專利名稱：一種蒽醌的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種蒽醌的合成方法，屬有機(jī)化合物制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及一種蒽醌的合成方法。蒽醌是一種用途廣泛的化工原料，可用于染料，醫(yī)藥，農(nóng)藥等工業(yè)領(lǐng)域。蒽醌類染料是有機(jī)染料的一大類，其品種數(shù)量?jī)H次于偶氮染料。蒽醌及其衍生物是醫(yī)藥，農(nóng)藥重要的有機(jī)中間體。蒽醌還在造紙和紡織工業(yè)中用于做紙漿和棉纖維脫木素的催化劑。所以蒽醌世界年產(chǎn)量數(shù)萬(wàn)噸。蒽醌的工業(yè)生產(chǎn)方法主要有兩種，一種是由蒽氧化制備蒽醌。這方面的報(bào)道有專利 JP86100543(1986)，CN200320125495. 2，CN200610102305. 9,Tetrahedron letter 1983， M 09) ,5499-5500等。但從煤焦油中提取原料蒽工藝復(fù)雜，而且蒽含量較少，不能滿足需求。另一種是苯酐法，由苯與鄰苯二甲酸酐反應(yīng)制備鄰苯甲?；郊姿?，再經(jīng)環(huán)合得到蒽醌。傳統(tǒng)的苯酐法使用硫酸脫水環(huán)合制備蒽醌，產(chǎn)生大量酸性廢水。為了避免環(huán)境污染， 人們對(duì)環(huán)合工藝就行了大量研究。iU SU1625865, DE2527491, US4304724, Chem Ind 1991， (15) :196-197 等。離子液體是指一種完全由離子組成的低溫熔融鹽。與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑和電解質(zhì)相比，離子液體具有一系列突出的優(yōu)點(diǎn)幾乎沒(méi)有蒸氣壓，不揮發(fā)；具有較大的穩(wěn)定溫度范圍，較好的化學(xué)穩(wěn)定性及較寬的電化學(xué)穩(wěn)定電位窗口 ；對(duì)有機(jī)、金屬有機(jī)、無(wú)機(jī)化合物有很好的溶解性，無(wú)味，不燃，易與產(chǎn)物分離，易回收，可循環(huán)使用等等。離子液體作為溶劑和催化劑在有機(jī)合成中的應(yīng)用已經(jīng)有一些報(bào)導(dǎo)，但在蒽醌合成中的應(yīng)用目前還未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種蒽醌的合成方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，制備成本低，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。技術(shù)方案如下圖
權(quán)利要求
1.一種蒽醌的合成方法，其特征為在酸性離子液體中加入鄰苯甲酰基苯甲酸，在低于大氣壓狀態(tài)下加熱，使鄰苯甲?；郊姿岘h(huán)合脫水，反應(yīng)一段時(shí)間，同時(shí)將產(chǎn)品蒽醌通過(guò)升華收集得到，產(chǎn)品無(wú)須進(jìn)一步純化，離子液體可重復(fù)利用多次。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒽醌的合成方法，其特征為酸性離子液體為二甲胺硫酸鹽，二乙胺硫酸鹽，三甲胺硫酸鹽，三乙胺硫酸鹽，N-乙基吡啶硫酸鹽，N-正丁基吡啶硫酸鹽中的一種或幾種混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒽醌的合成方法，其特征為壓力低于大氣壓狀態(tài)，為 5-50mmHgo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒽醌的合成方法，其特征為加熱溫度為120-180°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒽醌的合成方法，其特征為反應(yīng)時(shí)間為3-10h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒽醌的合成方法，其特征為無(wú)其它后處理步驟，產(chǎn)品蒽醌通過(guò)升華收集得到，產(chǎn)品純度高，無(wú)須進(jìn)一步純化。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述的一種蒽醌的合成方法，其特征為離子液體可直接重復(fù)利用5次以上，如收率下降，可經(jīng)簡(jiǎn)單純化處理再次使用。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種蒽醌的合成方法，其特征為離子液體純化處理步驟為用丙酮、二氯甲烷等溶劑洗滌、濃縮后即可再次使用。
全文摘要
本發(fā)明為一種蒽醌的合成方法，屬有機(jī)化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，采用酸性離子液體作為溶劑和催化劑，在低于大氣壓狀態(tài)下加熱，使鄰苯甲?；郊姿岘h(huán)合脫水，將產(chǎn)品蒽醌升華收集得到，產(chǎn)品無(wú)須進(jìn)一步純化，離子液體可重復(fù)利用多次。本發(fā)明所述離子液體用量為鄰苯甲酰基苯甲酸質(zhì)量的4-8倍，反應(yīng)溫度為120-180℃，反應(yīng)時(shí)間為3-10h，壓力為5-50mmHg。由于離子液體自身的特性，反應(yīng)過(guò)程中不產(chǎn)生廢氣、廢水、廢渣等工業(yè)三廢，是一個(gè)綠色的化學(xué)過(guò)程，最大限度地降低了對(duì)環(huán)境的污染。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，收率高，環(huán)境友好，成本低廉的優(yōu)點(diǎn)，是一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的方法。
文檔編號(hào)C07C50/18GK102241579SQ201110193579
公開日2011年11月16日 申請(qǐng)日期2011年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月7日
發(fā)明者蘭鯤, 吳艷華, 張威, 李超, 陳平 申請(qǐng)人:遼寧石油化工大學(xué)