專利名稱：一種室溫固相化學(xué)反應(yīng)制備離子液體多金屬氧酸鹽納米棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種室溫固相化學(xué)反應(yīng)制備離子液體多金屬氧酸鹽納米棒的方法。
背景技術(shù)：
納米材料由于其特殊的物理效應(yīng)如量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，使其與本體材料相比具有獨特的光、電、磁及催化特性。現(xiàn)階段，納米材料的研究已不僅僅局限于制備納米級的粉體材料，更重要的是研究材料如何在介觀/納米尺度組裝，形成具有特殊性能的新結(jié)構(gòu)材料。自從碳納米管的發(fā)現(xiàn)，為一維納米結(jié)構(gòu)的研究與應(yīng)用開辟了嶄新的方向，引起了國內(nèi)外材料科學(xué)家的廣泛關(guān)注。目前，新型結(jié)構(gòu)和新功能的納米結(jié)構(gòu)材料的開發(fā)、研制和應(yīng)用推動了各種納米結(jié)構(gòu)材料合成方法的發(fā)展，文獻報道的制備納米結(jié)構(gòu)材料的方法，如模板法、溶劑熱合成法、電弧放電法、化學(xué)氣相沉積法、 氣-液-固生長機制激光燒蝕法等，為納米結(jié)構(gòu)材料的研究奠定了基礎(chǔ)。但這些方法要求高的反應(yīng)溫度、繁瑣的制備過程和較長的反應(yīng)時間等苛刻條件。因此，尋找反應(yīng)條件溫和、 操作簡便的制備納米結(jié)構(gòu)材料的方法是當(dāng)前的一大挑戰(zhàn)。在納米材料的眾多制備方法中， 低熱固相化學(xué)反應(yīng)法具有不使用溶劑、選擇性好、產(chǎn)率高、操作簡便、對環(huán)境友好等優(yōu)點，符合當(dāng)今綠色化學(xué)發(fā)展的要求，在合成納米材料中日益顯示出巨大潛力。離子液體是由有機陽離子和無機或有機陰離子構(gòu)成的在室溫下呈液態(tài)的鹽，具有很多獨特的物理化學(xué)性質(zhì)，如蒸汽壓低、不揮發(fā)、不可燃、熱容量大、離子導(dǎo)電率高、電化學(xué)窗口寬等，引起了科學(xué)界和工業(yè)界的廣泛矚目，已經(jīng)被開發(fā)和應(yīng)用到諸多領(lǐng)域。多金屬氧酸鹽是一類含有氧橋的多核混合價態(tài)化合物，具有獨特的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，因而被廣泛應(yīng)用于催化、電化學(xué)、藥物化學(xué)、光學(xué)、磁性、功能材料等諸多領(lǐng)域中。多酸是優(yōu)秀的無機構(gòu)筑塊，與許多有機體結(jié)合，能形成具有新型功能特性的有機-無機雜化多金屬氧酸鹽材料，兼具有機和無機基塊的性能，衍生出許多單個分子所不具備的新性質(zhì)。目前，關(guān)于有機-無機雜化的多金屬氧酸鹽一維納米材料的制備研究較少，例如，Lan等采用LBL方法制得了(PDDA/ PSS)9.5(TEA4SiW12)n納米棒薄膜；Lu等采用靜電紡絲法制備了 PVA/EuW1(l復(fù)合物纖維。而關(guān)于將離子液體和多金屬氧酸鹽的優(yōu)勢相結(jié)合制成離子液體多金屬氧酸鹽一維納米材料的研究則鮮見報道，因而，探索簡便、高效、無污染的合成方法制備離子液體多金屬氧酸鹽一維納米材料具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種室溫固相化學(xué)反應(yīng)制備離子液體多金屬氧酸鹽納米棒的方法，該方法簡便、高效、不需加熱、無需添加劑、綠色無污染，一步便可制得離子液體多金屬氧酸鹽納米棒。本發(fā)明涉及一種離子液體多金屬氧酸鹽納米材料，其成分為(C12Hiim)4SiW12O4tl，合成步驟包括以下幾步
(1)以1-十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(C12HiimBF4)或1_十二烷基_3_甲基咪唑溴鹽(C12HiimBr)和12-鎢硅酸(H4Siff12O40 · ηΗ20)為原料，按摩爾比4 1準確稱取。(2)先將兩種原料在室溫下于瑪瑙研缽中分別研磨5分鐘；(3)將研細的兩原料在室溫下于瑪瑙研缽中混合研磨2-3小時；原料混合立即發(fā)生室溫固相反應(yīng)，由粉末原料變?yōu)檎吵頎罘磻?yīng)物，固相反應(yīng)結(jié)束后為粉末狀；(4)將步驟(3)中的粉末用水充分洗滌，再用乙醇洗滌，干燥，制得離子液體多金屬氧酸鹽納米棒0:i2mim)4SiW12040。


圖1為本發(fā)明以C12HIimBF4為原料經(jīng)過室溫固相化學(xué)反應(yīng)得到的離子液體多金屬氧酸鹽(C12Hiim)4SiW12O4tl的掃描電鏡照片。圖2為本發(fā)明以C12HIimBr為原料經(jīng)過室溫固相化學(xué)反應(yīng)得到的離子液體多金屬氧酸鹽(C12Hiim)4SiW12O4tl的掃描電鏡照片。
具體實施例方式實施例1按摩爾比4 1準確稱取1-十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(C12HiimBF4)和 12-鎢硅酸(H4SiW12O4tl · IiH2O)，先將兩種原料在室溫下于瑪瑙研缽中分別研磨5分鐘，然后將研細的兩原料在室溫下于瑪瑙研缽中混合研磨2-3小時，混合后立即發(fā)生室溫固相化學(xué)反應(yīng)，由粉末原料變?yōu)榘咨吵頎罘磻?yīng)物，固相反應(yīng)結(jié)束后為粉末狀產(chǎn)物，再將其用水和乙醇充分洗滌，干燥，制得離子液體多金屬氧酸鹽(C12Hiim)4SiW12O4tl納米棒，產(chǎn)率為91. 5%。實施例2按摩爾比4 1準確稱取1-十二烷基-3-甲基咪唑溴鹽(C12HiimBr)和12-鎢硅酸(H4SiW12O4tl ·ηΗ20)，先將兩種原料在室溫下于瑪瑙研缽中分別研磨5分鐘，然后將研細的兩原料在室溫下于瑪瑙研缽中混合研磨2-3小時，混合后立即發(fā)生室溫固相化學(xué)反應(yīng)，由粉末原料變?yōu)榘咨吵頎罘磻?yīng)物，固相反應(yīng)結(jié)束后為粉末狀產(chǎn)物，再將其用水和乙醇充分洗滌，干燥，制得離子液體多金屬氧酸鹽(C12Hiim)4SiW12O4tl納米棒，產(chǎn)率為92. 6%。
權(quán)利要求
1.一種離子液體多金屬氧酸鹽納米棒，其成分為(C12HIim)4SiW12O4tl，制備方法為室溫固相化學(xué)反應(yīng)法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，以1-十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(C12HiimBF4) 或1-十二烷基-3-甲基咪唑溴鹽(C12HiimBr)和12-鎢硅酸(H4Siff12O40 · ηΗ20)為原料，按摩爾比4 1，在室溫下于瑪瑙研缽中混合研磨2-3小時；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于兩反應(yīng)物發(fā)生固相反應(yīng)，由粉末原料變?yōu)檎吵頎罘磻?yīng)物，固相反應(yīng)結(jié)束后為粉末狀；
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于將權(quán)利要求3的粉末用水充分洗滌，再用乙醇洗滌，干燥，制得離子液體多金屬氧酸鹽納米棒(C12Hiim)4SiW12O4tlt全文摘要
本發(fā)明提供一種利用室溫固相化學(xué)反應(yīng)制備離子液體多金屬氧酸鹽納米棒的方法，以離子液體和雜多酸為原料，在室溫下混合研磨，用水和乙醇洗滌，干燥，即得離子液體多金屬氧酸鹽產(chǎn)物。固相反應(yīng)過程中離子液體既是反應(yīng)物又充當(dāng)模板劑，自組裝得到離子液體多金屬氧酸鹽納米棒。該方法簡便、高效、不需加熱、無需添加劑、綠色無污染，一步便可制得離子液體多金屬氧酸鹽納米棒。
文檔編號C07D233/58GK102344414SQ20111019096
公開日2012年2月8日 申請日期2011年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月8日
發(fā)明者王瑞英, 賈殿贈 申請人:新疆大學(xué)