專利名稱：一種從濱海前胡中提取順-3＇，4＇-二異戊酰凱林內(nèi)酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種順-3' ,4' -二異戊酰凱林內(nèi)酯的制備方法，尤其是一種從植物中提取順-3' ,4 ‘ -二異戊酰凱林內(nèi)酯的制備方法。
背景技術(shù)：
順-3'，4'-二異戊酰凱林內(nèi)酯(CY1S-J。f-jiisorahrj^慫分子式=C24H3tlO7,分子量430. 497，CAS登錄號54676_87_8，主要存在于傘形科植物濱海前胡 Peucedanum japonicum Thunb.中。其分子式如下。
權(quán)利要求
1.一種從濱海前胡中提取順-3 ‘ ,4 ‘ - 二異戊酰凱林內(nèi)酯的方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取濱海前胡全草，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，正己烷作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-4%，萃取壓力10-30MPa，溫度30_50°C， CO2流量l-3ml/g生藥· min，萃取時間120-180min，得萃取物，通過大孔吸附樹脂柱吸附， 70-90%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，該混合溶劑中甲醇與氯仿的比例為1:6，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-8份洗脫液，濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從濱海前胡中提取順-3‘ ,4' -二異戊酰凱林內(nèi)酯的方法，其特征在于所述(X)2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從濱海前胡中提取順-3‘ ,4' -二異戊酰凱林內(nèi)酯的方法，其特征在于所述CD2超臨界萃取壓力20MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從濱海前胡中提取順-3‘ ,4' -二異戊酰凱林內(nèi)酯的方法，其特征在于(X)2超臨界萃取時間150min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從濱海前胡中提取順-3‘ ,4' -二異戊酰凱林內(nèi)酯的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂選自DlOl型、H-50型、CD-180型大孔吸附樹脂中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從濱海前胡中提取順-3‘ ,4' -二異戊酰凱林內(nèi)酯的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為80%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從濱海前胡中提取順-3‘ ,4' -二異戊酰凱林內(nèi)酯的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的從濱海前胡中提取順-3＇，4＇-二異戊酰凱林內(nèi)酯的方法，工藝步驟為取濱海前胡全草，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，正己烷作為夾帶劑，得萃取物，通過大孔吸附樹脂柱吸附，70-90%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備順-3＇，4＇-二異戊酰凱林內(nèi)酯，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07D493/04GK102329322SQ20111014394
公開日2012年1月25日 申請日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司