專利名稱：一種制備三聚甲醛的反應蒸餾裝置及方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種反應蒸餾裝置及方法，特別涉及一種制備三聚甲醛的反應蒸餾裝置及方法。
背景技術：
三聚甲醛用途廣泛，它不但是合成工程塑料聚甲醛的單體原料，也可制備無水甲醛及穩(wěn)定劑、煙薰劑、殺蟲劑、成型材料、粘結(jié)劑、消毒劑、抗菌藥等。三聚甲醛能解聚生成甲醛，所以它幾乎完全可以用于所有的甲醛反應中，特別是當需要無水甲醛作反應劑時，它的應用更有價值。三聚甲醛的合成方法通常是將37%的工業(yè)甲醛蒸發(fā)脫水，濃縮至65%左右，然后和催化劑一起加入到反應器內(nèi)進行反應，反應過程中需要大量蒸汽進行加熱，反應器頂部出來的蒸汽又需要用80°C的循環(huán)水進行冷卻，然后才可以進入下一道工序進行分離，整個過程中需要消耗大量的蒸汽和冷凝水，造成大量的熱量損失。同時，三聚甲醛合成反應是一個平衡反應，產(chǎn)物中三聚甲醛的平衡濃度很低，即使用60%以上的濃甲醛為原料，只能得到 3% -4%的三聚甲醛，這又增加了三聚甲醛的提純的成本。三聚甲醛的合成設備一般為加熱器直接為反應蒸餾器供熱，物料循環(huán)效率低，反應液的平均停留時間低，蒸發(fā)面積小，不能及時的移去三聚甲醛，造成三聚甲醛的合成效率低。因此開發(fā)低能耗、高效率的三聚甲醛合成工藝是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供具有低能耗、效率高等優(yōu)點的一種制備三聚甲醛的反應蒸餾裝置及方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種制備三聚甲醛的反應蒸餾裝置，所采取的技術方案是包括第一反應蒸餾器、第二反應蒸餾器、第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵、第一加熱器、第二加熱器；所述第一反應蒸餾器的底料出口與第一反應蒸餾器右側(cè)的第一回料口通過裝有第一循環(huán)泵和第一加熱器的管道相連通；所述第二反應蒸餾器的底料出口與第二反應蒸餾器左側(cè)的第二回料口通過裝有第二循環(huán)泵和第二加熱器的管道相連通；所述第一反應蒸餾器左側(cè)的第一進料管通過三通與第二反應蒸餾器左側(cè)的第二進料管相連通；第一反應蒸餾器的頂部的蒸汽出口與第二加熱器左側(cè)上部的進氣口通過第一蒸汽管相連通；第二加熱器左側(cè)下部設有排氣管，第二蒸餾器頂部的第二蒸汽管與排氣管通過三通相連通； 所述第一反應蒸餾器的第一回料口一側(cè)的內(nèi)側(cè)側(cè)壁上和第二反應蒸餾器的第二回料口一側(cè)的內(nèi)側(cè)側(cè)壁上分別裝有塔板。所述塔板由上塔板和下塔板組成，上塔板由第一水平板與其一側(cè)向下的第一降液板組成，下塔板由第二水平板與分別設于其兩側(cè)的向上的溢流堰和向下的第二降液板組成；所述上塔板的第一水平板和下塔板的第二水平板上均布有通孔。第一反應蒸餾器和第二反應蒸餾器內(nèi)側(cè)側(cè)壁的塔板數(shù)可以根據(jù)實際需要設定。
為解決上述技術問題，本發(fā)明還提供了一種制備三聚甲醛的反應蒸餾方法，包括下述步驟將質(zhì)量濃度為45-65%的甲醛溶液和催化劑通過第一進料管和第二進料管分別連續(xù)打入第一反應蒸餾器和第二反應蒸餾器進行反應，4-8小時后，開啟第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵和第一加熱器，4-8小時后維持第一反應蒸餾器頂部操作壓力為100. 0 150. 0 KPa，頂部操作溫度為100. 0 120. 0°C ；維持第二反應蒸餾器頂部操作壓力為90. 0 100. 0 KPa，頂部溫度為90. 0 100. 0°C ；所述催化劑為質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸，濃硫酸的質(zhì)量為甲醛溶液質(zhì)量的4% ；
經(jīng)濃縮的工業(yè)甲醛通過原料進料管進入反應蒸餾器和反應蒸餾器，第一反應蒸餾器底部物料通過第一循環(huán)泵強制循環(huán)，在第一加熱器加熱后，回到第一反應蒸餾器中。而第二反應蒸餾器底部物料通過第二循環(huán)泵強制循環(huán)，在第二加熱器加熱后，回到第二反應蒸餾器中。從第一反應蒸餾器頂部出來的蒸汽在第二加熱器換熱后與第二反應蒸餾器頂部蒸汽匯合后進入下一個工序，作為下一工序的原料。本發(fā)明的有益效果在于
1.在反應蒸餾器和加熱器中間串聯(lián)循環(huán)泵，并在反應蒸餾器內(nèi)加設塔板，通過強制循環(huán)外加熱方式用來提高液體循環(huán)速度和傳熱系數(shù)，強化傳熱并降低反應液的平均停留時間，及時移去反應物三聚甲醛，促使合成反應正向進行，有效提高了三聚甲醛的合成效率。2.將多個蒸發(fā)器連接起來，后一效的操作壓力和溶液沸點均較前一效低，僅在壓力最高的第一效加入新鮮的加熱蒸汽，所產(chǎn)生的二次蒸汽作為后一效的加熱蒸汽，即后一效的加熱室成為前一效二次蒸汽的冷凝器，不但明顯地減少了加熱蒸汽的耗量，而且也明顯地減少了冷卻水的耗量，降低了合成三聚甲醛生產(chǎn)成本。3.第二效的加熱器兼具第二效的加熱器和第一效的冷凝器，當?shù)谝恍У恼羝麩崃坎蛔阋约訜岬诙У牧弦簳r，可以通入蒸汽進行加熱，整個過程可以根據(jù)實際調(diào)整。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構示意圖； 圖2是圖1中上塔板14的軸側(cè)圖； 圖3是圖1中下塔板15的軸側(cè)圖。其中1第一反應蒸餾器；2第二反應蒸餾器；3第一循環(huán)泵；4第二循環(huán)泵；5 第一加熱器；6第二加熱器；7第一進料管；8第二進料管；9第一蒸汽管；10第二出料管；11排氣管；12第一回料口 ；13第二回料口 ；14上塔板；15下塔板；16第一降液板； 17溢流堰；18通孔；19第二降液板；20第一水平板；21第二水平板。
具體實施例方式實施例1
組裝設備第一反應蒸餾器1的底料出口與第一反應蒸餾器1右側(cè)的第一回料口 12通過裝有第一循環(huán)泵3和第一加熱器5的管道相連通；第二反應蒸餾器2的底料出口與第二反應蒸餾器2左側(cè)的第二回料口 13通過裝有第二循環(huán)泵4和第二加熱器6的管道相連通； 第一反應蒸餾器1左側(cè)的第一進料管7通過三通與第二反應蒸餾器2左側(cè)的第二進料管8 相連通；第一反應蒸餾器1的頂部的蒸汽出口與第二加熱器6左側(cè)上部的進氣口通過第一蒸汽管9相連通；第二加熱器6左側(cè)下部設有排氣管11，第二反應蒸餾器2頂部的第二蒸汽管10與排氣管11通過三通相連通；第一反應蒸餾器1的第一回料口 12 —側(cè)的內(nèi)側(cè)側(cè)壁上和第二反應蒸餾器2的第二回料口 13 —側(cè)的內(nèi)側(cè)側(cè)壁上分別裝有塔板；
所述塔板由上塔板14和下塔板15組成，所述上塔板14由第一水平板20與其一側(cè)向下的第一降液板16組成，所述下塔板15由第二水平板21與分別設于其兩側(cè)的向上的溢流堰17和向下的第二降液板19組成；所述上塔板14的第一水平板20和下塔板15的第二水平板21上均布有通孔18。本實施例中，第一反應蒸餾器和第二反應蒸餾器內(nèi)的塔板數(shù)均為1。進行反應將質(zhì)量濃度為45%的甲醛和濃硫酸通過進料管連續(xù)打入第一反應蒸餾器和第二反應蒸餾器進行反應，4小時后，開啟第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵、和第一加熱器，4 小時后維持第一反應蒸餾器頂部操作壓力為100. OKPa，頂部操作溫度為100. 0°C;第二反應蒸餾器頂部操作壓力為90. OKPa，頂部溫度為90. 0°C ；其中，質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸的質(zhì)量為甲醛溶液質(zhì)量的4%;
收集從第二反應蒸餾頂部排出的三聚甲醛產(chǎn)品，作為下一工序的原料； 經(jīng)檢測三聚甲醛溶液質(zhì)量濃度為10. 8%。實施例2
本實施例與實施例1不同的是第一反應蒸餾器和第二反應蒸餾器內(nèi)的塔板數(shù)均為2。進行反應將質(zhì)量濃度為50%的甲醛和濃硫酸通過進料管連續(xù)打入第一反應蒸餾器和第二反應蒸餾器進行反應，5小時后，開啟第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵、和第一加熱器，5 小時后維持第一反應蒸餾器頂部操作壓力為110. OKPa，頂部操作溫度為105. 0°C;第二反應蒸餾器頂部操作壓力為92. OKPa，頂部溫度為92. 0°C ；其中，質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸的質(zhì)量為甲醛溶液質(zhì)量的4%;
收集從第二反應蒸餾頂部排出的三聚甲醛產(chǎn)品，作為下一工序的原料； 經(jīng)檢測三聚甲醛溶液質(zhì)量濃度為11. 5%。實施例3
本實施例與實施例1不同的是第一反應蒸餾器和第二反應蒸餾器內(nèi)的塔板數(shù)均為3。進行反應將質(zhì)量濃度為55%的甲醛和濃硫酸通過進料管連續(xù)打入第一反應蒸餾器和第二反應蒸餾器進行反應，5小時后，開啟第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵、和第一加熱器，5 小時后維持第一反應蒸餾器頂部操作壓力為120. OKPa，頂部操作溫度為110. 0°C;第二反應蒸餾器頂部操作壓力為95. OKPa，頂部溫度為95. 0°C ；其中，質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸的質(zhì)量為甲醛溶液質(zhì)量的4%;
收集從第二反應蒸餾頂部排出的三聚甲醛產(chǎn)品，作為下一工序的原料； 經(jīng)檢測三聚甲醛溶液質(zhì)量濃度為12. 6%。實施例4
本實施例與實施例1不同的是第一反應蒸餾器和第二反應蒸餾器內(nèi)的塔板數(shù)均為2。進行反應將質(zhì)量濃度為60%的甲醛和濃硫酸通過進料管連續(xù)打入第一反應蒸餾器和第二反應蒸餾器進行反應，6小時后，開啟第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵、和第一加熱器，6 小時后維持第一反應蒸餾器頂部操作壓力為130. OKPa，頂部操作溫度為115. 0°C;第二反應蒸餾器頂部操作壓力為98. OKPa，頂部溫度為98. 0°C ；其中，質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸的質(zhì)量為甲醛溶液質(zhì)量的4%;
收集從第二反應蒸餾頂部排出的三聚甲醛產(chǎn)品，作為下一工序的原料； 經(jīng)檢測三聚甲醛溶液質(zhì)量濃度為14. 1。實施例5
本實施例與實施例1不同的是第一反應蒸餾器和第二反應蒸餾器內(nèi)的塔板數(shù)均為3。進行反應將質(zhì)量濃度為65%的甲醛和濃硫酸通過進料管連續(xù)打入第一反應蒸餾器和第二反應蒸餾器進行反應，8小時后，開啟第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵、和第一加熱器，8 小時后維持第一反應蒸餾器頂部操作壓力為150. OKPa，頂部操作溫度為120. 0°C;第二反應蒸餾器頂部操作壓力為100. OKPa，頂部溫度為100. 0°C ；其中，質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸的質(zhì)量為甲醛溶液質(zhì)量的4% ；收集從第二反應蒸餾頂部排出的三聚甲醛產(chǎn)品，作為下一工序的原料；
經(jīng)檢測三聚甲醛溶液質(zhì)量濃度為14. 7%。
權利要求
1.一種制備三聚甲醛的反應蒸餾裝置，其特征在于所述反應蒸餾裝置包括第一反應蒸餾器(1)、第二反應蒸餾器(2)、第一循環(huán)泵(3)、第二循環(huán)泵(4)、第一加熱器(5)、第二加熱器(6);所述第一反應蒸餾器(1)的底料出口與第一反應蒸餾器(1)右側(cè)的第一回料口(12) 通過裝有第一循環(huán)泵(3)和第一加熱器(5)的管道相連通；所述第二反應蒸餾器(2)的底料出口與第二反應蒸餾器(2)左側(cè)的第二回料口(13)通過裝有第二循環(huán)泵(4)和第二加熱器 (6)的管道相連通；所述第一反應蒸餾器(1)左側(cè)的第一進料管(7)通過三通與第二反應蒸餾器(2)左側(cè)的第二進料管(8)相連通；第一反應蒸餾器(1)的頂部的蒸汽出口與第二加熱器(6)左側(cè)上部的進氣口通過第一蒸汽管(9)相連通；第二加熱器(6)左側(cè)下部設有排氣管 (11)，第二反應蒸餾器(2 )頂部的第二蒸汽管(10 )與排氣管(11)通過三通相連通；所述第一反應蒸餾器(1)的第一回料口(12) —側(cè)的內(nèi)側(cè)側(cè)壁上和第二反應蒸餾器(2)的第二回料口(13) —側(cè)的內(nèi)側(cè)側(cè)壁上分別裝有塔板。
2.如權利要求1所述一種制備三聚甲醛的反應蒸餾裝置，其特征在于所述塔板由上塔板(14)和下塔板(15)組成，所述上塔板(14)由第一水平板(20)與其一側(cè)向下的第一降液板(16)組成，所述下塔板(15)由第二水平板(21)與分別設于其兩側(cè)的向上的溢流堰(17) 和向下的第二降液板(19)組成；所述上塔板(14)的第一水平板(20)和下塔板(15)的第二水平板(21)上均布有通孔(18 )。
3.一種制備三聚甲醛的反應蒸餾方法，其特征在于其包括下述步驟將質(zhì)量濃度為 45-65%的甲醛溶液和催化劑通過第一進料管(7)和第二進料管(8)分別連續(xù)打入第一反應蒸餾器(1)和第二反應蒸餾器(2)進行反應，4-8小時后，開啟第一循環(huán)泵(3)、第二循環(huán)泵 (4)和第一加熱器(5)，4-8小時后維持第一反應蒸餾器(1)頂部操作壓力為100. 0 150. 0 KPa，頂部操作溫度為100. 0 120. 0°C ；維持第二反應蒸餾器(2)頂部操作壓力為90. 0 100. 0 KPa，頂部溫度為90. 0 100. 0°C ；所述催化劑為質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸，濃硫酸的質(zhì)量為甲醛溶液質(zhì)量的4%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備三聚甲醛的反應蒸餾裝置及方法，本發(fā)明采用并聯(lián)多效反應蒸餾器，第二效的加熱器采用第一效塔頂?shù)恼羝鳛闊嵩?，第二效的加熱器兼具第一效的冷凝器，循環(huán)利用蒸汽，降低合成三聚甲醛成本；通過在加熱器和反應蒸餾器之間加設循環(huán)泵強制物料循環(huán)，從而增加反應速率；通過在反應蒸餾器內(nèi)加設塔板增大蒸發(fā)面積，從而促使合成反應向正反應方向進行，從而增加反應效率。本發(fā)明的方法成本低、效率高，具有良好的經(jīng)濟效益。
文檔編號C07D323/06GK102350070SQ201110213590
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月28日 優(yōu)先權日2011年7月28日
發(fā)明者張新志, 張英偉, 楊洪慶, 楊雪崗, 牛建波, 王成, 王靈清, 羅帥 申請人:邢臺旭陽煤化工有限公司