專利名稱：回收固體發(fā)煙劑中的六氯乙烷的分離提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分離提純方法，尤其涉及回收固體發(fā)煙劑中的六氯乙烷的分離提純方法。
背景技術(shù)：
發(fā)煙劑的存放一直是函待解決的問(wèn)題。如圖1所示，目前已有的濕法處理發(fā)煙劑的方法，是先將發(fā)煙劑(六氯乙烷，氧化鋅，鋁粉混合粉末)溶于丙酮，乙醇或氯仿等有機(jī)溶劑中，將得到的母液過(guò)濾洗劑，將濾液和未溶解的殘?jiān)?氧化鋅鋁粉混合粉末)分離開。經(jīng)過(guò)濾后，濾液進(jìn)入蒸餾裝置，進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾，獲得六氯乙烷產(chǎn)品，而殘?jiān)鼊t被送入干燥器中干燥，回收，進(jìn)行下一步的分離。此方法操作流程長(zhǎng)、設(shè)備多、工序復(fù)雜，物料損失大，工人勞動(dòng)強(qiáng)度大，回收成本高，有機(jī)溶劑揮發(fā)，六氯乙烷的回收率也僅有約80%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的不足，提供一種在常壓和減壓條件下都能操作的原材料消耗少，回收產(chǎn)品純度高、收率高，排污量小的回收固體發(fā)煙劑中的六氯乙烷的分離提純方法。本發(fā)明的回收固體發(fā)煙劑中的六氯乙烷的分離提純方法，它包括以下步驟(a)將冷卻循環(huán)水通入第二臥式攪拌釜的夾套內(nèi)；(b)把待處理的固體發(fā)煙劑物料從第一臥式攪拌釜的進(jìn)料口加入第一臥式攪拌釜中；(c)將加熱的導(dǎo)熱油通入第一臥式攪拌釜的夾套內(nèi)，同時(shí)將連接第一臥式攪拌釜和第二臥式攪拌釜的氣相管線的夾套內(nèi)也通入加熱的導(dǎo)熱油；(d)開啟第一臥式攪拌釜和第二臥式攪拌釜的電機(jī)，攪拌一段時(shí)間后，第一臥式攪拌釜內(nèi)物料中的六氯乙烷受熱汽化或升華通過(guò)氣相管線進(jìn)入第二臥式攪拌釜，殘留在第一臥式攪拌釜釜內(nèi)的鋁粉和氧化鋅固體粉末從該釜的下端出口排出進(jìn)入接受瓶中，進(jìn)入第二臥式攪拌釜中的六氯乙烷氣相經(jīng)過(guò)冷凝和凝華形成六氯乙烷固體粉末從該釜的下端出口流入接受瓶，待沒(méi)有粉末推出時(shí)，操作結(jié)束。本發(fā)明方法的有益結(jié)果是1)根據(jù)固體發(fā)煙劑中六氯乙烷，氧化鋅，鋁粉等各個(gè)組分的物理性質(zhì)，采用物理方法，直接加熱固體發(fā)煙劑，使其中的六氯乙烷升華后再凝華，最終獲得六氯乙烷產(chǎn)品的方法。避免了濕法分離提純方式流程長(zhǎng)、工序復(fù)雜，物料損失大，工人勞動(dòng)強(qiáng)度大，成本高，有機(jī)溶劑揮發(fā)損失等缺點(diǎn)。2)采用臥式雙軸攪拌裝置，臥式攪拌釜具有的自清潔攪拌作用將附著在壁上以及攪拌翅上的產(chǎn)品刮下并軸向推出，大大降低了工人勞動(dòng)強(qiáng)度。解決了普通的升華凝華設(shè)備中存在的升華產(chǎn)品凝華后附著在筒壁上，回收率低的問(wèn)題。生產(chǎn)過(guò)程在完全密閉的條件下進(jìn)行，改善了操作人員的工作環(huán)境。
3)解決了傳統(tǒng)的間歇操作升華反應(yīng)器中由于攪拌不充分，容易結(jié)焦，影響收率的問(wèn)題。4)在減壓操作時(shí)，真空裝置保證系統(tǒng)處于一定的真空度，使六氯乙烷在較低的溫度下就可以升華，降低能耗。


圖1是現(xiàn)有的濕法回收發(fā)煙劑中六氯乙烷的流程簡(jiǎn)圖；圖2是本發(fā)明的回收固體發(fā)煙劑中的六氯乙烷的分離提純方法的流程簡(jiǎn)圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作以詳細(xì)描述。本發(fā)明的工作原理是根據(jù)固體發(fā)煙劑中各組分的物理化學(xué)性質(zhì)不同(氧化鋅、鋁粉都很穩(wěn)定，六氯乙烷加熱易升華)，改變目前傳統(tǒng)的濕法處理固體發(fā)煙劑的方法，采用間接加熱升華和間接冷卻凝華的方法。本發(fā)明的回收固體發(fā)煙劑中的六氯乙烷的分離提純方法，在常壓操作下它包括以下步驟(a)將冷卻循環(huán)水通入第二臥式攪拌釜的夾套內(nèi)；(b)把待處理的固體發(fā)煙劑物料從第一臥式攪拌釜的進(jìn)料口加入第一臥式攪拌釜中；(c)將導(dǎo)熱油通入第一臥式攪拌釜的夾套內(nèi)，同時(shí)將連接第一臥式攪拌釜和第二臥式攪拌釜的氣相管線的夾套內(nèi)也通入的導(dǎo)熱油；導(dǎo)熱油優(yōu)選的溫度為218°C -223°C ； (d)開啟第一臥式攪拌釜和第二臥式攪拌釜的電機(jī)，攪拌一段時(shí)間后，第一臥式攪拌釜內(nèi)物料中的六氯乙烷受熱汽化或升華通過(guò)氣相管線進(jìn)入第二臥式攪拌釜，殘留在第一臥式攪拌釜釜內(nèi)的鋁粉和氧化鋅固體粉末從該釜的下端出口排出進(jìn)入接受瓶中，進(jìn)入第二臥式攪拌釜中的六氯乙烷氣相經(jīng)過(guò)冷凝和凝華形成六氯乙烷固體粉末從該釜的下端出口流入接受瓶，待沒(méi)有粉末推出時(shí)，操作結(jié)束。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式本發(fā)明方法可以在減壓下操作即在所述的步驟(c)和(d)之間包括減壓操作，所述的減壓操作為啟動(dòng)真空泵使得第一和第二臥式攪拌釜內(nèi)達(dá)到設(shè)定的真空度值。在操作過(guò)程中真空度值可以根據(jù)工作需要設(shè)定。在減壓操作過(guò)程中所述的步驟(c)中的導(dǎo)熱油的溫度優(yōu)選的為148°C -152°C。結(jié)合圖2所示的操作流程，本發(fā)明的常壓操作包括(a)開啟冷卻水泵G，按設(shè)計(jì)要求控制冷卻水流量，從第二臥式攪拌釜B的夾套入水口 8進(jìn)入，從夾套出水口 9流出，回循環(huán)水槽D。(b)把待處理的固體發(fā)煙劑物料從第一臥式攪拌釜A的進(jìn)料口 1加入釜A中。 (c)設(shè)定導(dǎo)熱油的溫度為218°C-223°C，待導(dǎo)熱油溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，開啟熱油泵E，從第一臥式攪拌釜A的夾套熱油進(jìn)口 4進(jìn)入夾套，從夾套熱油出口 5流出，回到熱油加熱罐C中。 同時(shí)從連接兩臺(tái)攪拌釜的氣相管線I (氣相管線I 一端與設(shè)置在第一臥式攪拌釜A上的升氣管口 a相連，氣相管線I另一端與設(shè)置在第二臥式攪拌釜B上的升氣管口 b相連)的夾套熱油進(jìn)口 6通入保溫?zé)嵊停瑥膴A套熱油出口 7流出，回?zé)嵊图訜峁轈。(d)開啟攪拌釜A 和攪拌釜B的電機(jī)，攪拌一段時(shí)間后，攪拌釜A內(nèi)的六氯乙烷受熱汽化或升華通過(guò)氣相管線進(jìn)入第二臥式攪拌釜B，殘留在攪拌釜A釜內(nèi)的鋁粉和氧化鋅固體粉末從該釜的下端出口 2 排出進(jìn)入接受瓶c中，進(jìn)入攪拌釜B中的六氯乙烷氣相經(jīng)過(guò)冷凝和凝華形成六氯乙烷固體粉末從該釜的下端出口 3流入接受瓶d，待沒(méi)有粉末推出時(shí)，操作結(jié)束。
本方法中的臥式攪拌釜可以采用CN101314082公開的裝置。減壓操作(a)開啟冷卻水泵，按設(shè)計(jì)要求控制冷卻水流量，從臥式攪拌釜B的夾套入水口 8進(jìn)入，從夾套出水口 9流出，回到循環(huán)水槽D。(b)把待處理的固體發(fā)煙劑物料從第一臥式攪拌釜A的進(jìn)料口 1加入釜A中。(c)設(shè)定導(dǎo)熱油的溫度為148°C-152°C，待導(dǎo)熱油溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，開啟熱油泵E，從第一臥式攪拌釜A的夾套熱油進(jìn)口 4進(jìn)入夾套，從夾套熱油出口 5流出，回到熱油加熱罐C中。同時(shí)從連接兩臺(tái)攪拌釜的氣相管線I的夾套熱油進(jìn)口 6通入保溫?zé)嵊?，從夾套熱油出口 7流出，回?zé)嵊图訜峁轈。(d)開啟真空泵F，將第一臥式攪拌釜和第二臥式攪拌釜的釜內(nèi)通過(guò)管線0抽至設(shè)計(jì)需要的真空度值。(e)開啟臥式攪拌釜A和B的電機(jī)，充分?jǐn)嚢韪狝內(nèi)的發(fā)煙劑粉末，一定的停留時(shí)間后，攪拌釜A內(nèi)的六氯乙烷受熱汽化或升華通過(guò)氣相管線進(jìn)入第二臥式攪拌釜B，殘留在攪拌釜A釜內(nèi)的鋁粉和氧化鋅固體粉末從該釜的下端出口 2排出進(jìn)入接受瓶c中，進(jìn)入攪拌釜B中的六氯乙烷氣相經(jīng)過(guò)冷凝和凝華形成六氯乙烷固體粉末從該釜的下端出口 3流入接受瓶d，待沒(méi)有粉末推出時(shí)，操作結(jié)束。實(shí)施例1(a)開啟冷卻水泵，按設(shè)計(jì)要求控制冷卻水流量，從臥式攪拌釜B的夾套入水口 8 進(jìn)入，從夾套出水口 9流出，回循環(huán)水槽D ； (b)把待處理的固體發(fā)煙劑物料500g從臥式攪拌釜A的進(jìn)料口 1加入釜A中；(c)設(shè)定導(dǎo)熱油的溫度為220°C，待導(dǎo)熱油溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，開啟熱油泵E，從第一臥式攪拌釜A的夾套熱油進(jìn)口 4進(jìn)入夾套，從夾套的熱油出口 5流出，回到熱油加熱罐C中。同時(shí)從連接兩個(gè)攪拌釜的氣相管線I的夾套熱油進(jìn)口 6通入保溫?zé)嵊?，從夾套熱油出口 7流出，回?zé)嵊图訜峁轈 ； (d)開啟臥式攪拌釜A和B的電機(jī)，一定停留時(shí)間后，第一臥式攪拌釜A內(nèi)的六氯乙烷受熱汽化或升華通過(guò)氣相管線進(jìn)入第二臥式攪拌釜B，在第二臥式攪拌釜B中冷凝和凝華的六氯乙烷固體粉末從該釜的下端出口 3流入接受瓶d，從臥式攪拌釜A下端推出的鋁粉和氧化鋅粉末，被下端的接受瓶c接收，待沒(méi)有粉末推出時(shí)，操作結(jié)束。停車后，從接受瓶c和d中分別將殘余氧化鋅鋁粉混合粉末和六氯乙烷取出。六氯乙烷產(chǎn)品的質(zhì)量百分純度可達(dá)到99. 5%以上，收率也達(dá)到99%。實(shí)施例2(a)開啟冷卻水泵，按設(shè)計(jì)要求控制冷卻水流量，從臥式攪拌釜B的夾套入水口 8 進(jìn)入，從夾套出水口 9流出，回循環(huán)水槽D ； (b)把待處理的固體發(fā)煙劑物料IOOOg從臥式攪拌釜A的進(jìn)料口 1力卩入爸A中；(c)設(shè)定導(dǎo)熱油的溫度為218°C，待導(dǎo)熱油溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，開啟熱油泵E，從臥式攪拌釜A的夾套熱油進(jìn)口 4進(jìn)入夾套，從夾套的熱油出口 5 口流出，回到熱油加熱罐C中。同時(shí)從連接兩臺(tái)臥式攪拌釜的氣相管線I的夾套熱油進(jìn)口 6通入保溫?zé)嵊?，從夾套熱油出口 7流出，回?zé)嵊图訜峁轈 ； (d)開啟臥式攪拌釜A和B的電機(jī)， 一定停留時(shí)間后，第一臥式攪拌釜內(nèi)的六氯乙烷受熱汽化或升華通過(guò)氣相管線進(jìn)入第二臥式攪拌釜，在臥式攪拌釜B中冷凝和凝華的六氯乙烷固體粉末從該釜的下端出口 3流入接受瓶d，從臥式攪拌釜A下端推出的鋁粉和氧化鋅粉末，被下端的接受瓶c接收，待沒(méi)有粉末推出時(shí)，操作結(jié)束。停車后，從接受瓶c和d中分別將殘余氧化鋅鋁粉混合粉末和六氯乙烷取出。六氯乙烷產(chǎn)品的質(zhì)量百分純度可達(dá)到99. 5%以上，收率99%。
實(shí)施例3(a)開啟冷卻水泵，按設(shè)計(jì)要求控制冷卻水流量，從臥式攪拌釜B的夾套入水口 8 進(jìn)入，從夾套出水口 9流出，回循環(huán)水槽D ； (b)把待處理的固體發(fā)煙劑物料1500g從臥式攪拌釜A的進(jìn)料口 1加入釜A中；(c)設(shè)定導(dǎo)熱油的溫度為223°C，待導(dǎo)熱油溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，開啟熱油泵E，從臥式攪拌釜A的夾套熱油進(jìn)口 4進(jìn)入夾套，從夾套的熱油出口 5 口流出，回到熱油加熱罐C中。同時(shí)要將連結(jié)兩臺(tái)攪拌釜的氣相管線I的夾套熱油進(jìn)口 6通入保溫?zé)嵊停瑥膴A套熱油出口 7流出，回?zé)嵊图訜峁轈 ； (d)開啟臥式攪拌釜A和B的電機(jī)，一定停留時(shí)間后，第一臥式攪拌釜內(nèi)的六氯乙烷受熱汽化或升華通過(guò)氣相管線進(jìn)入第二臥式攪拌釜，在臥式攪拌釜B中冷凝和凝華的六氯乙烷固體粉末從該釜的下端出口 3流入接受瓶d，臥式攪拌釜A下端推出的鋁粉和氧化鋅粉末，被下端的接受瓶c接收，待沒(méi)有粉末推出時(shí)，操作結(jié)束。停車后，從接受瓶c和d中分別將殘余氧化鋅鋁粉混合粉末和六氯乙烷取出ο六氯乙烷產(chǎn)品的質(zhì)量百分純度可達(dá)到99. 5%以上，收率99%。實(shí)施例4減壓干法(升華)分離提純發(fā)煙劑中六氯乙烷產(chǎn)品。它包括以下步驟(a)開啟冷卻水泵，按設(shè)計(jì)要求控制冷卻水流量，從臥式攪拌釜B的夾套入水口 8進(jìn)入，從夾套出水口 9流出，回到循環(huán)水槽D ;(b)把待處理的1500g固體發(fā)煙劑物料從臥式攪拌釜A的進(jìn)料口 1加入釜A中；(c)設(shè)定導(dǎo)熱油的溫度為148°C，待導(dǎo)熱油溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，開啟熱油泵 E，從臥式攪拌釜A的夾套熱油進(jìn)口 4進(jìn)入夾套，從夾套熱油出口 5流出，回到熱油加熱罐中 C。同時(shí)從連接兩臺(tái)臥式攪拌釜的氣相管線I的夾套熱油進(jìn)口 6通入保溫?zé)嵊?，從夾套熱油出口 7流出，回?zé)嵊图訜峁轈 ;(d)開啟真空泵F，將第一臥式攪拌釜和第二臥式攪拌釜的釜內(nèi)通過(guò)管線0抽至設(shè)計(jì)的-0. 9 -1. OMp (絕壓)；(e)開啟臥式攪拌釜A和B的電機(jī)，充分?jǐn)嚢韪狝內(nèi)的發(fā)煙劑粉末，一定的停留時(shí)間后，釜內(nèi)溫度達(dá)到60°C 40°C，會(huì)看到臥式攪拌釜A和B下端分別有固體粉末推出，被下端的接受瓶c，d接收。待沒(méi)有粉末推出時(shí)，分離過(guò)程結(jié)束。停車后，從接受瓶c和d中分別將殘余氧化鋅鋁粉混合粉末和六氯乙烷取出。六氯乙烷產(chǎn)品的質(zhì)量百分純度可達(dá)到99. 5%以上，收率99%以上。實(shí)施例5(a)首先要檢查裝置的氣密性；(b)開啟冷卻水泵，按設(shè)計(jì)要求控制冷卻水流量， 從臥式攪拌釜B的夾套入水口 8進(jìn)入，從夾套出水口 9流出，回到循環(huán)水槽D ； (c)把待處理的固體發(fā)煙劑物料IOOOg從臥式攪拌釜A的進(jìn)料口 1加入釜A中；(d)設(shè)定導(dǎo)熱油的溫度為 150°C，待導(dǎo)熱油溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，開啟熱油泵E，從臥式攪拌釜A的夾套熱油進(jìn)口 4進(jìn)入夾套，從夾套熱油出口 5流出，回到熱油加熱罐C中。同時(shí)從連接兩臺(tái)臥式攪拌釜的氣相管線I的夾套熱油進(jìn)口 6通入保溫?zé)嵊?，從夾套熱油出口 7流出，回?zé)嵊图訜峁轈 ； (e)開啟真空泵F，將第一臥式攪拌釜和第二臥式攪拌釜的釜內(nèi)抽至-0.9 -l.OMp (絕壓)；(f)開啟臥式攪拌釜A和B的電機(jī)，充分?jǐn)嚢韪狝內(nèi)的發(fā)煙劑粉末，一定的停留時(shí)間后，釜內(nèi)溫度達(dá)到60°C 40°C，臥式攪拌釜A和B下端開始分別有固體粉末推出，被下端的接受瓶c，d接收。待沒(méi)有粉末推出時(shí)，分離過(guò)程結(jié)束。停車后，從接受瓶c和d中分別將殘余氧化鋅鋁粉混合粉末和六氯乙烷取出。六氯乙烷產(chǎn)品的質(zhì)量百分純度可達(dá)到99. 5%以上，收率99%以上。
權(quán)利要求
1.回收固體發(fā)煙劑中的六氯乙烷的分離提純方法，其特征在于它包括以下步驟(a)將冷卻循環(huán)水通入第二臥式攪拌釜的夾套內(nèi)；(b)把待處理的固體發(fā)煙劑物料從第一臥式攪拌釜的進(jìn)料口加入第一臥式攪拌釜中；(c)將加熱的導(dǎo)熱油通入第一臥式攪拌釜的夾套內(nèi)，同時(shí)將連接第一臥式攪拌釜和第二臥式攪拌釜的氣相管線的夾套內(nèi)也通入加熱的導(dǎo)熱油；(d)開啟第一臥式攪拌釜和第二臥式攪拌釜的電機(jī)，攪拌一段時(shí)間后，第一臥式攪拌釜內(nèi)物料中的六氯乙烷受熱汽化或升華，通過(guò)氣相管線進(jìn)入第二臥式攪拌釜，殘留在第一臥式攪拌釜釜內(nèi)的鋁粉和氧化鋅固體粉末從該釜的下端出口排出進(jìn)入接受瓶中，進(jìn)入第二臥式攪拌釜中的六氯乙烷氣相經(jīng)過(guò)冷凝和凝華形成六氯乙烷固體粉末從該釜的下端出口流入接受瓶，待沒(méi)有粉末推出時(shí)，操作結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收固體發(fā)煙劑中的六氯乙烷的分離提純方法，其特征在于所述的步驟(c)中的導(dǎo)熱油的溫度為218°C -223°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收固體發(fā)煙劑中的六氯乙烷的分離提純方法，其特征在于在所述的步驟(c)和(d)之間包括減壓操作，所述的減壓操作為啟動(dòng)真空泵使得第一臥式攪拌釜和第二臥式攪拌釜內(nèi)達(dá)到設(shè)定的真空度值。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的回收固體發(fā)煙劑中的六氯乙烷的分離提純方法，其特征在于所述的步驟(c)中的導(dǎo)熱油的溫度為148°C _152°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了回收固體發(fā)煙劑中的六氯乙烷的分離提純方法，它包括(a)將冷卻循環(huán)水通入第二臥式攪拌釜的夾套內(nèi)；(b)把待處理的固體發(fā)煙劑物料加入第一臥式攪拌釜中；(c)將加熱的導(dǎo)熱油通入第一臥式攪拌釜的夾套內(nèi)，同時(shí)氣相管線的夾套內(nèi)也通入加熱的導(dǎo)熱油；(d)開啟第一和第二臥式攪拌釜電機(jī)，攪拌一段時(shí)間后，殘留在第一臥式攪拌釜釜內(nèi)的鋁粉和氧化鋅固體粉末從該釜的下端出口排出進(jìn)入接受瓶中，進(jìn)入第二臥式攪拌釜中的六氯乙烷氣相經(jīng)過(guò)冷凝和凝華形成六氯乙烷固體粉末從該釜的下端出口流入接受瓶。采用本方法避免了濕法分離提純方式流程長(zhǎng)、工序復(fù)雜，物料損失大，工人勞動(dòng)強(qiáng)度大，成本高，有機(jī)溶劑揮發(fā)損失等缺點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C19/043GK102344340SQ20111021245
公開日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2011年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月27日
發(fā)明者馮惠生, 劉葉鳳, 單純, 徐菲菲, 楊家吉 申請(qǐng)人:天津大學(xué)