專利名稱：一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工、水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的工業(yè)上生產(chǎn)羥基乙叉二膦酸固體產(chǎn)品的方法主要是先將液體產(chǎn)品在反應(yīng)釜中減壓濃縮至含量65-75%，然后放料至結(jié)晶槽，加入一定量的晶種，自然冷卻結(jié)晶，將充分結(jié)晶的產(chǎn)品進(jìn)行固液分離，固體產(chǎn)品再經(jīng)過(guò)烘干后形成產(chǎn)品，母液回用，這樣的不足之處很明顯，一是生產(chǎn)工藝繁瑣，效率低下，二是母液的量太多，重新回用后造成質(zhì)量下降，且并不能無(wú)限回用，造成很大的浪費(fèi)，因此羥基乙叉二膦酸固體產(chǎn)品的成本高。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的生產(chǎn)羥基乙叉二膦酸固體產(chǎn)品的成本高的不足，本發(fā)明提供了一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，以質(zhì)量百分比計(jì)，它包括以下步驟
一、將50-60%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應(yīng)釜，蒸汽加溫至50-80°C，進(jìn)行減壓濃縮，保持負(fù)壓在0. 05-0. Impa范圍內(nèi)，濃縮至活性物含量至88-90%時(shí)停止；
二、向步驟一形成的物料中加入0.01-5%的結(jié)晶劑和0. 01-1%抗粘劑；
三、再將物料由高粘度泵轉(zhuǎn)移至結(jié)晶槽，形成晶體后進(jìn)行干燥、使用粉碎機(jī)粉碎，最后灌裝，實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化操作，成品。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步包括所述步驟一中羥基乙叉二膦酸的投入活性物濃度為50-60%。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步包括所述結(jié)晶劑為羥基乙叉二膦酸的鹽，加入量為0. 1-1%。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步包括所述抗粘劑為硅或者硅的化合物，加入量為 0. 01-0. 1%。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明先是將液體產(chǎn)品濃縮至干，幾乎無(wú)水或只存在少量的水，這樣最終的母液幾乎沒(méi)有；使用自動(dòng)的結(jié)晶、烘干、粉碎、篩分設(shè)備進(jìn)行后續(xù)操作，提高了工作效率。一噸50%含量的液體產(chǎn)品可以直接生產(chǎn)出480-500公斤的固體產(chǎn)品，幾乎沒(méi)有母液。
具體實(shí)施例方式一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，以質(zhì)量百分比計(jì)，它包括以下步驟
一、將50-60%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應(yīng)釜，蒸汽加溫至50-80°C，進(jìn)行減壓濃縮，保持負(fù)壓在0. 05-0. Impa范圍內(nèi)，濃縮至活性物含量至88-90%時(shí)停止；
3二、向步驟一形成的物料中加入0.01-5%的結(jié)晶劑和0. 01-1%抗粘劑；
三、再將物料由高粘度泵轉(zhuǎn)移至結(jié)晶槽，形成晶體后進(jìn)行干燥、使用粉碎機(jī)粉碎，最后灌裝，實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化操作，成品。優(yōu)選地，所述步驟一中羥基乙叉二膦酸的投入活性物濃度為50-60%。優(yōu)選地，所述結(jié)晶劑為羥基乙叉二膦酸的鹽，可以是羥基乙叉二磷酸的堿土金屬鹽如它的鈉鹽、鉀鹽或者鈣鹽，但不局限于此，加入量為0.1-1%。優(yōu)選地，所述抗粘劑為硅或者硅的化合物，可以是二氧化硅或者碳酸硅之類的化合物，但不局限于此，加入量為0.01-0. 1%。實(shí)施例1
一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，以質(zhì)量百分比計(jì)，它包括以下步驟
一、將50%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應(yīng)釜，蒸汽加溫至50-80°C，進(jìn)行減壓濃縮，保持負(fù)壓在0. 05-0. Impa范圍內(nèi)，濃縮至活性物含量至88時(shí)停止；
二、向步驟一形成的物料中加入0.01的羥基乙叉二膦酸的鹽和0. 01抗粘劑，所述抗粘劑為硅或者硅的化合物；
三、再將物料由高粘度泵轉(zhuǎn)移至結(jié)晶槽，形成晶體后進(jìn)行干燥、使用粉碎機(jī)粉碎，最后灌裝，實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化操作，成品。實(shí)施例2
一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，以質(zhì)量百分比計(jì)，它包括以下步驟
一、將55%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應(yīng)釜，蒸汽加溫至50-80°C，進(jìn)行減壓濃縮，保持負(fù)壓在0. 05-0. Impa范圍內(nèi)，濃縮至活性物含量至89%時(shí)停止；
二、向步驟一形成的物料中加入0.2%的羥基乙叉二磷酸的堿土金屬鹽和0. 05%抗粘劑，所述抗粘劑為二氧化硅或者碳酸硅之類的化合物；
三、再將物料由高粘度泵轉(zhuǎn)移至結(jié)晶槽，形成晶體后進(jìn)行干燥、使用粉碎機(jī)粉碎，最后灌裝，實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化操作，成品。實(shí)施例3
一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，以質(zhì)量百分比計(jì)，它包括以下步驟
一、將60%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應(yīng)釜，蒸汽加溫至50-80°C，進(jìn)行減壓濃縮，保持負(fù)壓在0. 05-0. Impa范圍內(nèi)，濃縮至活性物含量至90%時(shí)停止；
二、向步驟一形成的物料中加入5%的結(jié)晶劑和1%抗粘劑；
三、再將物料由高粘度泵轉(zhuǎn)移至結(jié)晶槽，形成晶體后進(jìn)行干燥、使用粉碎機(jī)粉碎，最后灌裝，實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化操作，成品。這樣的工藝情況下母液沒(méi)有或者幾乎沒(méi)有。由于加入了結(jié)晶劑、抗粘劑，操作簡(jiǎn)便，不會(huì)出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象。創(chuàng)新點(diǎn)在于加入了結(jié)晶劑、抗粘劑，使得物料可以盡量的濃縮到干， 而不至于難以操作。
權(quán)利要求
1.一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，其特征是，以質(zhì)量百分比計(jì)，它包括以下步驟一、將50-60%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應(yīng)釜，蒸汽加溫至50-80°C，進(jìn)行減壓濃縮，保持負(fù)壓在0. 05-0. Impa范圍內(nèi)，濃縮至活性物含量至88-90%時(shí)停止；二、向步驟一形成的物料中加入0.01-5%的結(jié)晶劑和0. 01-1%抗粘劑；三、再將物料由高粘度泵轉(zhuǎn)移至結(jié)晶槽，形成晶體后進(jìn)行干燥、使用粉碎機(jī)粉碎，最后灌裝，實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化操作，成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟一中羥基乙叉二膦酸的投入活性物濃度為50-60%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，其特征是，所述結(jié)晶劑為羥基乙叉二膦酸的鹽，加入量為0.1-1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，其特征是，所述抗粘劑為硅或者硅的化合物，加入量為0. 01-0. 1%。
全文摘要
本發(fā)明涉及精細(xì)化工、水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法。它包括以下步驟一、將羥基乙叉二膦酸投入反應(yīng)釜，蒸汽加溫，進(jìn)行減壓濃縮，保持負(fù)壓在0.05-0.1MPa范圍內(nèi)，濃縮至活性物含量至88-90%時(shí)停止；二、向步驟一形成的物料中加入結(jié)晶劑和抗粘劑；三、再將物料由高粘度泵轉(zhuǎn)移至結(jié)晶槽，形成晶體后進(jìn)行干燥、使用粉碎機(jī)粉碎，最后灌裝，實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化操作，成品。本發(fā)明先是將液體產(chǎn)品濃縮至干，幾乎無(wú)水或只存在少量的水，這樣最終的母液幾乎沒(méi)有；使用自動(dòng)的結(jié)晶、烘干、粉碎、篩分設(shè)備進(jìn)行后續(xù)操作，提高了工作效率。
文檔編號(hào)C07F9/38GK102276646SQ201110183479
公開(kāi)日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月1日
發(fā)明者張志學(xué), 鄧小虎 申請(qǐng)人:常州市科威精細(xì)化工有限公司