專利名稱：鍍金用檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(Ⅰ))及其一水合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鍍金用檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))及其水合物，特別是一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))的新制備方法。
背景技術(shù)：
電子元器多為銅質(zhì)及易氧化，影響電器產(chǎn)品的功能及效果，因而國際國內(nèi)多采用氰化物鍍金的方式對其表面進(jìn)行保護(hù)，在鍍金時大都采用氰化物鍍金的方式，鍍金后廢水對環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染。因此研究無氰或低氰鍍金是解決氰化物污染的根本途徑。專利申請CNlOl 172946A “鍍金用檸檬酸金鉀及其制備方法”和CN101671839A “一種鍍金用檸檬酸金鉀及其制備方法”以及非專利文獻(xiàn)“清潔鍍金新材料在鍍金工藝中的應(yīng)用”(張磊等， 《電鍍與精飾》，第33卷第1期，第10-15頁)公開了利用鍍金用檸檬酸金鉀(即“一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I)))進(jìn)行鍍金
權(quán)利要求
1.一種制備檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))或其水合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟將硝金酸與濃氨水反應(yīng)生成雷酸金；將雷酸金與檸檬酸鉀、丙二腈反應(yīng)生成檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述硝金酸與檸檬酸鉀的重量比為 0.3 1-2 1，優(yōu)選 0.6 1-1.2 1，更優(yōu)選 0.75 1-1 1，最優(yōu)選是 1 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，硝金酸與丙二腈的重量比為 8 1-0. 5 1，優(yōu)選 6 1-1 1，優(yōu)選 4 1-1.5 1，最優(yōu)選是 4 1。
4.根據(jù)前述任意一項權(quán)利要求所述的方法，所述方法包括如下步驟a、將硝金酸與濃氨水反應(yīng)生成雷酸金；b、將雷酸金與檸檬酸鉀在水溶液環(huán)境下混合，加入丙二腈，進(jìn)行反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述步驟a中使用硝金酸水溶液與濃氨水反應(yīng)生成雷酸金，優(yōu)選所述硝金酸溶液濃度為50-25% w/v，更優(yōu)選30-45% w/v，最優(yōu)選40% w/Vo
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述步驟a中通過滴加的方式將濃氨水與硝酸金水溶液進(jìn)行反應(yīng)，優(yōu)選使用濃氨水將混合溶液的PH調(diào)至4. 5-7. 5，優(yōu)選6-7. 5，更優(yōu)選7。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于硝酸金與濃氨水反應(yīng)后靜置1-3小時，用以析出雷酸金。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于步驟a中雷酸金生成，待析出后，將溶液抽濾除去水分，用水清洗析出物雷酸金，得到黃色呈泥狀的雷酸金泥，以供使用。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，所述方法其中步驟b為取檸檬酸鉀水溶液，將步驟a 析出得到的雷酸金加入到檸檬酸鉀溶液中，優(yōu)選使溶液溫度至72°C _95°C，加入丙二腈至使其完全溶解，反應(yīng)。
10.根據(jù)前述任意一項權(quán)利要求所述的方法，所述一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金 (I))或其水合物是下式所示的一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中生成所述檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))后， 將溶液置于低溫析出固體一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，所述方法其中所述低溫是在_25°C-10°C。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的方法，其特征在于所述低溫析出的放置時間為4-8小時。
14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金 (I))固體析出后，將其過濾除去水分，烘干。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鍍金用檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))或其水合物，特別是一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))的新制備方法，直接采用硝金酸為起始原料與濃氨水反應(yīng)，生成雷酸金，雷酸金與丙二腈固體再先后加入到檸檬酸鉀溶液反應(yīng)得到鍍金用檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))，經(jīng)低溫放置析出一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))。本發(fā)明的方法減少了反復(fù)濃縮的工藝過程，減少了制作過程中的能源浪費，縮短了生產(chǎn)時間，避免了氯離子殘留的可能性，保證了產(chǎn)品質(zhì)量，并省去了乙二胺四乙酸溶液的加入步驟，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C255/04GK102276446SQ20111016565
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月17日
發(fā)明者張磊, 張群剛 申請人:三門峽恒生科技研發(fā)有限公司