專利名稱：一種氰乙酸酯后處理工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工工程技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種工業(yè)氰乙酸甲酯或氰乙酸乙酯的后處
理工藝。
背景技術(shù)：
氰乙酸酯(Cyanoacetate)，主要工業(yè)產(chǎn)品為氰乙酸甲酯或氰乙酸乙酯，均為微溶于水的油狀液體，比重略大于水，沸點(diǎn)為205-210°C，折光率約為1.412，遇高溫易水解， 主要用于染料、粘接劑、醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細(xì)化工中間體以及作為含氰有機(jī)溶劑。國(guó)標(biāo)GB/ T26606-2011規(guī)定了工業(yè)用氰乙酸甲酯的技術(shù)要求，主要指標(biāo)為氰乙酸甲酯含量、丙二酸二甲酯含量、酸度和水份。目前氰乙酸酯后處理的常用工藝方法為1、在有攪拌和分層視鏡的間歇搪玻璃反應(yīng)釜中，加鹽水用不過量的堿水小心中和待處理液的酸性物質(zhì)，分出水層后進(jìn)入高真空的裝有精餾塔的精餾釜中，減壓高溫精餾，收集合格餾份；2、以上分層后，為減少少量溶解水防止高溫水解，增加元明粉等干燥處理，分離干燥劑渣后再精餾，收集合格餾份；3、多次精餾后收集成品。現(xiàn)有技術(shù)對(duì)設(shè)備要求高，能耗高，損耗大，有廢水產(chǎn)生，操作較繁瑣。特別是用堿水中和時(shí)，一般是不過量的堿水慢慢滴加待處理液中，與其中的雜質(zhì)中和，堿稍過量時(shí)氰乙酸酯即在水中發(fā)生水解。整個(gè)工藝都有水參與，發(fā)生水解的機(jī)會(huì)很多，高溫下容易產(chǎn)生很難精餾分離的丙二酸二酯雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是為克服現(xiàn)有技術(shù)中之不足，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，無(wú)廢水產(chǎn)生，操作簡(jiǎn)單，對(duì)雜質(zhì)去除效果明顯，用于氰乙酸酯后處理的工藝。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是在常溫、無(wú)水參與的條件下，待處理液連續(xù)通過裝填過量固體處理介質(zhì)的處理塔和過濾介質(zhì)，待處理液中的雜質(zhì)如酸性物質(zhì)、 氰根、丙二酸二酯、水份等被固體處理介質(zhì)及過濾介質(zhì)吸附、反應(yīng)、沉淀、固化、過濾掉，得到成品。本發(fā)明所述的過濾為一次過濾或二次過濾，在過濾介質(zhì)精度達(dá)到要求時(shí)，只需一次過濾。本發(fā)明所述的處理介質(zhì)為CaO、碳酸鹽和離子交換樹脂制成的多孔柱體，CaO的質(zhì)量比為5-30%，碳酸鹽是Na2CO3或K2CO3，其質(zhì)量比為30-80%，離子交換樹脂的質(zhì)量比為 5-60%。處理時(shí)，其中的CaO和碳酸鹽都能很有效地與待處理液中的雜質(zhì)作用，并且被多孔狀的離子交換樹脂吸附。本發(fā)明涉及氰乙酸酯的一個(gè)屬性，當(dāng)待處理液中的水份小于0.5%時(shí)，氰乙酸酯水解速度變慢，同時(shí)有吸水劑存在時(shí)，較難和固體酸堿發(fā)生反應(yīng)，當(dāng)較快流速通過本發(fā)明的裝填過量固體處理介質(zhì)層，待處理液流量和處理塔直徑的比率為2. 5-50m3/m2 · hr，雜質(zhì)被去除而氰乙酸酯本身不水解，使得處理過程在處理介質(zhì)過量情況下不需要分離直接得到成
經(jīng)過本發(fā)明的氰乙酸酯后處理工藝后，氰根去除率>90%，丙二酸二酯去除率 30-80%，酸度去除率> 90%，水份去除率> 90%。對(duì)氰乙酸酯成品中某些指標(biāo)不達(dá)標(biāo)可以方便的通過循環(huán)處理完善。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，流程操作簡(jiǎn)單，待處理液從進(jìn)口進(jìn)入塔體，經(jīng)過處理介質(zhì)和過濾介質(zhì)，從出口流出即為成品，常溫下一步連續(xù)化處理，無(wú)廢水產(chǎn)生，不產(chǎn)生丙二酸二酯雜質(zhì)，在低水份時(shí)對(duì)氰根、酸度和水份的去除率高。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。圖中1.流量計(jì)，2.處理塔，3.精出過濾器。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)在結(jié)合附圖和優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。這些附圖均為簡(jiǎn)化的示意圖，僅以示意方式說(shuō)明本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu)，因此其僅顯示與本發(fā)明有關(guān)的構(gòu)成。實(shí)施例1直徑200mm、長(zhǎng)2000mm的處理塔。塔體內(nèi)設(shè)有長(zhǎng)300mm、精度為5 μ的PE燒結(jié)管， 過濾介質(zhì)后設(shè)有陶瓷膜精出過濾器，處理介質(zhì)組分為50% Na2CO3^20% CaO和30%陽(yáng)離子交換樹脂；氰乙酸甲酯待處理液的組分為氰乙酸甲酯99.2%、氰根20 111、丙二酸二甲酯 0. 08%、水份0. 12%、酸度0. 1% ；待處理液從進(jìn)口進(jìn)入塔體，經(jīng)過處理介質(zhì)層、過濾介質(zhì)層和陶瓷膜精出過濾器，從出口流出；處理流量為1.0-1.5m7h;得到的成品組分為氰乙酸甲酯99. 4%、氰根< 2ppm、丙二酸二甲酯0. 03%、水份0. 01%、酸度0. 02%。實(shí)施例2直徑100mm、長(zhǎng)1500mm的處理塔。過濾介質(zhì)層為微孔過濾膜，過濾介質(zhì)的精度為 0. 142 μ ；處理介質(zhì)組分為70% K2C03、10% CaO和20%陽(yáng)離子交換樹脂；氰乙酸甲酯待處理液的組分為氰乙酸甲酯99. 2 %、氰根20ppm、丙二酸二甲酯0. 15 %、水份0. 06 %、酸度 0.2% ；待處理液從進(jìn)口進(jìn)入塔體，經(jīng)過處理介質(zhì)層和過濾介質(zhì)層，從出口流出；處理流量為 0. 150-0. 200m3/h ；循環(huán)處理后得到的成品組分為氰乙酸甲酯99. 4%、氰根< 2ppm、丙二酸二甲酯 0. 05%、水份 0. 008%、酸度 0. 02%。實(shí)施例3直徑100mm、長(zhǎng)1500mm的處理塔，過濾介質(zhì)層為微孔過濾膜，過濾介質(zhì)的精度為 0. 142 μ ；處理介質(zhì)組分為70% K2C03> 10% CaO和20%陽(yáng)離子交換樹脂；氰乙酸乙酯待處理液的組分為氰乙酸乙酯98. 5 %、氰根20ppm、丙二酸二乙酯0. 80 %、水份0. 05 %、酸度 0.2% ；處理流量為0. 150-0. 200m3/h ；待處理液從進(jìn)口進(jìn)入塔體，經(jīng)過處理介質(zhì)層和過濾介質(zhì)層，從出口流出；得到的成品組分為氰乙酸乙酯98. 7%、氰根< 2ppm、丙二酸二乙酯 0. 50%,水份 0. 07%,酸度 0.02%。上述實(shí)施例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并加以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用堿中和劑、吸附劑、干燥劑等對(duì)氰乙酸酯后處理的工藝，其特征在于所述的工藝包括待處理氰乙酸酯連續(xù)通過裝填過量固體處理介質(zhì)的塔和過濾介質(zhì)，不用分離一步得到成品，所述的固體處理介質(zhì)是CaO、碳酸鹽和離子交換樹脂制成的多孔柱體，所述固體處理介質(zhì)中CaO的質(zhì)量比為5-30%，所述固體處理介質(zhì)中碳酸鹽的質(zhì)量比為30-80%，所述固體處理介質(zhì)中離子交換樹脂的質(zhì)量比為5-60%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰乙酸酯后處理工藝，其特征在于所述的碳酸鹽為Na2CO3 或 K2CO3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的氰乙酸酯后處理工藝，其特征在于所述的待處理液的流量和處理塔直徑的比率為2. 5-50m3/m2 · hr。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工工程技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種工業(yè)氰乙酸酯的后處理工藝。這種用堿中和劑、吸附劑、干燥劑等對(duì)氰乙酸酯后處理的工藝是待處理氰乙酸酯連續(xù)通過裝填過量固體處理介質(zhì)的塔和過濾介質(zhì)，不用分離一步得到成品，固體處理介質(zhì)是CaO、碳酸鹽和離子交換樹脂制成的多孔柱體，CaO的質(zhì)量比為5-30％，碳酸鹽的質(zhì)量比為30-80％，離子交換樹脂的質(zhì)量比為5-60％。本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，流程操作簡(jiǎn)單，待處理液從進(jìn)口進(jìn)入塔體，經(jīng)過處理介質(zhì)和過濾介質(zhì)，從出口流出即為成品，常溫下一步連續(xù)化處理，無(wú)廢水產(chǎn)生，不產(chǎn)生丙二酸二酯雜質(zhì)，在低水份時(shí)對(duì)氰根、酸度和水份的去除率高。
文檔編號(hào)C07C255/19GK102351737SQ20111021725
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月30日
發(fā)明者周愛軍, 張瑞寬, 李大忠, 袁根林 申請(qǐng)人:常州市康瑞化工有限公司