專利名稱：2-巰基苯并噻唑類衍生物的合成方法改進(jìn)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的技術(shù)方案涉及2-巰基苯并噻唑類衍生物的合成方法。
背景技術(shù)：
2-巰基苯并噻唑衍生物在工業(yè)生產(chǎn)，醫(yī)藥，農(nóng)藥等領(lǐng)域均有廣泛的用途。其中 2-巰基苯并噻唑(MBT)，作為橡膠硫化促進(jìn)劑、銅和銅合金材料的緩蝕劑以及測(cè)定銀、鎘、 銥、鉛、鉬等的試劑。其衍生物可用作噻唑系硫化促進(jìn)劑、殺真菌農(nóng)藥，也可用作配體，染料、 硫化促進(jìn)劑、蛋白質(zhì)酶抑制劑以及殺菌、除草和抗病毒藥物。巰基苯并噻唑衍生物的品種繁多，其功能作用以及報(bào)道的合成方法也不相同；比如2-巰基-5-甲氧基苯并噻唑是制備某種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的一個(gè)重要中間體。US4454148報(bào)道的合成方法是將2-氨基-4-甲氧基苯硫酚與二硫化碳反應(yīng)得到，其反應(yīng)收率未見報(bào)道。專利CN101268780則選用1-氯-4-甲氧基硝基苯和二硫化碳為主要原料制備，其報(bào)道收率為93. 1%。兩個(gè)合成方法的一個(gè)重要缺點(diǎn)是反應(yīng)原料比較難制備，這樣就增加了合成的成本；另外反應(yīng)的收率有待進(jìn)一步提高。關(guān)于苯環(huán)上4位，5位，6位上被烷基取代或者被烷氧基取代的化合物， 如4-甲基-2-巰基苯并噻唑，4-甲氧基-2-巰基苯并噻唑，5-乙氧基-2-巰基苯并噻唑， 6-甲基-2-巰基苯并噻唑，6-甲氧基-2-巰基苯并噻唑，6-乙氧基-2-巰基苯并噻唑。他們的合成方法或與以上兩篇專利報(bào)道的合成方法類似或者很少有報(bào)道過，同樣存在生產(chǎn)成本高，而轉(zhuǎn)化率不夠高等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種低成本，高轉(zhuǎn)化率合成2-巰基苯并噻唑類衍生物的技術(shù)方案。 所要合成的2-巰基苯并噻唑衍生物具有以下結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
1. 一種2-巰基苯并噻唑類衍生物的合成方法改進(jìn)，可以使收率達(dá)90 100%，化合物通式用⑴表示
2.如權(quán)利要求1所述化合物的合成方法，其特征在于以苯胺衍生物，二硫化碳和硫磺作為合成原料；苯胺衍生物有鄰位取代，間位取代和對(duì)位取代三種。
3.如權(quán)利要求1和2所述合成巰基苯并噻唑衍生物的合成方法，其特征于通過將原料加至反應(yīng)釜中，在機(jī)械攪拌或磁力攪拌下通過一步反應(yīng)合成得到產(chǎn)品。
4.如權(quán)利要求3所述化合物的合成方法，其特征在于反應(yīng)溫度在200 260°C，反應(yīng)體系壓力在6 15MPa，反應(yīng)時(shí)間在2 5h。
5.如權(quán)利要求4所述化合物的合成方法，其特征在于將反應(yīng)后的混合物經(jīng)過堿溶，過濾，酸化等步驟分離得到產(chǎn)品巰基苯并噻唑衍生物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種合成2-巰基苯并噻唑衍生物的改進(jìn)方法，將較為簡(jiǎn)單的原料——苯胺衍生物，二硫化碳和硫磺在反應(yīng)釜中，充N2至反應(yīng)的壓力保持在6～15MPa范圍內(nèi)，升溫至200～260℃下反應(yīng)2～5h。用堿溶解產(chǎn)品，過濾除去副反應(yīng)雜質(zhì)，酸化析出產(chǎn)品含量在99％以上，通過優(yōu)化反應(yīng)條件可以使反應(yīng)收率提高到90～100％。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于不僅節(jié)約了反應(yīng)原料的成本，縮短了反應(yīng)時(shí)間；而且提高了反應(yīng)純度和收率，可以推廣至大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D277/72GK102304099SQ201110191939
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月11日
發(fā)明者丁會(huì)娟, 傅翠蓉, 劉殿甲, 李偉, 臧福坤, 鄒小毛 申請(qǐng)人:南開大學(xué)