量比為2. 6-3. 1:1;縮合反應(yīng)催化劑的加入量為苯酚質(zhì)量的-35% ；水的加入量為苯酚質(zhì)量的_33%。
5.如權(quán)利要求2或3所述的2-(4-羥基苯)-乙酸甲酯的制備方法，其特征在于步驟b中，攪拌時(shí)間為30min，靜止分層時(shí)間為30min。
6.如權(quán)利要求2或3所述的2-(4-羥基苯)-乙酸甲酯的制備方法，其特征在于步驟d中，濃鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為35%，攪拌時(shí)間為30min，靜止分層時(shí)間為30min。
7.如權(quán)利要求2或3所述的2-(4-羥基苯)-乙酸甲酯的制備方法，其特征在于步驟f中，甲醇的加入量為2-(4-羥基苯)-乙酸質(zhì)量的15%-21% ；酯化反應(yīng)催化劑的加入量為2-(4-羥基苯)-乙酸質(zhì)量的10% -30%。
8.如權(quán)利要求2或3所述的2-(4-羥基苯)-乙酸甲酯的制備方法，其特征在于縮合反應(yīng)催化劑為氯、溴、碘的含氧酸鹽或乙酐、多聚磷酸、濃硫酸、草酸中的一種；酯化反應(yīng)催化劑為氯、溴、碘的含氧酸鹽或乙酐、多聚磷酸、濃硫酸、草酸中的一種。
9.如權(quán)利要求2或3所述的2-(4-羥基苯)-乙酸甲酯的制備方法，其特征在于中和萃取過程中，pH=8. 3 ；酸化萃取過程中，pH=3. 5。
10.如權(quán)利要求3所述的2- (4-羥基苯)-乙酸甲酯的制備方法，其特征在于采用亞硫酸鈉溶液進(jìn)行中和提純；采用質(zhì)量百分比濃度為25%的甲醇溶液進(jìn)行醇析。
全文摘要
本發(fā)明涉及2-(4-羥基苯)-乙酸甲酯,以苯酚、乙醛酸為原料，經(jīng)縮合反應(yīng)、中和萃取、苯酚回收、酸化萃取、精餾和酯化反應(yīng)得到，2-(4-羥基苯)-乙酸甲酯的抑菌活性主要是分子態(tài)起作用,且其分子內(nèi)的羥基已經(jīng)酯化,不再電離,所以它在pH2～8的范圍內(nèi)均有很好的抑菌效果，由于它具有酚羥基結(jié)構(gòu),所以抗細(xì)菌性能比苯甲酸、山梨酸都強(qiáng)。根據(jù)其物化特性的不同可以應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、有機(jī)合成以及其他行業(yè)的防腐。制備方法的工藝路線短，工藝條件溫和，收率高、易實(shí)施，環(huán)境友好，沒有污染物排放，生產(chǎn)過程中的廢水處理后可以連續(xù)使用。
文檔編號C07C67/08GK102249919SQ201110132058
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月21日
發(fā)明者馬天璽, 魏光奎, 魏廣波 申請人:壽光市煜源化學(xué)有限公司