專利名稱：一種純化鹵米松羧酸酯的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種純化鹵米松羧酸酯的方法。
背景技術：
鹵米松羧酸酯是合成皮膚病用藥“鹵米松”中的一個重要中間體——鹵米松羧酸酯經水解后即得到鹵米松。在合成中間體鹵米松羧酸酯時，不可避免會產生各種雜質，很難除去。專利文獻GB1245292報道了鹵米松羧酸酯的制備以及純化方法，其采用乙醇重結晶的方法進行純化，但純化后的產品純度不高，仍含有較多的雜質。經實驗，用此鹵米松羧酸酯制備鹵米松，個別雜質很難除去，難以達到原料藥純度的要求，實用價值不大。
因鹵米松羧酸酯的純度直接影響最終產物鹵米松的質量，決定了是否能達到國內和國際對鹵米松原料藥的要求。所以，研究新的鹵米松羧酸酯純化方法，去除雜質，非常重要。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便，且能得到高純度的鹵米松羧酸酯的純化方法，用此方法純化后的鹵米松羧酸酯制備的鹵米松能達到國內和國際上對原料藥的要求(單個未知雜質彡0. 1% )。本發(fā)明提供了一種鹵米松羧酸酯(式I)的純化方法，包括以下步驟
權利要求
1.ー種純化鹵米松羧酸酯(式I)的方法，包括以下步驟
2.權利要求I所述的方法，式I中R選自甲基、こ基、丙基或環(huán)己基。
3.權利要求I或2所述的方法，所述溶劑I是こ酸こ酯；所述溶劑2是正己烷。
4.權利要求I或2所述的方法,姆g鹵米松羧酸酯粗品用5 15ml溶劑I,用2 75ml溶劑2。
5.權利要求I或2所述的方法，所述析晶步驟所用的時間為O.5 5小吋。
全文摘要
一種純化鹵米松羧酸酯的方法，將鹵米松羧酸酯粗品溶解在酯類溶劑中，然后加入烷或醚，降溫析晶即得。本發(fā)明方法操作方便，產品純度高，用它制備的鹵米松能達到國內和國際的原料藥質量標準(單個未知雜質含量≤0.1％)。
文檔編號C07J5/00GK102827229SQ201110164240
公開日2012年12月19日 申請日期2011年6月17日 優(yōu)先權日2011年6月17日
發(fā)明者鄧青均, 楊華, 占肖 申請人:重慶華邦勝凱制藥有限公司