專利名稱：草銨膦中間體二烷氧基亞磷酰氯的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及有機中間體的合成方法，具體是涉及一種除草劑草銨膦中間體二烷氧基亞磷酰氯的合成方法。
背景技術：
二烷氧基亞磷酰氯是一種合成重要農藥草銨膦的中間體，用它可以很容易地制備
甲基亞磷酸二烷酯
權利要求
1.一種草銨膦中間體二烷氧基亞磷酰氯的合成方法，包括將亞磷酸三烷基酯(RO)3P、 催化劑A和催化劑B混合，冷卻，在-10 50°C加入三氯化磷，在此溫度下反應完全，后處理得到二烷氧基亞磷酰氯；所述的R為C1 C4的烷基；所述的催化劑A的結構如下式所示
2.根據權利要求1所述的草銨膦中間體二烷氧基亞磷酰氯的合成方法，其特征在于， 所述的亞磷酸三烷基酯與三氯化磷的摩爾比為2 5 1。
3.根據權利要求1所述的草銨膦中間體二烷氧基亞磷酰氯的合成方法，其特征在于， 所述的催化劑A和催化劑B的摩爾比為0.1 10 1。
4.根據權利要求1或3所述的草銨膦中間體二烷氧基亞磷酰氯的合成方法，其特征在于，所述的催化劑A和催化劑B加入的總的摩爾量為亞磷酸三烷基酯的摩爾量的0. 1 5%。
5.根據權利要求1所述的草銨膦中間體二烷氧基亞磷酰氯的合成方法，其特征在于， 所述的反應時間為2 10小時。
6.根據權利要求1所述的草銨膦中間體二烷氧基亞磷酰氯的合成方法，其特征在于， 所述的反應溫度為0 50°C。
7.根據權利要求1所述的草銨膦中間體二烷氧基亞磷酰氯的合成方法，其特征在于， 所述的R為甲基、乙基、異丙基或正丁基。
8.根據權利要求1所述的草銨膦中間體二烷氧基亞磷酰氯的合成方法，其特征在于， 所述的R1、R2和R3各自獨立的為甲基、乙基、異丙基或正丁基。
9.根據權利要求1所述的草銨膦中間體二烷氧基亞磷酰氯的合成方法，其特征在于， 所述的R4、R5各自獨立的為正十八烷基、正十二烷基或甲基。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種草銨膦中間體二烷氧基亞磷酰氯的合成方法，包括將亞磷酸三烷基酯(RO)3P、催化劑A和催化劑B混合，冷卻，在-10～50℃加入三氯化磷，在此溫度下反應完全，后處理得到二烷氧基亞磷酰氯。本發(fā)明的草銨膦中間體二烷氧基亞磷酰氯的合成方法，步驟簡單，利用該方法提高了中間體二烷氧基亞磷酰氯的收率和純度，減少了催化劑用量，降低了生產成本，將該方法應用到工業(yè)生產中，取得了良好的經濟效益。
文檔編號C07F9/146GK102276643SQ20111017275
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月24日 優(yōu)先權日2011年6月24日
發(fā)明者吳克孟, 彭勇, 滕忠華, 諸錫云 申請人:永農生物科學有限公司