專利名稱：一種倍他米松上氟合成方法
權(quán)利要求
1. 一種倍他米松上氟合成方法，其特征在于包括以下工藝步驟以倍他米松環(huán)氧物為原料，經(jīng)上氟和精制得到倍他米松，其具體反應(yīng)式如下
2.如權(quán)利要求1所述的一種倍他米松上氟合成方法，其特征在于包括以下工藝步驟1)將氟化氫通入水中，降溫至-40 _30°C后，加入倍他米松環(huán)氧物，所述的倍他米松環(huán)氧物、氟化氫和水三者的加入量配比關(guān)系為1 :1. 5 3:1 2，同時控制上氟反應(yīng)溫度為-25 -10°C，反應(yīng)完成后，將料液降溫至-35 -30°C ；2)取步驟1)得到的料液在溫度20 50°C下，加入濃度為15 25%的碳酸鈉水溶液進(jìn)行水析，然后進(jìn)行過濾，沖洗，濾干得到倍他米松上氟物濕品；3)取步驟2)得到的倍他米松上氟物濕品粗精后得到倍他米松濕品，倍他米松濕品在溫度55 60°C下，干燥2 4小時，得到倍他米松。
3.如權(quán)利要求1所述的一種倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步驟1)中將氟化氫通入水中，降溫至-36 _34°C后，加入倍他米松環(huán)氧物。
4.如權(quán)利要求1所述的一種倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步驟1)中倍他米松環(huán)氧物、氟化氫和水三者的加入量配比關(guān)系為1 :2 2. 5:1. 5 1. 8。
5.如權(quán)利要求1所述的一種倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步驟1)中倍他米松環(huán)氧物、氟化氫和水三者的加入量配比關(guān)系為1 :1. 8 :1. 2。
6.如權(quán)利要求1所述的一種倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步驟1)中上氟反應(yīng)溫度為- -12°C，優(yōu)選為-20 -15°C。
7.如權(quán)利要求1所述的一種倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步驟1)中上氟反應(yīng)完成后，將料液降溫至-34 _31°C，優(yōu)選為-33 -32°C。
8.如權(quán)利要求1所述的一種倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步驟2)中料液在溫度22 下加入碳酸鈉水溶液進(jìn)行水析。
9.如權(quán)利要求1所述的一種倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步驟2)中碳酸鈉水溶液的加入量與倍他米松環(huán)氧物的重量體積比為15 25:1。
10.如權(quán)利要求1所述的一種倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步驟3)中倍他米松濕品在溫度56 59°C下，干燥2. 5 3. 5小時。
全文摘要
一種倍他米松上氟合成方法，屬于藥物化學(xué)中甾體藥物合成方法的技術(shù)領(lǐng)域。其包括以下工藝步驟以倍他米松環(huán)氧物為原料，經(jīng)上氟和精制得到倍他米松。上述的一種倍他米松上氟合成方法，設(shè)計合理，大大減少化學(xué)反應(yīng)時間，縮短了生產(chǎn)周期，能使產(chǎn)品的整體技術(shù)水平大幅度提高，成本比老工藝下降15%，其倍他米松上氟收率達(dá)到85～90%。
文檔編號C07J5/00GK102304163SQ20111019237
公開日2012年1月4日 申請日期2011年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月11日
發(fā)明者張和明 申請人:浙江仙居仙樂藥業(yè)有限公司