專利名稱：一種三甲基氫醌的綠色制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三甲基氫醌的綠色制備方法。
背景技術(shù)：
三甲基氫醌是2，3，5-三甲基氫醌的簡稱，又名2，3，5-三甲基對苯二酚，是制造維生素E的重要起始原料。三甲基氫醌為白色針狀結(jié)晶，純品熔點170 172°C， 難溶于水，可溶于醇酮等有機溶劑，工業(yè)合成三甲基氫醌主要有1，2，4-三甲苯法、間甲酚法及三甲基氫醌二酯法三種工藝，其中1，2，4-三甲苯法1，2，4-三甲苯用濃硫酸磺化得到2，4，5_三甲基苯磺酸，經(jīng)硝化制得2，4，5-三甲基-3，6- 二硝基苯磺酸，再還原得到2，3，5-三甲基對苯二胺鹽酸鹽后， 用重鉻酸鈉硫酸溶液氧化生成2，3，5-三甲基苯醌，然后加氫還原得到2，3，5-三甲基氫醌。 1，2，4-三甲苯法的反應(yīng)路線如下
權(quán)利要求
1.一種三甲基氫醌的綠色制備方法，其特征在于所述制備方法包括以下步驟1)取1.0摩爾份的三甲基氫醌二酯，加入2 10當量摩爾份的脂肪族醇、0. 1 1. 0 當量摩爾份的質(zhì)子酸于反應(yīng)瓶中；2)通入氮氣保護，升溫至60士 5 °C，保溫反應(yīng)1. 5 2h ；3)緩慢滴加22 26摩爾份的水；4)常壓或減壓蒸餾回收溶劑；5)溫度緩慢降至0 10°C，保溫結(jié)晶1 2h；6)過濾，水洗濾餅，收粉，真空干燥得三甲基氫醌。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三甲基氫醌的綠色制備方法，其特征在于所述脂肪族醇選用乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三甲基氫醌的綠色制備方法，其特征在于所述質(zhì)子酸為鹽酸、硫酸或氫溴酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三甲基氫醌的綠色制備方法，所述制備方法為加入三甲基氫醌二酯、醇和催化量酸后，通入氮氣保護，升溫至60±5℃，保溫反應(yīng)1.5～2h，反應(yīng)完畢，緩慢滴加水，滴畢，常壓或減壓蒸餾回收醇，回收完畢，緩慢降至0～10℃，保溫1～2h，過濾，水洗濾餅，收粉，真空干燥得三甲基氫醌。本發(fā)明只需要使用催化量的酸，在催化量的酸作用下，用脂肪族醇對三甲基氫醌二酯進行酯交換制備三甲基氫醌，這種制備方法不需要使用大量的高強度酸與堿，因此不會產(chǎn)生大量的廢水，對環(huán)境造成的污染小；用脂肪族醇對三甲基氫醌二酯進行酯交換制備三甲基氫醌，使用過的脂肪族醇等溶劑可以通過蒸餾回收；三甲基氫醌二酯原料容易制備，對反應(yīng)設(shè)備要求低，生產(chǎn)成本低。
文檔編號C07C37/055GK102295535SQ20111018249
公開日2011年12月28日 申請日期2011年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月30日
發(fā)明者張發(fā)香, 張穎 申請人:福建省?？顾帢I(yè)股份有限公司