專利名稱：一種片狀乙酰丙酮銅微晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機非金屬材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及片狀乙酰丙酮銅微晶的制備方法。
背景技術(shù)：
乙酰丙酮銅，分子式Cu (CH3COCHCOCH3) 2 ；分子量261. 76 ；英文名稱Copper (II) acetylacetonate ；CAS No: 13395-16-9。乙酰丙酮銅是一種重要的無機鹽產(chǎn)品，廣泛的應(yīng)用于化工、國防、電子工業(yè)等行業(yè)。常用作樹脂交聯(lián)劑和固化促進(jìn)劑；橡膠添加劑；燃料油添加劑，可提高潤滑性和燃燒性，但不能阻止碳沉積，用作有機合成催化劑。目前，國內(nèi)外的主要生產(chǎn)方法如下將三水合硝酸銅溶于水中，加入濃氨水，可制成銅氨液，在攪拌下，徐徐加入乙酰丙酮，析出乙酰丙酮銅的藍(lán)色沉淀，過濾，用冷水洗滌， 自然干燥，可制得粗品；再在甲醇苯或苯中進(jìn)行重結(jié)晶，可制得精制品；如需更純，可在真空下升華。該方法生產(chǎn)出來的乙酰丙酮銅純度低、雜質(zhì)含量高，制備工藝復(fù)雜，不能滿足現(xiàn)代工業(yè)對乙酰丙酮銅產(chǎn)品的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產(chǎn)物收率高，制備成本低，操作工藝簡單，分散性好的片狀乙酰丙酮銅微晶的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種片狀乙酰丙酮銅微晶的制備方法， 系將金屬銅基片清洗后，直接放入乙酰丙酮和氧化促進(jìn)劑混和溶液中，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行洗滌、干燥，即得目的產(chǎn)物。作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述乙酰丙酮和氧化促進(jìn)劑混和溶液中，乙酰丙酮和氧化促進(jìn)劑的摩爾比為1 0.1 10。作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述乙酰丙酮和氧化促進(jìn)劑混和溶液中，乙酰丙酮的摩爾濃度為0. 1 10 mol/L。進(jìn)一步地，本發(fā)明所述氧化促進(jìn)劑為氨水、甲酰胺或尿素中的一種或兩種以上的混合物。另外，本發(fā)明所述反應(yīng)溫度可選擇20 40 ° C，反應(yīng)時間可選擇3 15天。其次，本發(fā)明所述干燥時間可選擇2 5小時，干燥溫度可選擇30 50 ° C。本發(fā)明所述金屬銅基片的厚度可選擇0. 1 0. 2 mm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點(1)本發(fā)明工藝路線簡單，制備成本低， 操作容易控制，具有較高的生產(chǎn)效率。(2)本發(fā)明制備的目的產(chǎn)物片狀乙酰丙酮銅微晶，其純度高(95% 99%)，雜質(zhì)含量低，分散性好(通過SEM圖可以看出)，可滿足現(xiàn)代工業(yè)對乙酰丙酮銅產(chǎn)品的要求。


下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。圖1為本發(fā)明所制備的片狀乙酰丙酮銅微晶的X射線衍射圖。圖2為本發(fā)明所制備的片狀乙酰丙酮銅微晶的SEM形貌圖。圖3為本發(fā)明所制備的片狀乙酰丙酮銅微晶的SEM形貌圖。圖4為本發(fā)明所制備的片狀乙酰丙酮銅微晶的SEM形貌圖。
具體實施例方式本發(fā)明以金屬銅基片(99. 996，厚度0. 12 mm)和含有乙酰丙酮的混和溶液為原料， 先將銅片進(jìn)行超聲波清洗，然后直接放入含有乙酰丙酮混和溶液中，20 40 ° C條件下， 反應(yīng)3 15天。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行洗滌、干燥，即制得片狀的乙酰丙酮銅微晶，其制備步驟是(1)將金屬銅基片(99. 996，厚度0.12 mm)進(jìn)行超聲波清洗20 30分鐘，再用去離子水和無水乙醇分別清洗，室溫干燥后備用。(2)將乙酰丙酮和氧化促進(jìn)劑按照1:0. 1 10的摩爾比配制成混和溶液，其乙酰丙酮的濃度為0. 1 10 mol/L，得到混和溶液備用。(3)將清洗后的銅基片直接放入混和溶液中，在20 40 ° C條件下反應(yīng)3 15天。(4)應(yīng)結(jié)束后，取出產(chǎn)品，洗滌后，放入烘箱中，在30 50 ° C條件下，干燥2 5小時，即制得片狀的乙酰丙酮銅微晶。圖1為本發(fā)明所制備的片狀乙酰丙酮銅微晶的X射線衍射圖，其中加*的峰為銅基片的衍射峰。參見圖2 4所示，本發(fā)明將制備所得的片狀的乙酰丙酮銅微晶進(jìn)行掃描電鏡 (SEM)分析，其結(jié)果是，所得產(chǎn)品乙酰丙酮銅微晶具有片狀的形貌，片的厚度在3 8 mm之間。實施例1。將金屬銅基片(99. 9%,厚度0. 12 mm)進(jìn)行超聲波清洗20分鐘，再用去離子水和無水乙醇分別清洗后室溫干燥。將乙酰丙酮和氨水(30% m-質(zhì)量濃度)按照1:5的摩爾比配制成混和溶液，其乙酰丙酮的濃度為0. 5 mol/L。將清洗后的銅基片直接放入混和溶液中，在30 ° C條件下反應(yīng)7天。反應(yīng)結(jié)束后，取出產(chǎn)品，洗滌后，放入烘箱中，在30 ° C條件下，干燥2小時，即制得片狀的乙酰丙酮銅微晶。實施例2。將金屬銅基片(99. 9%,厚度0. 12 mm)進(jìn)行超聲波清洗20分鐘，再用去離子水和無水乙醇分別清洗后室溫干燥。將乙酰丙酮和氨水(30% m)按照1:9的摩爾比配制成混和溶液，其乙酰丙酮的濃度為0.2 mol/L。將清洗后的銅基片直接放入混和溶液中，在25 ° C 條件下反應(yīng)12天。應(yīng)結(jié)束后，取出產(chǎn)品，洗滌后，放入烘箱中，在30 ° C條件下，干燥2小時，即制得片狀的乙酰丙酮銅微晶。實施例3。將金屬銅基片(99. 9%,厚度0. 12 mm)進(jìn)行超聲波清洗25分鐘，再用去離子水和無水乙醇分別清洗后室溫干燥。將乙酰丙酮和氨水(30% m)按照1:3的摩爾比配制成混和溶液，其乙酰丙酮的濃度為0.4 mol/L。將清洗后的銅基片直接放入混和溶液中，在20 ° C 條件下反應(yīng)15天。應(yīng)結(jié)束后，取出產(chǎn)品，洗滌后，放入烘箱中，在30 ° C條件下，干燥2小時，即制得片狀的乙酰丙酮銅微晶。實施例4。將金屬銅基片(99. 9%,厚度0. 12 mm)進(jìn)行超聲波清洗20分鐘，再用去離子水和無水乙醇分別清洗后室溫干燥。將氨水(30% m)和甲酰胺(氨水和甲酰胺的摩爾比為1:1)混和配制成氧化促進(jìn)劑。將乙酰丙酮和氧化促進(jìn)劑按照1:5的摩爾比配制成混和溶液，其乙酰丙酮濃度為0.5 mol/L的混和溶液。將清洗后的銅基片直接放入混和溶液中，在30 ° C 條件下反應(yīng)14天。應(yīng)結(jié)束后，取出產(chǎn)品，洗滌后，放入烘箱中，在30 ° C條件下，干燥2小時，即制得片狀的乙酰丙酮銅微晶。實施例5。將金屬銅基片(99. 996，厚度0. 12 mm)進(jìn)行超聲波清洗20分鐘，再用去離子水和無水乙醇分別清洗后室溫干燥。將氨水(30% m)和尿素(氨水和尿素的摩爾比為1:1)混和配制成氧化促進(jìn)劑。將乙酰丙酮和氧化促進(jìn)劑按照1:5的摩爾比配制成混和溶液，其乙酰丙酮的濃度為0.5 mol/L。將清洗后的銅基片直接放入混和溶液中，在30 ° C條件下反應(yīng) 14天。應(yīng)結(jié)束后，取出產(chǎn)品，洗滌后，放入烘箱中，在30 ° C條件下，干燥2小時，即制得片狀的乙酰丙酮銅微晶。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種片狀乙酰丙酮銅微晶的制備方法，其特征在于，將金屬銅基片清洗后，直接放入乙酰丙酮和氧化促進(jìn)劑的混和溶液中，接續(xù)進(jìn)行反應(yīng)、洗滌、干燥即得目的產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀乙酰丙酮銅微晶的制備方法，其特征在于所述的乙酰丙酮和氧化促進(jìn)劑的混和溶液中，乙酰丙酮與氧化促進(jìn)劑的摩爾比為1 0. 1 10。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的片狀乙酰丙酮銅微晶的制備方法，其特征在于所述的乙酰丙酮和氧化促進(jìn)劑的混和溶液中，其中乙酰丙酮摩爾濃度為0. 1 10 mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的片狀乙酰丙酮銅微晶制備方法，其特征在于所述乙酰丙酮和氧化促進(jìn)劑的混和溶液中，氧化促進(jìn)劑為氨水、甲酰胺或尿素中的一種或兩種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4之任一所述的片狀乙酰丙酮銅微晶制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度在20 40 ° C，反應(yīng)時間為3 15天。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的片狀乙酰丙酮銅微晶制備方法，其特征在于所述干燥時間為2 5小時，干燥溫度為30 50 ° C。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的片狀乙酰丙酮銅微晶制備方法，其特征在于所述金屬銅基片的厚度為0.1 0.2 mm。
全文摘要
本發(fā)明屬無機非金屬材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種片狀乙酰丙酮銅微晶的制備方法，其以金屬銅基片和乙酰丙酮和氧化促進(jìn)劑的混和溶液為原料，先將銅片進(jìn)行超聲波清洗，然后直接放入含有乙酰丙酮混和溶液中，20～40°C條件下，反應(yīng)3～15天。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行洗滌、干燥，即制得片狀的乙酰丙酮銅微晶。本發(fā)明乙酰丙酮和氧化促進(jìn)劑的混和溶液中，氧化促進(jìn)劑為氨水、甲酰胺或尿素中的一種或兩種以上的混合物。本發(fā)明工藝簡便易行，純度高，雜質(zhì)含量低，產(chǎn)品制備成本低，所得產(chǎn)品具有片狀的形貌，片的厚度在3～8mm之間。本發(fā)明所制備的片狀的乙酰丙酮銅微晶可廣泛應(yīng)用化工、國防、電子工業(yè)等領(lǐng)域。
文檔編號C07C45/77GK102276437SQ201110177130
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月28日
發(fā)明者劉琳, 張 杰, 許家勝, 邢錦娟, 錢建華 申請人:渤海大學(xué)