專利名稱：一種木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于無機非金屬材料制備領域，具體地說是涉及一種木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法。
背景技術：
微納米功能材料已經(jīng)成為現(xiàn)代科學技術中不可缺少的重要應用材料，與其有關的制備和性能研究得到人們越來越多的重視。微納米功能材料的物理化學性質在很大程度上取決于它們的結晶形態(tài)、微觀結構和尺寸大小。近年來，在微納米尺度下對功能材料結晶形態(tài)和粒徑大小進行控制已成為一個十分重要的研究領域，越來越要求材料科學家能夠提出更多的行之有效的合成反應、合成技術，制定節(jié)能、潔凈、經(jīng)濟的合成路線。微納米材料的制備方法是材料科學技術的重要組成部分，制備方法的改進促進新型材料的誕生，有助于在原子和分子水平上認識晶體的成核和生長過程，有助于進一步探索材料的結晶形態(tài)對材料的物理和化學性質的影響，深化對材料性能的研究。水合草酸鋇(BaC2O4 · 0 · 5H20)是一種重要的無機鹽產品，廣泛的應用于化工、國防、電子工業(yè)等行業(yè)，也是制備草酸鋇(BaC204-a相和BaC204_b相)、碳酸鋇和鈦酸鋇等鋇鹽的優(yōu)良前驅物。目前，水合草酸鋇的研究主要集中在其熱分解生成草酸鋇的研究上，關于水合草酸鋇的形貌控制合成方面的研究比較少，而且制備方法復雜，產品質量不高。

發(fā)明內容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產物收率高，成本低，分散性好的一種木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，系將可溶性二價鋇鹽及可溶性草酸鹽混配，接續(xù)進行攪拌，陳化反應、過濾、洗滌、干燥即得目的產物。作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述可溶性二價鋇鹽的摩爾濃度為0. 01 2 mol/L。作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明本發(fā)明所述可溶性二價鋇鹽與可溶性草酸鹽的摩爾濃度比為1 0. 2 5。進一步地，本發(fā)明將可溶性二價鋇鹽和可溶性草酸鹽直接混配，混合物以50 120轉/分速度進行攪拌，攪拌時間為5 30分鐘。更進一步地，本發(fā)明所述可溶性二價鋇鹽為氯化鋇、硝酸鋇或乙酸鋇中的一種或兩種以上的混合物。另外，本發(fā)明所述可溶性草酸鹽為草酸鈉、草酸鉀或草酸銨中的一種或兩種以上的混合物。其次，本發(fā)明所述所述陳化反應溫度在20 50 ° C，反應時間為2 M小時。再次，本發(fā)明所述干燥時間為2 5小時，干燥溫度為30 50 ° C。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下特點(1)本發(fā)明工藝路線簡單，制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產效率。(2)本發(fā)明制備的目的產物水合草酸鋇微晶，其純度高(X射線衍射圖中，無雜峰)， 產品收率高(95% 99%)，分散性好(通過SEM圖可以看出)，可滿足現(xiàn)代工業(yè)對水合草酸鋇產品的要求。


下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明。本發(fā)明的保護范圍不僅局限于下列內容的表述。圖1為本發(fā)明所制備的水合草酸鋇微晶的X射線衍射圖。圖2為本發(fā)明所制備的水合草酸鋇微晶的SEM形貌圖。圖3為本發(fā)明所制備的水合草酸鋇微晶的SEM形貌圖。圖4為本發(fā)明所制備的水合草酸鋇微晶的SEM形貌圖。圖5為本發(fā)明所制備的水合草酸鋇微晶的SEM形貌圖。
具體實施例方式本發(fā)明以可溶性二價鋇鹽和可溶性草酸鹽為原料，按1 0.2 5的摩爾比混合， 攪拌一定時間后，再經(jīng)過陳化反應、過濾、洗滌、干燥制得水合草酸鋇微晶，其制備步驟是: (1)將可溶性二價鋇鹽和可溶性草酸鹽均配成0. 01 2. 0 mol/L的溶液，在室溫下將鋇鹽緩慢滴加到草酸鹽溶液中(同時攪拌)，可溶性草酸鹽的加入量按鋇鹽/草酸鹽=1:0. 2 5 的摩爾比計，以60 120轉/分攪拌速度攪拌反應5 30分鐘；(2)將得到的混和溶液在一定溫度下，進行陳化反應，陳化反應溫度在20 50 ° C，陳化反應時間為2 M小時； (3)陳化反應結束后，將反應得到的產品過濾后，放入烘箱中，在30 50 ° C條件下，干燥 2 5小時。參見圖2 5所示，本發(fā)明將制備所得的水合草酸鋇微晶進行掃描電鏡(SEM)分析，其結果是，所得產品直徑在1 3 mm之間，長度在5 15 mm。實施例1。將濃度為0. 05 mol/L氯化鋇溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 05 mol/L的草酸鈉溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪绰然^/草酸鈉=1:0. 5的摩爾比計，以70轉/分攪拌速度攪拌反應20分鐘。將得到的混和溶液進行陳化反應，陳化反應溫度在25 ° C，陳化反應時間為12小時。陳化反應結束后，將反應得到的產品過濾水洗后，放入烘箱中，在40 ° C 條件下，干燥4小時，得到水合草酸鋇產品。實施例2。將濃度為0. 05 mol/L氯化鋇溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 05 mol/L的草酸鈉溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪绰然^/草酸鈉=1:2的摩爾比計，以70轉/分攪拌速度攪拌反應20分鐘。將得到的混和溶液進行陳化反應，陳化反應溫度在25 ° C，陳化反應時間為12小時。陳化反應結束后，將反應得到的產品過濾水洗后，放入烘箱中，在40 ° C條件下，干燥4小時，得到水合草酸鋇產品。實施例3。將濃度為0. 05 mol/L氯化鋇溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 05 mol/L的草酸鉀溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪绰然^/草酸鉀=1:0. 5的摩爾比計，以90轉/分攪拌速度攪拌反應20分鐘。將得到的混和溶液進行陳化反應，陳化反應溫度在25 ° C，陳化反應時間為8小時。陳化反應結束后，將反應得到的產品過濾水洗后，放入烘箱中，在40 ° C條件下，干燥3小時，得到水合草酸鋇產品。實施例4。將濃度為0. 05 mol/L硝酸鋇溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 05 mol/L的草酸鈉溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪聪跛徜^/草酸鈉=1:0. 5的摩爾比計，以60轉/分攪拌速度攪拌反應30分鐘。將得到的混和溶液進行陳化反應，陳化反應溫度在25 ° C，陳化反應時間為12小時。陳化反應結束后，將反應得到的產品過濾水洗后，放入烘箱中，在50 ° C 條件下，干燥3小時，得到水合草酸鋇產品。實施例5。將濃度為0. 15 mol/L乙酸鋇溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 15 mol/L的草酸鈉溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪匆宜徜^/草酸鈉=1:0. 5的摩爾比計，以70轉/分攪拌速度攪拌反應20分鐘。將得到的混和溶液進行陳化反應，陳化反應溫度在25 ° C，陳化反應時間為12小時。陳化反應結束后，將反應得到的產品過濾水洗后，放入烘箱中，在40 ° C 條件下，干燥4小時，得到水合草酸鋇產品。實施例6。將濃度為0. 1 mol/L乙酸鋇溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 1 mol/L的草酸銨溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪匆宜徜^/草酸銨=1:1的摩爾比計，以70轉/分攪拌速度攪拌反應20分鐘。將得到的混和溶液進行陳化反應，陳化反應溫度在30 ° C，陳化反應時間為6小時。陳化反應結束后，將反應得到的產品過濾水洗后，放入烘箱中，在45 ° C條件下，干燥3小時，得到水合草酸鋇產品。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于，將可溶性二價鋇鹽和可溶性草酸鹽直接混配，接續(xù)進行陳化、過濾、洗滌、干燥即得目的產物。
2.根據(jù)權利要求1所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于所述可溶性二價鋇鹽的摩爾濃度為0. 01 2 mol/L。
3.根據(jù)權利要求2所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于所述可溶性二價鋇鹽與可溶性草酸鹽的摩爾比為1 0.2 5。
4.根據(jù)權利要求3所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于將可溶性二價鋇鹽和可溶性草酸鹽直接混配，混合物以50 120轉/分速度進行攪拌，攪拌時間為5 30分鐘。
5.根據(jù)權利要求4所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于所述可溶性二價鋇鹽為氯化鋇、硝酸鋇或乙酸鋇中的一種或兩種以上的混合物。
6.根據(jù)權利要求5所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于所述可溶性草酸鹽為草酸鈉、草酸鉀或草酸銨中的一種或兩種以上的混合物。
7.根據(jù)權利要求1 6之任一所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于所述陳化反應溫度在20 50 ° C，反應時間為2 M小時。
8.根據(jù)權利要求7所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于所述干燥時間為2 5小時，干燥溫度為30 50 ° C。
全文摘要
本發(fā)明屬無機非金屬材料制備領域，尤其涉及一種木柴形貌的水合草酸鋇(BaC2O4·0·5H2O)微晶的制備方法，其以可溶性鋇鹽和草酸鹽為原料，在溫度20～50°C下，陳化反應2～24小時，再經(jīng)過過濾、洗滌、干燥即得水合草酸鋇微晶。本發(fā)明可溶性二價鋇鹽為氯化鋇、硝酸鋇或乙酸鋇中的一種或兩種以上的混合物，可溶性草酸鹽為草酸鈉、草酸鉀或草酸銨中的一種或其混合物。本發(fā)明工藝簡便易行，純度高，雜質含量低，分散性好，成本低，所得產品直徑在1～3mm之間，長度在5～15mm。本發(fā)明所制備的木柴形貌的水合草酸鋇微晶可廣泛應用于汽車、電子電氣、機械、化工和建筑等領域，也是制備其它鋇鹽功能材料的優(yōu)良前驅物。
文檔編號C07C51/41GK102320952SQ201110211379
公開日2012年1月18日 申請日期2011年7月27日 優(yōu)先權日2011年7月27日
發(fā)明者何軼奕, 劉琳, 張 杰, 張賀, 許家勝, 邢錦娟, 錢建華 申請人:渤海大學