專利名稱：一種月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法及其應用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于混凝土發(fā)泡劑的制備方法及其應用研究范疇，涉及一種月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法及其應用，主要適用于泡沫混凝土的制造。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，常用的混凝土發(fā)泡劑主要有松香樹脂類、合成類、蛋白類、復合類等，其主要成分為一種或多種表面活性劑。松香樹脂類混凝土發(fā)泡劑因其泡沫穩(wěn)定性和發(fā)泡倍數(shù)均不理想，只能用于密度大于600kg/m3以上的中、高密度泡沫混凝土，不能用于 500kg/m3以下的低密度泡沫混凝土 ；合成類混凝土發(fā)泡劑雖然起泡快，發(fā)泡倍數(shù)高，但其泡沫穩(wěn)定性較差，也不適合于低密度的泡沫混凝土制備；動物蛋白混凝土發(fā)泡劑雖然發(fā)泡倍數(shù)高、泡沫穩(wěn)定性好，可用于低密度泡沫混凝土的制備，但其制備所需原材料如動物毛發(fā)、 動物蹄角等來源有限，且動物蛋白混凝土發(fā)泡劑生產(chǎn)和使用過程中臭味大，應用中還存在緩凝和對環(huán)境溫濕度等敏感，以及使用成本較高等缺點，限制了它的廣泛應用；植物蛋白混凝土發(fā)泡劑雖然環(huán)保性好，使用成本較低，但其穩(wěn)泡性差，也不適合生產(chǎn)低密度的泡沫混凝土。目前，市售混凝土發(fā)泡劑還存在著泡沫穩(wěn)定時間短，特別是在加入拌合物中，氣泡很快破裂，從而導致拌合物較早塌陷等應用缺陷，因此開發(fā)優(yōu)質(zhì)的低容重泡沫混凝土制備用發(fā)泡劑或其復合組分具有很大的現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供性能優(yōu)良的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法及其應用。本發(fā)明的內(nèi)容是一種月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，其特征是包括下列步驟
a、制備中間體將摩爾比為1.0 :1. 0 1. 5的月桂酸與羥乙基乙二胺投入反應容器中，再加入溶劑甲苯(摩爾數(shù)為月桂酸量的3. 0 4. 0倍)，在140 160°C的溫度下反應2 5小時，在反應過程中，絕大部分甲苯起帶水作用被蒸出，即甲苯與水共沸被蒸出、冷凝后一并收集；冷卻，粗產(chǎn)品為黃色固體，經(jīng)無水丙酮洗滌2 5次(純化)、干燥后得到白色粉狀固體，即為中間體；
b、制備月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑按照中間體氯乙酸氫氧化鈉的摩爾比為1 1. 0 1. 3 :2. 0 2. 6的配比取中間體、氯乙酸、氫氧化鈉，將氯乙酸和氫氧化鈉溶于水、并配制成質(zhì)量百分比濃度為10 20%的氯乙酸鈉水溶液；將中間體(較好的是快速)投入反應容器中并升溫到80 90°C，待中間體熔化后，再(較好的是緩慢)滴加入所述質(zhì)量百分比濃度為10 20%的氯乙酸鈉水溶液，滴加完畢后，保溫反應3 5小時，冷卻、過濾、棄去不溶物，濾液即為終產(chǎn)物月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑(或稱月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑母液，直接用于泡沫混凝土制造)。本發(fā)明的內(nèi)容中所述制備的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑可以直接用作混凝土發(fā)泡劑、或用于對市售合成類、植物蛋白類或動物蛋白類混凝土發(fā)泡劑的復合改性。本發(fā)明的內(nèi)容中所述制備的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑可以用于(可以是干密度小于500kg/m3的)低容重泡沫混凝土中；泡沫混凝土組分材料包括膠凝材料42. 5R普通硅酸鹽水泥，或42. 5R普通硅酸鹽水泥加I級粉煤灰；外加劑聚羧酸減水劑、促凝劑；抗裂纖維聚丙烯細纖維；水自來水；發(fā)泡劑月桂酰胺型。本發(fā)明制備的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑在應用于泡沫混凝土制備時，可以采用預先制泡法，即將月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑與水攪拌制取泡沫，倒入水泥、粉煤灰、外加劑、纖維及水攪拌制成的膠材漿料中，攪拌既得拌合物，經(jīng)澆注、成型、養(yǎng)護制備低容重泡沫混凝土。所述低容重泡沫混凝土配制可以是42. 5R普通硅酸鹽水泥300 400份，I級粉煤灰20 40份，聚羧酸減水劑0. 2 0. 4份，促凝劑0. 5 1份，聚丙烯細纖維1 2份，水按水膠比為0. 33 0. 39加入，泡沫量按膠材質(zhì)量的1 2倍加入。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列特點和有益效果
(1)采用本發(fā)明月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，其合成路線如下
式中中間體為月桂酰羥乙基乙二胺，終產(chǎn)物5及終產(chǎn)物6為月桂酰羥乙基乙二胺乙酸鈉(產(chǎn)物5及產(chǎn)物6為同分異構(gòu)體)即為本發(fā)明混凝土發(fā)泡劑。其屬于兩性表面活性劑，分子結(jié)構(gòu)中親水基團為一COONa、— CONH-, 一 N <、及一0H，疏水基主要為IlC的烷基鏈。 該混凝土發(fā)泡劑具有優(yōu)異的發(fā)泡性能，無需分離純化即可作為混凝土發(fā)泡劑應用，其發(fā)泡倍數(shù)高達30以上、穩(wěn)泡時間超過8小時；
(2)表面活性劑是一類在很低濃度時能夠顯著降低溶液表面張力的化合物，表面張力是由液體分子引力所引起的，其分子化學結(jié)構(gòu)中包括親水基團和疏水基團兩部分；本發(fā)明所選用的羧酸鹽型兩性表面活性劑，與傳統(tǒng)的混凝土發(fā)泡劑相比較，可以更有效地降低溶液表面張力值，且具有較小的臨界膠束濃度及更優(yōu)異的發(fā)泡性能；
(3)采用本發(fā)明，制備的終產(chǎn)物月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑母液無需分離純化，直接作為混凝土發(fā)泡劑使用，母液濃度稀釋到1.85%時，其發(fā)泡性能為發(fā)泡體積達1150mL、發(fā)泡倍數(shù)達33. 5、Ih沉降距達1mm、穩(wěn)泡時間達8.他，亦即母液具有優(yōu)異的發(fā)泡性能；
(4)本發(fā)明制備的終產(chǎn)物月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑母液也可以用于復合改良動物蛋白混凝土發(fā)泡劑、植物蛋白混凝土發(fā)泡劑及合成類混凝土發(fā)泡劑等商售發(fā)泡劑，取代量的質(zhì)量百分比為10 45% ；復合改性產(chǎn)品的發(fā)泡性能如下發(fā)泡倍數(shù)提高了 25% 42%，Ih沉降距為2. 0 3. Imm(商售產(chǎn)品復配前為13. 1 41. 2_)、穩(wěn)泡時間延長了 100 235%，且發(fā)泡體積有所增加；
(5)本發(fā)明制備的終產(chǎn)物月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑可成功用于制備高摻粉煤灰的低容重泡沫混凝土，粉煤灰取代水泥量為30%，拌合物均勻無塌陷，硬化泡沫混凝土容重< 500kg/m3, 28d 抗壓強度> 2. OMPa ；
(6)本發(fā)明制備工藝簡單，原料成本低，工序簡便，容易操作，實用性強。
具體實施例方式下面給出的實施例擬以對本發(fā)明作進一步說明，但不能理解為是對本發(fā)明保護范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護范圍。實施例1:
一種月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，包括下列步驟
在帶有冷凝裝置的三口瓶中加入10克的月桂酸及15毫升甲苯，加熱待月桂酸完全溶解，再加入6. 2克羥乙基乙二胺，快速升溫至155°C并保溫反應3小時。冷卻，得到黃色固體，經(jīng)無水丙酮洗滌及真空干燥后得到白色中間體3和4(參見上述合成路線的化學反應式中)，共7.6克，產(chǎn)率為53. 1% ；
將5. 7克中間體置入帶有冷凝裝置的三口瓶中，攪拌升溫到80 95°C，待中間體完全融化后，緩慢滴加質(zhì)量濃度為10 20%的氯乙酸鈉水溶液，并在該溫度下保溫反應4小時。 冷卻，得到淡黃色粘稠液體，即為月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑(母液)。通過測定氯離子的濃度計算出氯乙酸鈉的轉(zhuǎn)化率約為98%。月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑(母液)濃度稀釋為1. 85%時，測其泡沫性能為發(fā)泡體積為1150毫升、發(fā)泡倍數(shù)為33. 5、1小時沉降距1毫米、穩(wěn)泡時間為8. 6小時；在3. 2毫升市售植物類、3. 7毫升市售合成類或5. 0毫升市售動物類的市售發(fā)泡劑中摻入2毫升自制發(fā)泡劑，可使市售發(fā)泡劑的發(fā)泡倍數(shù)提高25 42%，1小時沉降距均顯著減小，穩(wěn)泡時間也有明顯提高，發(fā)泡體積有所增加。實施例2:
將實施例1制備的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑用于低容重泡沫混凝土中；稱取350克 42. 5R普通硅酸鹽水泥，150克I級粉煤灰，139. 2克水，1. 7克聚羧酸減水劑，1克聚丙烯纖維，1. 5克促凝劑，1000毫升泡沫，制備低容重泡沫混凝土，標準養(yǎng)護箱養(yǎng)護觀天，其抗壓強度為 2. 77MPa，容重為 477 kg/m3。實施例3:
將實施例1制備的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑用于低容重泡沫混凝土中；稱取350克 42. 5R普通硅酸鹽水泥，150克I級粉煤灰，139. 1克水，1. 9克聚羧酸減水劑，1克聚丙烯纖維，4克促凝劑，1000毫升泡沫，制備低容重泡沫混凝土，標準養(yǎng)護箱養(yǎng)護觀天，其抗壓強度為 2. 31MPa，容重為 430 kg/m3。實施例4:
將實施例1制備的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑用于低容重泡沫混凝土中；稱取350克 42. 5R普通硅酸鹽水泥，150克I級粉煤灰，144. 1克水，1. 9克聚羧酸減水劑，1克聚丙烯纖維，2克促凝劑，1000毫升泡沫，制備低容重泡沫混凝土，標準養(yǎng)護箱養(yǎng)護觀天，其抗壓強度為 2. 36MPa，容重為 439 kg/m3。實施例5:
將實施例1制備的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑用于低容重泡沫混凝土中；稱取350克42. 5R普通硅酸鹽水泥，150克I級粉煤灰，149. 2克水，1. 7克聚羧酸減水劑，1克聚丙烯纖維，1. 9克促凝劑，1000毫升泡沫，制備低容重泡沫混凝土，標準養(yǎng)護箱養(yǎng)護觀天，其抗壓強度為 2. 33MPa，容重為 419 kg/m3。實施例6:
一種月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，包括下列步驟
a、制備中間體將摩爾比為1.0:1.0的月桂酸與羥乙基乙二胺投入反應容器中，再加入溶劑甲苯(摩爾數(shù)為月桂酸量的3. 0倍)，在140 160°C的溫度下反應2小時，在反應過程中，絕大部分甲苯起帶水作用被蒸出，即甲苯與水共沸被蒸出、冷凝后一并收集；冷卻，粗產(chǎn)品為黃色固體，經(jīng)無水丙酮洗滌2次(純化)、干燥后得到白色粉狀固體，即為中間體；
b、制備月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑按照中間體氯乙酸氫氧化鈉的摩爾比為1:1. 0 2. 0的配比取中間體、氯乙酸、氫氧化鈉，將氯乙酸和氫氧化鈉溶于水、并配制成質(zhì)量百分比濃度為20%的氯乙酸鈉水溶液；將中間體(較好的是快速)投入反應容器中并升溫到80 900C，待中間體熔化后，再(較好的是緩慢)滴加入所述質(zhì)量百分比濃度為20%的氯乙酸鈉水溶液，滴加完畢后，保溫反應3小時，冷卻、過濾、棄去不溶物，濾液即為終產(chǎn)物月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑(或稱月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑母液，直接用于混凝土發(fā)泡)。實施例7:
一種月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，包括下列步驟
a、制備中間體將摩爾比為1.0:1.5的月桂酸與羥乙基乙二胺投入反應容器中，再加入溶劑甲苯(摩爾數(shù)為月桂酸量的4. 0倍)，在140 160°C的溫度下反應5小時，在反應過程中，絕大部分甲苯起帶水作用被蒸出，即甲苯與水共沸被蒸出、冷凝后一并收集；冷卻，粗產(chǎn)品為黃色固體，經(jīng)無水丙酮洗滌5次(純化)、干燥后得到白色粉狀固體，即為中間體；
b、制備月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑按照中間體氯乙酸氫氧化鈉的摩爾比為1:1. 3 2. 6的配比取中間體、氯乙酸、氫氧化鈉，將氯乙酸和氫氧化鈉溶于水、并配制成質(zhì)量百分比濃度為10%的氯乙酸鈉水溶液；將中間體(較好的是快速)投入反應容器中并升溫到80 900C，待中間體熔化后，再(較好的是緩慢)滴加入所述質(zhì)量百分比濃度為10%的氯乙酸鈉水溶液，滴加完畢后，保溫反應紐，冷卻、過濾、棄去不溶物，濾液即為終產(chǎn)物月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑(或稱月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑母液，直接用于混凝土發(fā)泡)。實施例8:
一種月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，包括下列步驟
a、制備中間體將摩爾比為1.0:1.2的月桂酸與羥乙基乙二胺投入反應容器中，再加入溶劑甲苯(摩爾數(shù)為月桂酸量的3. 5倍)，在140 160°C的溫度下反應3小時，在反應過程中，絕大部分甲苯起帶水作用被蒸出，即甲苯與水共沸被蒸出、冷凝后一并收集；冷卻，粗產(chǎn)品為黃色固體，經(jīng)無水丙酮洗滌3次(純化)、干燥后得到白色粉狀固體，即為中間體；
b、制備月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑按照中間體氯乙酸氫氧化鈉的摩爾比為1:1. 1 2. 3的配比取中間體、氯乙酸、氫氧化鈉，將氯乙酸和氫氧化鈉溶于水、并配制成質(zhì)量百分比濃度為15%的氯乙酸鈉水溶液；將中間體(較好的是快速)投入反應容器中并升溫到80 900C，待中間體熔化后，再(較好的是緩慢)滴加入所述質(zhì)量百分比濃度為15%的氯乙酸鈉水溶液，滴加完畢后，保溫反應4h，冷卻、過濾、棄去不溶物，濾液即為終產(chǎn)物月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑(或稱月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑母液，直接用于混凝土發(fā)泡)。
實施例9 15
一種月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，包括下列步驟
a、制備中間體將摩爾比為1. 0 :1. 0 1. 5的月桂酸與羥乙基乙二胺投入反應容器中，再加入溶劑甲苯(摩爾數(shù)為月桂酸量的3. 0 4. 0倍)，在140 160°C的溫度下反應2 5小時，在反應過程中，絕大部分甲苯起帶水作用被蒸出，即甲苯與水共沸被蒸出、冷凝后一并收集；冷卻，粗產(chǎn)品為黃色固體，經(jīng)無水丙酮洗滌2 5次(純化)、干燥后得到白色粉狀固體，即為中間體；各組分的具體用量(摩爾數(shù))見表1。表1 實施例9 15中各組分的具體用量(摩爾數(shù))
權(quán)利要求
1.一種月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，其特征是包括下列步驟a、制備中間體將摩爾比為1.0 :1. 0 1. 5的月桂酸與羥乙基乙二胺投入反應容器中，再加入摩爾數(shù)為月桂酸量的3. 0 4. 0倍的溶劑甲苯，在140 160°C的溫度下反應2 5小時，冷卻，粗產(chǎn)品為黃色固體，經(jīng)無水丙酮洗滌2 5次、干燥后得到白色粉狀固體，即為中間體；b、制備月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑按照中間體氯乙酸氫氧化鈉的摩爾比為1 1. 0 1. 3 :2. 0 2. 6的配比取中間體、氯乙酸、氫氧化鈉，將氯乙酸和氫氧化鈉溶于水、并配制成質(zhì)量百分比濃度為10 20%的氯乙酸鈉水溶液；將中間體投入反應容器中并升溫到80 90°C，待中間體熔化后，再滴加入所述質(zhì)量百分比濃度為10 20%的氯乙酸鈉水溶液，滴加完畢后，保溫反應3 5小時，冷卻，過濾、棄去不溶物，濾液即為終產(chǎn)物月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑。
2.按權(quán)利要求1所述的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，其特征是所述制備的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑直接用作混凝土發(fā)泡劑、或用于對市售合成類、植物蛋白類或動物蛋白類混凝土發(fā)泡劑的復合改性。
3.按權(quán)利要求1所述的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，其特征是所述制備的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑用于低容重泡沫混凝土中；泡沫混凝土的組分材料包括膠凝材料42. 5R普通硅酸鹽水泥，或42. 5R普通硅酸鹽水泥加I級粉煤灰；外加劑聚羧酸減水劑、促凝劑；抗裂纖維聚丙烯細纖維；水自來水；發(fā)泡劑所述制備的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，其特征是包括將摩爾比為1.0∶1.0～1.5的月桂酸與羥乙基乙二胺投入反應容器中，加入溶劑甲苯，在140～160℃反應2～5小時，冷卻，粗產(chǎn)品為黃色固體，經(jīng)無水丙酮洗滌、干燥后得到白色粉狀固體，即為中間體；按中間體∶氯乙酸∶氫氧化鈉的摩爾比為1∶1.0～1.3∶2.0～2.6的配比各組分，將氯乙酸和氫氧化鈉溶于水、配制成質(zhì)量百分比濃度為10～20%的氯乙酸鈉水溶液；將中間體升溫到80～90℃，待中間體熔化后，滴加入所述氯乙酸鈉水溶液，滴加完畢后保溫反應3～5小時，冷卻、過濾、棄去不溶物，濾液即為具有優(yōu)異發(fā)泡性能的月桂酰胺型混凝土發(fā)泡劑。
文檔編號C07C233/36GK102344385SQ20111018203
公開日2012年2月8日 申請日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月1日
發(fā)明者任先艷, 劉才林, 張玉榮, 楊軍校, 楊海君 申請人:西南科技大學