專利名稱：一種復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機金屬鹽合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
從金屬-橡膠的粘合機理上看，只要是含鈷的鹽，都能在不同程度上改善金屬和橡膠之間的粘合性。常見的有機鈷鹽粘合促進(jìn)劑主要包括硬脂酸鈷、環(huán)烷酸鈷、癸酸鈷和硼?；?。其制備方法主要有復(fù)分解法和直接法。其中，復(fù)分解法的基本工藝流程為在80°C以上的水介質(zhì)中由有機酸與燒堿反應(yīng)得到有機酸鈉鹽，然后加入稀金屬鈷鹽得到有機鈷鹽沉淀，經(jīng)洗滌、干燥得到產(chǎn)品。涉及反 應(yīng)化學(xué)反應(yīng)方程式為RCOOH+NaOH — RC00Na+H20,2RC00Na+Co2+— (RCOO)2Co 丨 +2Na+。不可避免的是，該方法具有以下缺點皂化反應(yīng)鈉皂膠化能大，溶解度小，溶液粘稠，易生成酸性皂，也易被析出使反應(yīng)活性降低，因此，采用復(fù)分解方法要獲得純度高的金屬皂產(chǎn)品，反應(yīng)必須在很低濃度下進(jìn)行，這就導(dǎo)致復(fù)分解工藝存在生產(chǎn)效率低、耗水量大的問題。在制備有機鈷鹽粘合促進(jìn)劑的原料中，工業(yè)級的硬脂酸為直鏈?zhǔn)送闊N基飽和脂肪酸和十六烷烴基飽和脂肪酸的混合物，酸性較弱，用于制備硬脂酸鈷的過程中所需溫度較高，能耗較大。另一方面，目前在市場上流通的硬脂酸鈷中的鈷含量在9. O 9. 6之間，鈷含量變化較大，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。因此，尋求一種新的復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑及其制備方法顯得十分重要。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明旨在提供一種新的復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑及其制備方法。該方法既能降低皂化反應(yīng)鈉皂膠化能、提高生產(chǎn)速率、降低反應(yīng)能耗，又能得到鈷含量相對穩(wěn)定的產(chǎn)品。一方面，本發(fā)明提供了一種制備復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑的方法，包括以下步驟(I)制備復(fù)合鈉鹽溶液按質(zhì)量比為10 25 : I的比例取硬脂酸和癸酸進(jìn)行混合，將有機酸混合物溶解于乙醇中，調(diào)節(jié)溶液PH值至7 8，得復(fù)合鈉鹽溶液；(2)制備含鈷溶液取無機可溶性鈷鹽溶解于水，配制成濃度為30 100g/L的含鈷溶液；(3)復(fù)分解反應(yīng)制備復(fù)合鈷鹽將步驟(I)所述復(fù)合鈉鹽溶液的溫度調(diào)至70 750C，加入步驟(2)所述含鈷溶液，反應(yīng)I. 5 2h，生成紫紅色復(fù)合鈷鹽沉淀，水洗，過濾，烘干，得復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑。本發(fā)明制備方法是對現(xiàn)有鈷鹽粘合促進(jìn)劑的制備方法進(jìn)行的改進(jìn)。步驟(I)中，一方面通過復(fù)配酸性強弱不同的兩種有機酸混合物制備鈉鹽溶液，代替了現(xiàn)有技術(shù)中采用單一有機酸直接制備鈉鹽溶液的方法，降低了皂化反應(yīng)鈉皂膠化能。癸酸(十碳烷酸)為飽和脂肪酸，能夠降低皂化能，提高反應(yīng)效率，還能用于調(diào)整鈷含量，使鈷含量更穩(wěn)定。硬脂酸與癸酸的質(zhì)量比比例太高將達(dá)不到調(diào)整鈷含量效果，比例太低則提高了生產(chǎn)成本。優(yōu)選地，硬脂酸與癸酸的質(zhì)量比為15 20 I。另一方面，本發(fā)明采用乙醇代替水作為溶劑提高了反應(yīng)效率。在加熱情況下，有機酸混合物可完全溶解于乙醇中。優(yōu)選地，在55 60°C攪拌條件下將有機酸混合物完全溶解于乙醇中。優(yōu)選地，乙醇與有機酸混合物的體積質(zhì)量比為5 14 : 1，更優(yōu)選地，乙醇與有機酸混合物的體積質(zhì)量比為8 12 I。優(yōu)選地，攪拌速度為100 300轉(zhuǎn)/分鐘。優(yōu)選地，調(diào)節(jié)溶液pH值的方式為滴加濃度為10 65g/L的氫氧化鈉溶液。步驟(2)中，所述的無機可溶性鈷鹽不限，優(yōu)選地，無機可溶性鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷中的一種或幾種。步驟(3)中以步驟⑴所述復(fù)合鈉鹽溶液和步驟(2)所述含鈷溶液為反應(yīng)物進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)。優(yōu)選地，含鈷溶液中鈷離子的量與復(fù)合鈉鹽的量的比例為I : 2. 00 2.05。 優(yōu)選地，紫色復(fù)合鈷鹽沉淀經(jīng)過55 75°C的去離子水洗滌，真空抽濾，隨后于50 60°C進(jìn)行烘干，制得紫紅色復(fù)合鈷鹽粉末，即為復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑。另一方面，本發(fā)明提供了按照上述方法制備得到的復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑，即上述步驟(3)中所述紫紅色復(fù)合鈷鹽粉末，該復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑中鈷含量穩(wěn)定。本發(fā)明提供的制備復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑的方法具有以下有益效果(I)通過復(fù)配酸性強弱不同的兩種有機酸混合物制備鈉鹽溶液，降低了皂化反應(yīng)鈉皂膠化能；(2)采用乙醇代替水作為溶劑提高了反應(yīng)效率；(3)與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明制備方法整個反應(yīng)體系需要被加熱的物料的量變小，降低了能耗；(4)生產(chǎn)制得的復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑產(chǎn)品中鈷含量穩(wěn)定，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
具體實施例方式以下所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。實施例一一種制備復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑的方法，包括以下步驟(I)制備復(fù)合鈉鹽溶液按質(zhì)量比為10 I的比例取硬脂酸和癸酸進(jìn)行混合，在60°C攪拌條件下(轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘)將有機酸混合物加入95%的工業(yè)乙醇中，95%的工業(yè)乙醇與有機酸混合物的體積質(zhì)量比為5 I，待有機酸混合物完全溶解后，滴加濃度為10g/L的氫氧化鈉溶液(以純鈉量計)調(diào)節(jié)溶液pH值至7. 5，得復(fù)合鈉鹽溶液；(2)制備含鈷溶液取無機可溶性鈷鹽(氯化鈷)溶解于水，配制成濃度為30g/L的含鈷溶液(以純鈷量計)；(3)復(fù)分解反應(yīng)制備復(fù)合鈷鹽將步驟(I)所述復(fù)合鈉鹽溶液的溫度調(diào)至70°C，力口入步驟(2)所述含鈷溶液，含鈷溶液中鈷離子的量與復(fù)合鈉鹽的量的比例為I : 2. 03，反應(yīng)2h，生成紫紅色復(fù)合鈷鹽沉淀，紫色復(fù)合鈷鹽沉淀經(jīng)過60°C的去離子水洗滌并真空抽濾3次，隨后于60°C進(jìn)行烘干，制得紫紅色復(fù)合鈷鹽粉末，即為復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑。其理化性能見表I。表I.實施例I的復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑的理化性能指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種制備復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑的方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)制備復(fù)合鈉鹽溶液按質(zhì)量比為10 25 I的比例取硬脂酸和癸酸進(jìn)行混合，將有機酸混合物溶解于乙醇中，調(diào)節(jié)溶液PH值至7 8，得復(fù)合鈉鹽溶液； (2)制備含鈷溶液取無機可溶性鈷鹽溶解于水，配制成濃度為30 100g/L的含鈷溶液； (3)復(fù)分解反應(yīng)制備復(fù)合鈷鹽將步驟(I)所述復(fù)合鈉鹽溶液的溫度調(diào)至70 75°C，加入步驟(2)所述含鈷溶液，反應(yīng)I. 5 2h，生成紫紅色復(fù)合鈷鹽沉淀，水洗，過濾，烘干，得復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述硬脂酸與癸酸的質(zhì)量比為15 20 I。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述乙醇與所述有機酸混合物的體積質(zhì)量比為5 14 I。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述乙醇與所述有機酸混合物的體積質(zhì)量比為8 12 I。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述溶解過程為在55 60°C攪拌條件下將有機酸混合物完全溶解于乙醇中。
6.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述調(diào)節(jié)溶液PH值的方式為滴加濃度為10 65g/L的氫氧化鈉溶液。
7.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述無機可溶性鈷鹽為氯化鈷、硫Ife鉆、硝Ife鉆中的一種或幾種。
8.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述含鈷溶液中鈷離子的量與所述復(fù)合鈉鹽的量的比例為I : 2. 00 2. 05。
9.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述紫色復(fù)合鈷鹽沉淀經(jīng)過55 75°C的去離子水洗滌，真空抽濾，隨后于50 60°C進(jìn)行烘干，制得紫紅色復(fù)合鈷鹽粉末。
10.一種如權(quán)利要求I所述方法制備的復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑及其制備方法。該方法包括以下步驟(1)制備復(fù)合鈉鹽溶液；(2)制備含鈷溶液；(3)復(fù)分解反應(yīng)制備復(fù)合鈷鹽。其中，本發(fā)明制備方法通過復(fù)配酸性強弱不同的兩種有機酸混合物制備鈉鹽溶液，降低了皂化反應(yīng)鈉皂膠化能；采用乙醇代替水作為溶劑提高了反應(yīng)效率；與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明制備方法整個反應(yīng)體系需要被加熱的物料的量變小，降低了能耗；以及生產(chǎn)制得的復(fù)合鈷鹽粘合促進(jìn)劑產(chǎn)品中鈷含量穩(wěn)定，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
文檔編號C07C51/41GK102807485SQ201110145768
公開日2012年12月5日 申請日期2011年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月1日
發(fā)明者劉莊, 黃旭江, 張翔, 閆梨, 譚翠麗 申請人:深圳市格林美高新技術(shù)股份有限公司