專利名稱：三(β-甲基環(huán)氧丙基)異氰尿酸酯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種粉末涂料固化劑的制備方法，具體是三(β -甲基環(huán)氧丙基)異氰尿酸酯的制備方法，屬于化工生產技術領域。三(β-甲基環(huán)氧丙基)異氰尿酸酯(JP490494722A，JP2003301143A)，簡稱 TMGIC，其為TGIC的替代產品。三(β -甲基環(huán)氧丙基)異氰尿酸酯具有結構穩(wěn)定的三嗪環(huán)結構。具有3個環(huán)氧基的TMGIC具有較高的活性和高密度的交鏈硬度，和一般環(huán)氧固化劑發(fā)生固化反應時，其固化反應速度較快，而且與以往的環(huán)氧樹脂相比，其環(huán)氧值更高，具有更好的耐熱性，耐候性，耐結性；并且還有優(yōu)異的高溫電性能特點，其用途十分廣泛。具體來說，TMGIC主要用于制耐候性粉末涂料，制造模制材料，制備粘結劑，自熄性聚合物的添加劑，以及攝影膠片處理劑等。由于目前常用的縮水甘油基類固化劑三縮水甘油基異氰尿酸酯(TGIC)雖然具有良好的性能，但是合成的反應原料環(huán)氧氯丙烷(ECH)屬于致癌的危險品，從而限制了其用途，而β -甲基環(huán)氧氯丙烷(MECH)則不存在環(huán)氧氯丙烷的致癌性質，由其制備的三(β -甲基環(huán)氧丙基)異氰尿酸酯(TMGIC)作為TGIC的替代產品，其機械性能與電性能更加優(yōu)良， 而且具有優(yōu)良的耐紫外線及耐候性，使得其使用壽命比環(huán)氧氯丙烷樹脂長5 6倍。目前， 國內外對合成三(β -甲基環(huán)氧丙基)異氰尿酸酯的方法和改善結晶效率等方面研究較少， 其生產工藝大多與TGIC相似。如中國專利(CN101585832A)描述了三(β-甲基環(huán)氧丙基) 異氰尿酸酯合成，收率58.4%，報道得到的產品為液體。為了提高產品的收率和純度，以及降低生產成本，本發(fā)明專利擬對TMGIC合成工藝進行優(yōu)化。
權利要求
1.化學結構式(I)所示的三(β -甲基環(huán)氧丙基)異氰尿酸酯的制備方法
2.權利要求1所述的催化劑，其特征在于反應的催化劑選自N，N-二甲基-4-氨基吡啶、四丁基溴化胺、四甲基溴化胺、四乙基溴化胺、十六烷基三甲基溴化胺、芐基三乙基溴化胺、N-甲基吡咯烷酮或N，N-二甲基苯胺中的一種；其用量為β -甲基環(huán)氧氯丙烷質量的 0. 1 1. 0%。
3.權利要求1所述的4Α型分子篩，其特征在于它用量為甲基環(huán)氧氯丙烷質量的 50 60%，可重復使用。
4.權利要求1所述的堿選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰、碳酸鉀或碳酸鈉中的一種；用量為β -甲基環(huán)氧氯丙烷質量的1.0 10.0%。
5.權利要求1所述的一定投料配比是β-甲基環(huán)氧氯丙烷和氰尿酸的摩爾比為13 23 1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三(β-甲基環(huán)氧丙基)異氰尿酸酯(I)的制備方法，其生產方法包括以下步驟β-甲基環(huán)氧氯丙烷或回收的β-甲基環(huán)氧氯丙烷和氰尿酸按一定投料配比在催化劑作用下反應4～6h；加入分子篩，滴加堿液，于27～48℃繼續(xù)反應0.8～1.2小時，反應液經(jīng)后處理得三(β-甲基環(huán)氧丙基)異氰尿酸酯，收率＞85.0％；母液經(jīng)后處理回收循環(huán)使用。
文檔編號C07D405/14GK102295639SQ201110154879
公開日2011年12月28日 申請日期2011年6月10日 優(yōu)先權日2011年6月10日
發(fā)明者葉姣, 胡艾希, 袁志鷹 申請人:湖南大學