專利名稱：一種對叔丁基杯[4]芳烴合成方法的改進的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及有機合成工藝改進領域，尤其涉及一種對叔丁基杯[4]芳烴合成方法的改進。
背景技術：
杯芳烴是由苯酚單元通過亞甲基在酚羥基鄰位連接而成的一類環(huán)狀低聚物，是繼冠醚和環(huán)糊精后的第三代超分子化合物。其結構下部排列著多個親水性酚羥基，上部為疏水空穴，整個大分子的形狀像一個大的杯子，故稱為杯芳烴。做為第三代超分子主體化合物，杯芳烴具有獨特的空穴結構，與冠醚和環(huán)糊精比，它是一類合成的低聚物，其空穴結構大小可調；還可以控制不同的反應條件及引入適當?shù)娜〈?，得到所需要的構象；另外，杯芳烴的上、下沿可以修飾，可合成許多杯芳烴的衍生物。杯芳烴這種獨特的分子結構，決定了它的用途極其廣泛，引起了超分子化學家的極大關注，并已經成為該領域的研究熱點。如可以和金屬元素配合、分子識別、作相轉移催化劑等。對叔丁基杯[4]芳烴是最早發(fā)現(xiàn)的杯芳烴的標志性化合物，是大多數(shù)杯芳烴衍生物的前軀體。它的出現(xiàn)是與酚醛樹脂的研究密切相關的。20世紀40年代，奧地利化學家 Zinke A在前人工作的基礎上設想，如果將底物苯酚改為對位取代的苯酚，可使原來交聯(lián)狀的樹脂變?yōu)榫€型的樹脂塑料。他研究了對叔丁基苯酚與甲醛水溶液在氫氧化鈉存在下的反應，意外地發(fā)現(xiàn)，產物不是他預期的線型酚醛樹脂，而是一個高熔點的結晶性化合物，經鑒定為環(huán)狀的四聚體(

圖1)，這就是杯芳烴的起源。
權利要求
1.一種對叔丁基杯[4]芳烴合成方法的改進，包括帶水劑脫水過程和帶水劑回收過程，其特征在于合成對叔丁基杯[4]芳烴經改進后的方法是利用帶水劑脫水，而不是直接脫水或通氮氣脫水，反應后帶水劑可以回收。
2.如權利要求1所述的一種對叔丁基杯[4]芳烴合成方法的改進，其特征在于所述的帶水劑是在二苯醚溶解前驅體后再加入的。
3.如權利要求1和2所述的一種對叔丁基杯[4]芳烴合成方法的改進，其特征在于所述的帶水劑為包括苯、甲苯、環(huán)己烷、乙酸乙酯等與水能夠形成共沸物且與水不互溶的一切物質，優(yōu)選乙酸乙酯。
4.如權利要求1-3所述的一種對叔丁基杯[4]芳烴合成方法的改進，其特征在于所述的帶水劑與二苯醚的質量比為1 3 5。
5.如權利要求1-4所述的一種對叔丁基杯[4]芳烴合成方法的改進，其特征在于使用不同的帶水劑，脫水的溫度和時間不同，脫水的溫度略高于帶水劑的沸點，脫水的時間約為 30 40min。
6.如權利要求1-5所述的一種對叔丁基杯[4]芳烴合成方法的改進，其特征在于所述的帶水劑在除盡水后，可通過分水器收集并回收再利用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種對叔丁基杯[4]芳烴合成方法的改進。包括帶水劑脫水過程和帶水劑回收過程，其特征在于對叔丁基苯酚與甲醛反應生成前驅體后，前驅體的脫水過程不再使用氮氣，而是加入帶水劑使前驅體快速、高效、平穩(wěn)地脫水，避免脫水過程中產生大量的泡沫沖出反應瓶而進入分水器中，使反應相對比較容易控制，縮短了反應時間，提高了產品收率。與無帶水劑比較，產率提高約10％以上。帶水劑可以回收再利用，節(jié)約了成本。帶水劑在二苯醚溶解前驅體后加入，帶水劑與二苯醚的質量比為1∶3～5，脫水時間約為30～40min。
文檔編號C07C39/17GK102329195SQ201110193580
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月7日 優(yōu)先權日2011年7月7日
發(fā)明者吳爽, 武秋朋, 臧樹良, 趙群力, 陳平 申請人:遼寧石油化工大學