專利名稱:氨基甲酸甲酯的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域的一種制備方法,具體涉及氨基甲酸甲酯的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù):
氨基甲酸甲酯屬于一種化工產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠制造等行業(yè),其具有應(yīng)用范圍廣,使用效果好等特點(diǎn)。國(guó)內(nèi)目前氨基甲酸甲酯制造工藝復(fù)雜,原材料浪費(fèi)率高,產(chǎn)品收率低,環(huán)境污染嚴(yán)重,與國(guó)外同類產(chǎn)品相比競(jìng)爭(zhēng)力差,無(wú)法滿足市場(chǎng)對(duì)該產(chǎn)品高品質(zhì)、低價(jià)位的需求。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種工藝簡(jiǎn)單、原材料利用率高、 環(huán)境污染小的氨基甲酸甲酯的生產(chǎn)方法。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的氨基甲酸甲酯的生產(chǎn)方法,所述生產(chǎn)方法包括以下步驟1)KB687的合成將三氟甲氧基苯胺和碳酸鉀溶液投入到反應(yīng)釜,以甲苯為溶劑, 在5 10°C下滴加氯甲酸甲酯,反應(yīng)生成KB687 ;2)KB687合成后處理向步驟1生成的KB687中加入碳酸鉀溶液,經(jīng)洗滌、分水后, 將有機(jī)相轉(zhuǎn)至濃縮釜加壓濃縮;3)KB687Na鹽的合成將甲醇鈉溶液與甲苯投入反應(yīng)釜,在-0. 09MPa和30 50°C 反應(yīng)環(huán)境下,滴加步驟2中得到的KB687溶液,反應(yīng)生成KB687Na鹽。4)氨基甲酸甲酯溶液的合成向合成釜中投入二甲苯,在0°C時(shí)通入光氣,并滴加步驟3中合成的KB687Na鹽,反應(yīng)生成了氨基甲酸甲酯溶液。5)氨基甲酸甲酯溶液的合成后處理將步驟4中得到的氨基甲酸甲酯溶液轉(zhuǎn)至水洗釜,滴加碳酸鉀溶液進(jìn)行了中和,經(jīng)洗滌、靜止、水分后,將有機(jī)相轉(zhuǎn)至濃縮釜進(jìn)行濃縮, 將濃縮產(chǎn)物轉(zhuǎn)至結(jié)晶釜,滴加正己烷,再降溫結(jié)晶,離心分離出母液,干燥后即得到氨基甲酸甲酯成品。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明流程簡(jiǎn)化了氨基甲酸甲酯的合成體系,提高了氨基甲酸甲酯的產(chǎn)率,簡(jiǎn)化了操作程序,縮短了反應(yīng)時(shí)間。整個(gè)工藝流程的物料平衡、能量交換平衡,通過(guò)反應(yīng)條件的控制,實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的高選擇性,達(dá)到了合理的綜合利用,降低了原料和能量消耗,大大節(jié)約了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式針對(duì)國(guó)內(nèi)目前氨基甲酸甲酯制造工藝復(fù)雜,原材料浪費(fèi)率高,產(chǎn)品收率低,環(huán)境污染嚴(yán)重的問(wèn)題,本發(fā)明簡(jiǎn)化了氨基甲酸甲酯的合成體系,合成步驟為將三氟甲氧基苯胺和碳酸鉀溶液投入到反應(yīng)釜,以甲苯為溶劑,在5 10°C下滴加氯甲酸甲酯,反應(yīng)生成KB687。向KB687中加入碳酸鉀溶液,經(jīng)洗滌、分水后,將有機(jī)相轉(zhuǎn)至濃縮釜加壓濃縮。另將甲醇鈉溶液與甲苯投入反應(yīng)釜,在-0. 09ΜΙ^和30 50°C反應(yīng)環(huán)境下,滴加 KB687的濃縮溶液,反應(yīng)生成KB687Na鹽。向合成釜中投入二甲苯,在0°C時(shí)通入光氣,并滴加KB687Na鹽,反應(yīng)生成了氨基甲酸甲酯溶液,轉(zhuǎn)至水洗釜,滴加碳酸鉀溶液進(jìn)行了中和,經(jīng)洗滌、靜止、水分后,將有機(jī)相轉(zhuǎn)至濃縮釜進(jìn)行濃縮,將濃縮產(chǎn)物轉(zhuǎn)至結(jié)晶釜,滴加正己烷,再降溫結(jié)晶,離心分離出母液, 干燥后即得到氨基甲酸甲酯成品。本發(fā)明的流程簡(jiǎn)化了氨基甲酸甲酯的合成體系,提高了氨基甲酸甲酯的產(chǎn)率,簡(jiǎn)化了操作程序,縮短了反應(yīng)時(shí)間。整個(gè)工藝流程的物料平衡、能量交換平衡,通過(guò)反應(yīng)條件的控制,實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的高選擇性,達(dá)到了合理的綜合利用,降低了原料和能量消耗,大大節(jié)約了生產(chǎn)成本。
權(quán)利要求
1.氨基甲酸甲酯的生產(chǎn)方法,其特征在于所述生產(chǎn)方法包括以下步驟1)KB687的合成將三氟甲氧基苯胺和碳酸鉀溶液投入到反應(yīng)釜,以甲苯為溶劑,在5 10°C下滴加氯甲酸甲酯,反應(yīng)生成KB687 ;2)KB687合成后處理向步驟1生成的KB687中加入碳酸鉀溶液,經(jīng)洗滌、分水后,將有機(jī)相轉(zhuǎn)至濃縮釜加壓濃縮;3)KB687Na鹽的合成將甲醇鈉溶液與甲苯投入反應(yīng)釜,在-0. 09MPa和30 50°C反應(yīng)環(huán)境下,滴加步驟2中得到的KB687溶液,反應(yīng)生成KB687Na鹽;4)氨基甲酸甲酯溶液的合成向合成釜中投入二甲苯,在0°C時(shí)通入光氣,并滴加步驟3中合成的KB687Na鹽,反應(yīng)生成了氨基甲酸甲酯溶液;5)氨基甲酸甲酯溶液的合成后處理將步驟4中得到的氨基甲酸甲酯溶液轉(zhuǎn)至水洗釜,滴加碳酸鉀溶液進(jìn)行了中和,經(jīng)洗滌、靜止、水分后,將有機(jī)相轉(zhuǎn)至濃縮釜進(jìn)行濃縮,將濃縮產(chǎn)物轉(zhuǎn)至結(jié)晶釜,滴加正己烷,再降溫結(jié)晶,離心分離出母液,干燥后即得到氨基甲酸甲酯成品。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種氨基甲酸甲酯的生產(chǎn)方法,包括KB687的合成、KB687合成后處理、KB687Na鹽的合成、氨基甲酸甲酯溶液的合成以及氨基甲酸甲酯溶液的合成后處理等步驟。本發(fā)明流程簡(jiǎn)化了氨基甲酸甲酯的合成體系,提高了氨基甲酸甲酯的產(chǎn)率,簡(jiǎn)化了操作程序,縮短了反應(yīng)時(shí)間。整個(gè)工藝流程的物料平衡、能量交換平衡,通過(guò)反應(yīng)條件的控制,實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的高選擇性,達(dá)到了合理的綜合利用,降低了原料和能量消耗,大大節(jié)約了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C271/12GK102276503SQ20111015274
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月7日
發(fā)明者吳建平, 楊小明, 胡安勝, 許健, 過(guò)學(xué)軍, 高焰兵, 魏健, 黃金祥 申請(qǐng)人:安徽廣信農(nóng)化股份有限公司