專利名稱：一種維生素B₆的結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及維生素 的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，更具體說是涉及一種提純維生素 的結(jié)晶方法。
背景技術(shù)：
目前維生素 結(jié)晶采用以下方法維生素 粗品溶于純化水，加活性炭溶解脫色， 過濾，濾液濃縮至干〔中國醫(yī)藥工業(yè)雜志，2004，35(1) 1-2〕。該工藝存在如下不足濾液濃縮至干時，一些溶于水的帶色有機基團會吸附在產(chǎn)品上，導致得到的維生素 產(chǎn)品顏色暗， 色彩不均勻，且結(jié)晶顆粒難以控制，必須采用粉碎機粉碎，粉碎后的晶體不完整，易結(jié)塊，產(chǎn)品流動性差，難以滿足客戶需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種維生素 的結(jié)晶方法，所得維生素 成品結(jié)晶顆粒分布均勻，產(chǎn)品色彩均一，流動性好，收率高。為實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案 一種維生素 的結(jié)晶方法，包括
維生素 粗品加入純化水中，70 100°C加熱溶解，攪拌，加活性炭保溫脫色15 60min,過濾，濾液降溫至0 50°C，緩慢加入0 40°C 95%乙醇結(jié)晶，過濾，95%乙醇洗滌，
干燥，得類白色維生素 。本發(fā)明推薦所述的維生素 粗品在純化水中的溶解溫度為80 100°C，活性炭保溫脫色時間為30 60min。本發(fā)明優(yōu)選上述維生素 粗品、純化水、活性炭、乙醇的物質(zhì)的量比為1 1 6 0. 03 0. 12 1 10. 0。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，優(yōu)勢體現(xiàn)在
采用0 40°C乙醇溶媒轉(zhuǎn)換結(jié)晶，所得維生素 成品結(jié)晶顆粒大小均勻，不需粉碎，產(chǎn)品色彩均一，流動性好，收率高。通過控制不同的結(jié)晶溫度、加入溶劑溫度，可得到不同顆粒大小的維生素 成品。
具體實施例方式為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體實例對本發(fā)明作詳細說明，本發(fā)明的保護范圍不限于此。實施例1
在裝有溫度計、回流冷凝管和機械攪拌的三口燒瓶中，加入維生素 粗品100g、純化水 200ml，攪拌，加熱至80°C溶解，加活性炭9g，保溫脫色30min，過濾，濾液降溫至50°C，攪拌， 緩慢加入35 40°C 95%乙醇400ml結(jié)晶，過濾，得到乙醇母液和結(jié)晶維生素 ，結(jié)晶維生素 B6用少量95%乙醇洗滌，烘干后得81. 5g類白色維生素 結(jié)晶顆粒。洗滌后的液料并入乙醇母液，混合后的乙醇母液濃縮結(jié)晶，所得回收維生素 按以上工藝精制脫色后得8. 5g類白色維生素 結(jié)晶顆粒，總收率90%。所得產(chǎn)品100目通過率99. 0%，140目通過率91. 5%， 200目通過率55%，產(chǎn)品質(zhì)量符合8 2010、0 2010、舊？33要求。實施例2
在裝有溫度計、回流冷凝管和機械攪拌的三口燒瓶中，加入維生素 粗品100g、純化水 150ml，攪拌，加熱至70°C溶解，加活性炭5g，保溫脫色30min，過濾，濾液降溫至0°C，攪拌， 緩慢加入0°C 95%乙醇300ml結(jié)晶，過濾，得到乙醇母液和結(jié)晶維生素B6，結(jié)晶維生素 用少量95%乙醇洗滌，烘干后得83. Ig類白色維生素 結(jié)晶粉末。洗滌后的液料并入乙醇母液，混合后的乙醇母液濃縮結(jié)晶，所得回收維生素 按以上工藝精制脫色后得7. 6g類白色維生素 結(jié)晶顆粒，總收率90. 7%。所得產(chǎn)品100目通過率99. 0%，140目通過率95%，200 目通過率85%，產(chǎn)品質(zhì)量符合BP2010、CP2010、USP33要求。實施例3
在裝有溫度計、回流冷凝管和機械攪拌的三口燒瓶中，加入維生素 粗品100g、純化水 100ml，攪拌，加熱至100°C溶解，加活性炭12g，保溫脫色30min，過濾，濾液降溫至25°C，攪拌，緩慢加入25V 95%乙醇600ml結(jié)晶，過濾，得到乙醇母液和結(jié)晶維生素~，結(jié)晶維生素 B6用少量95%乙醇洗滌，烘干后得84. Og類白色維生素 結(jié)晶粉末。洗滌后的液料并入乙醇母液，混合后的乙醇母液濃縮結(jié)晶，所得回收維生素 按以上工藝精制脫色后得9. Ig類白色維生素 結(jié)晶顆粒，總收率93. 1%。所得產(chǎn)品100目通過率99. 0%，140目通過率93%， 200目通過率70%，產(chǎn)品質(zhì)量符合8 2010、0 2010、舊？33要求。
權(quán)利要求
1.一種維生素 的結(jié)晶方法，將維生素 粗品加入純化水中，加熱溶解，攪拌，加活性炭保溫脫色，過濾，濾液降溫時緩慢加入乙醇結(jié)晶，過濾，然后用乙醇洗滌，干燥，得類白色維生素 。
2.如權(quán)利要求1所述的結(jié)晶方法，其特征在于所述的維生素 粗品、純化水、活性炭、 乙醇的物質(zhì)的質(zhì)量比為1 1 6 0.03 0.12 1 10.0。
3.如權(quán)利要求1或2所述的結(jié)晶方法，其特征在于所述的加熱溶解的溫度為70 100°c，所述保溫脫色為15 60min，所述的濾液降溫為0 50°C，所述的加入乙醇的溫度為0 40°C。
4.如權(quán)利要求1或2所述的結(jié)晶方法，其特征在于所述的加熱溶解的溫度為80 100°C，所述保溫脫色為30 60min。
5.如權(quán)利要求1或2所述的結(jié)晶方法，其特征在于所述的乙醇結(jié)晶過濾母液和洗滌料液濃縮結(jié)晶，所得回收維生素氏按以上工藝精制脫色后得到類白色維生素 結(jié)晶顆粒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種維生素B6的結(jié)晶方法，包括維生素B6粗品加入純化水中，70～100℃加熱溶解，攪拌，加活性炭保溫脫色15～60min，過濾，濾液降溫至0～50℃，緩慢加入0～40℃95%乙醇結(jié)晶，過濾，95%乙醇洗滌，干燥，得類白色維生素B6。采用0～50℃乙醇溶媒轉(zhuǎn)換結(jié)晶，所得維生素B6成品結(jié)晶顆粒大小均勻，不需粉碎，產(chǎn)品色彩均一，流動性好，收率高。通過控制不同的結(jié)晶溫度、加入溶劑溫度，可得到不同顆粒大小的維生素B6成品。
文檔編號C07D213/67GK102295598SQ201110192948
公開日2011年12月28日 申請日期2011年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月12日
發(fā)明者陳先保 申請人:湖北惠生藥業(yè)有限公司