專利名稱:一種糖精阿德福韋酯共晶的新晶型的制作方法
技術領域:
本發(fā)明屬于醫(yī)藥研究領域,具體涉及阿德福韋酯與糖精按摩爾比1 1結合形成的如式I所示的化合物,即糖精9-[2-[雙(新戊酰氧基)甲氧基]磷酰甲氧基]乙基]腺嘌呤的多晶型。
權利要求
1. 一種糖精阿德福韋酯共晶的新晶型,其特征在于,是由阿德福韋酯與糖精按摩爾比 1 1結合形成,使用Cu-K α輻射,以度2 θ表示的X射線粉末衍射光譜特征如下2ΘI/Io7.25644.1810.83330.0814.4206.0418.5083.1324.2942.0525.22810.3227.0172.2430.5101.96用KBr壓片測定得到的紅外吸收光譜在3533,3448,3176,3090,3063,2980,2933, 2887,1755,1703,1629,1581,1471,1462,1284,1257,1232,1151,1130,960,922,885,840, 767,713,599,538,4550^1 處有吸收峰;其DSC在144. 8°C有強吸熱峰。
2.一種糖精阿德福韋酯共晶的新晶型的制備方法,其特征在于分別配制一定濃度的糖精和阿德福韋酯的異丙醇溶液,過濾后,混合,在0-40°C攪拌,得到含白色沉淀的懸濁液,經(jīng)抽濾得到白色固體,于10_45°C下?lián)]干有機溶劑,得到糖精阿德福韋酯共晶的新晶型。
3.如權利要求2所述的糖精阿德福韋酯共晶的新晶型的制備方法,其特征在于,糖精的用量是阿德福韋酯的0. 5-3倍摩爾當量。
4.如權利要求3所述的糖精阿德福韋酯共晶的新晶型的制備方法,其特征在于,糖精的用量是阿德福韋酯的1-2倍摩爾當量。全文摘要
本發(fā)明涉及一種由阿德福韋酯與糖精按摩爾比1∶1結合形成的糖精阿德福韋酯共晶的新晶型。使用Cu-Kα輻射,以度2θ表示的X射線粉末衍射光譜在7.256,10.833,14.420,18.508,24.294,25.228,27.017,30.510有特征峰;用KBr壓片測定得到的紅外吸收光譜約在3533,3448,3176,3090,3063,2980,2933,2887,1755,1703,1629,1581,1471,1462,1284,1257,1232,1151,1130,960,922,885,840,767,713,599,538,455cm-1處有吸收峰;其DSC吸熱轉(zhuǎn)變主要在約144.8℃。本發(fā)明中公開的糖精阿德福韋酯的新晶型與已有專利報道的糖精阿德福韋酯晶型的粉末X射線衍射、DSC、熔點、紅外光譜均不同,因此所述結晶形態(tài)是一種新的糖精阿德福韋酯結晶形態(tài)。
文檔編號C07F9/6561GK102276652SQ20111017483
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月27日 優(yōu)先權日2011年6月27日
發(fā)明者張建軍, 羅玲, 蘇晴, 高緣 申請人:中國藥科大學