專利名稱：二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法。
背景技術：
二 -(2-羥基異丙基)苯(DC)是生產(chǎn)二 _(叔丁過氧異丙基)苯(BIPB)的中間產(chǎn)品。文獻 US7557252 “Process for Producing Dihydroxybenzene andDiisopropylbenzenedicarbinol ”公開了以含雙-(過氧化氫異丙基)苯(DHP)的二異丙苯氧化液為原料，用甲基異丁基酮萃取出雙-(過氧化氫異丙基)苯，然后進行分解反應，再進行加氫還原反應，最后在甲基異丁基酮中結晶制得二-(2-羥基異丙基)苯。但是，上述文獻中制備二-(2-羥基異丙基)苯的工藝過程采用萃取、分解、還原、 結晶等四個單元操作步驟，存在工藝流程長、公用工程消耗多的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是現(xiàn)有技術存在工藝流程長、公用工程消耗多的問題，提供一種新的二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法。該方法具有工藝流程簡單，公用工程消耗低的特點。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案如下一種二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟I)含雙_(過氧化氫異丙基)苯的物流和還原劑進入還原反應器，在還原反應器中雙-(過氧化氫異丙基)苯與還原劑發(fā)生還原反應，得到物流I ;所述還原劑選自硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀、硫化鉀、硫化氫鉀、硫化鈉或硫化氫鈉中的至少一種；2)物流I和溶劑進入結晶區(qū)，結晶后得到物流II ;所述溶劑選自苯乙醚、異丙醚、芐醇、苯基乙醇或二異丙苯中的至少一種；3)物流II進入分離區(qū)，分離后得到產(chǎn)品二-(2-羥基異丙基)苯。上述技術方案中，還原反應器中反應溫度為40 200°C，優(yōu)選范圍為120 180°C;反應壓力為O. 2 I. OMPa,優(yōu)選范圍為O. 7 O. 8MPa ;雙_(過氧化氫異丙基)苯與還原劑的重量比為(I 30) (I 20)，優(yōu)選范圍為(7 20) (5 15)。本發(fā)明方法優(yōu)選方案為所述結晶區(qū)包括第一結晶區(qū)和第二結晶區(qū)，所述分離區(qū)包括第一分離區(qū)和第二分離區(qū)；物流I進入第一結晶區(qū)，結晶后得到物流III ;物流III進入第一分離區(qū)，經(jīng)離心分離后，得到第一母液和物流IV ;物流IV和溶劑進入第二結晶區(qū)，結晶后得到物流II ;物流II進入第二分離區(qū)，經(jīng)離心分離后，得到第二母液和產(chǎn)品二-(2-羥基異丙基)苯；第一母液和第二母液進入后續(xù)流程。第一結晶區(qū)操作溫度為20 120°C，優(yōu)選范圍為60 100°C ;操作壓力為O. I O. 8MPa，優(yōu)選范圍為O. 5 O. 6MPa。第二結晶區(qū)操作溫度為20 120°C，優(yōu)選范圍為60 100°C ;操作壓力為O. I O. 8MPa，優(yōu)選范圍為O. 4 O. 5MPa。含雙-(過氧化氫異丙基)苯的物流與溶劑的重量比為(6 8) (I 3)。所述還原劑優(yōu)選方案為選自硫代硫酸鈉或硫化鉀中的至少一種。所述溶劑優(yōu)選方案為選自苯乙醚或二異丙苯中的至少一種。所述含雙-(過氧化氫異丙基)苯的物流為含雙-(過氧化氫異丙基)苯的二異丙苯氧化液，其中雙_(過氧化氫異丙基)苯的含量為10 20重量％。本發(fā)明方法中，所述反應壓力都是指表壓。本發(fā)明方法無需進行萃取和分解過程，通過采用選自硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀、硫化鉀、硫化氫鉀、硫化鈉或硫化氫鈉中的至少一種為還原劑，直接將含雙-(過氧化氫異丙基)苯的二異丙苯氧化液與還原劑發(fā)生還原反應，經(jīng)結晶分離后，就可得到二-(2-羥基異丙基)苯，簡化了工藝流程，降低了公用工程的消耗。采用本發(fā)明方法，生產(chǎn)I噸二-(2-羥基異丙基)苯DC的冷凍水消耗由現(xiàn)有技術的50噸下降到本發(fā)明的40噸，循環(huán)水消耗由現(xiàn)有技術的350噸下降到本發(fā)明的280噸，蒸汽消耗由現(xiàn)有技術的4. O噸下降到本發(fā)明的3. I噸，電力消耗由現(xiàn)有技術的450kWh下降到本發(fā)明的375kWh，取得了較好的技術效果。


圖I為本發(fā)明方法流程示意圖。圖I中，I為還原反應器,2為第一結晶區(qū),3為第二結晶區(qū),4為第一分離區(qū),5為第二分離區(qū)，6為溶劑,7為還原劑,8為含雙_(過氧化氫異丙基)苯的物流，9為產(chǎn)品二-(2-羥基異丙基)苯，10為第一母液，11為第二母液，物流I為從還原反應器流出的物流，物流II為從結晶區(qū)流出的物流，物流III為從第一結晶區(qū)流出的物流，物流IV為從第一分離區(qū)流出的物流。圖I中，含雙-(過氧化氫異丙基)苯的物流8和還原劑7進入還原反應器I，在還原反應器I中雙-(過氧化氫異丙基)苯與還原劑發(fā)生還原反應，得到物流I。物流I進入第一結晶區(qū)2，結晶后得到物流III。物流III進入第一分離區(qū)4，經(jīng)離心分離后，得到第一母液10和物流IV。物流IV和溶劑6進入第二結晶區(qū)3，結晶后得到物流II。物流II進入第二分離區(qū)5，經(jīng)離心分離后，得到第二母液11和產(chǎn)品二 -(2-羥基異丙基)苯9 ;第一母液10和第二母液11進入后續(xù)流程。下面通過實施例對本發(fā)明作進一步闡述。
具體實施例方式實施例I采用圖I所示流程，含雙_(過氧化氫異丙基)苯的物流8和還原劑7進入還原反應器I，在還原反應器I中雙-(過氧化氫異丙基)苯與還原劑發(fā)生還原反應，得到物流I。物流I進入第一結晶區(qū)2，結晶后得到物流III。物流III進入第一分離區(qū)4，經(jīng)離心分離后，得到第一母液10和物流IV。物流IV和溶劑6進入第二結晶區(qū)3，結晶后得到物流II。物流II進入第二分離區(qū)5，經(jīng)離心分離后，得到第二母液11和產(chǎn)品二-(2-羥基異丙基)苯9 ;第一母液10和第二母液11進入后續(xù)流程。含雙_(過氧化氫異丙基)苯的物流為含雙_(過氧化氫異丙基)苯的二異丙苯氧化液，其中雙_(過氧化氫異丙基)苯的含量為15. 33重量％。還原反應器中，在反應溫度180°C，反應壓力O. SMPa條件下，雙-(過氧化氫異丙基)苯與還原劑硫代硫酸鈉反應得到二-(2-羥基異丙基)苯；其中，雙_(過氧化氫異丙基)苯與還原劑硫代硫酸鈉的重量比為10 7。第一結晶區(qū)操作壓力為0.6MPa，操作溫度為100°C。第二結晶區(qū)操作壓力為O.5MPaG，操作溫度為100°C ;溶劑為苯乙醚，含雙_(過氧化氫異丙基)苯的物流與溶劑苯乙醚的重量比為6 I。產(chǎn)品二-(2-羥基異丙基)苯9的純度為85. I % (重量)。公用工程消耗為冷凍水消耗40噸/噸DC,循環(huán)水消耗280噸/噸DC,蒸汽消耗3. I噸/噸DC，電力消耗375kffh/噸DC。實施例2同實施例1，只是還原劑為硫化鉀，雙_(過氧化氫異丙基)苯與硫化鉀的重量比為10 8。產(chǎn)品二 -(2-羥基異丙基)苯9的純度為85. 1% (重量)。
公用工程消耗為冷凍水消耗39噸/噸DC,循環(huán)水消耗275噸/噸DC,蒸汽消耗3. O噸/噸DC，電力消耗365kWh/噸DC。實施例3同實施例1，只是還原反應器中，反應溫度120°C，反應壓力O. 7MPa。第一結晶區(qū)操作壓力為O. 5MPa，操作溫度為60°C。第二結晶區(qū)操作壓力為O. 45MPaG，操作溫度為60°C產(chǎn)品二 -(2-羥基異丙基)苯9的純度為85. 1% (重量)。公用工程消耗為冷凍水消耗41噸/噸DC,循環(huán)水消耗287噸/噸DC,蒸汽消耗
3.2噸/噸DC，電力消耗388kWh/噸DC。比較例I按照文獻US7557252公開的方法生產(chǎn)二-(2-羥基異丙基)苯，其工藝過程采用萃取、分解、還原、結晶等四個單元操作步驟。以純間位二異丙苯或純對位二異丙苯的氧化液為原料，首先用甲基異丁基酮萃取出雙_(過氧化氫異丙基)苯；其次雙_(過氧化氫異丙基)苯在酸性條件下分解并在還原劑氫氣作用下發(fā)生還原反應生成二 - (2-羥基異丙基)苯，其還原反應的溫度為280°C，壓力為3. OMPa,氫氣與雙-(過氧化氫異丙基)苯的體積比為200 I;最后用甲基異丁基酮結晶出二-(2-羥基異丙基)苯。產(chǎn)品二 -(2-羥基異丙基)苯9的純度為85. 0% (重量)。公用工程消耗為冷凍水消耗50噸/噸DC,循環(huán)水消耗350噸/噸DC,蒸汽消耗
4.O噸/噸DC，電力消耗450kWh/噸DC。
權利要求
1.一種二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟 1)含雙_(過氧化氫異丙基)苯的物流和還原劑進入還原反應器，在還原反應器中雙_(過氧化氫異丙基)苯與還原劑發(fā)生還原反應，得到物流I ;所述還原劑選自硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀、硫化鉀、硫化氫鉀、硫化鈉或硫化氫鈉中的至少一種； 2)物流I和溶劑進入結晶區(qū)，結晶后得到物流II;所述溶劑選自苯乙醚、異丙醚、芐醇、苯基乙醇或二異丙苯中的至少一種； 3)物流II進入分離區(qū)，分離后得到產(chǎn)品二-(2-羥基異丙基)苯。
2.根據(jù)權利要求I所述二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法，其特征在于還原反應器中反應溫度為40 200°C，反應壓力為O. 2 I. OMPa，雙-(過氧化氫異丙基)苯與還原劑的重量比為(I 30) (I 20)。
3.根據(jù)權利要求2所述二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法，其特征在于還原反應器中反應溫度為120 180°C，反應壓力為O. 7 O. 8MPa，雙-(過氧化氫異丙基)苯與還原劑的重量比為(7 20) (5 15)。
4.根據(jù)權利要求I所述二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述結晶區(qū)包括第一結晶區(qū)和第二結晶區(qū)，所述分離區(qū)包括第一分離區(qū)和第二分離區(qū)；物流I進入第一結晶區(qū)，結晶后得到物流III;物流III進入第一分離區(qū)，經(jīng)離心分離后，得到第一母液和物流IV ;物流IV和溶劑進入第二結晶區(qū)，結晶后得到物流II ;物流II進入第二分離區(qū)，經(jīng)離心分離后，得到第二母液和產(chǎn)品二-(2-羥基異丙基)苯；第一母液和第二母液進入后續(xù)流程。
5.根據(jù)權利要求4所述二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法，其特征在于第一結晶區(qū)操作溫度為20 120°C，操作壓力為O. I O. 8MPa ;第二結晶區(qū)操作溫度為20 120°C，操作壓力為O. I O. 8MPa。
6.根據(jù)權利要求5所述二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法，其特征在于第一結晶區(qū)操作溫度為60 100°C，操作壓力為O. 5 O. 6MPa ;第二結晶區(qū)操作溫度為60 100°C，操作壓力為O. 4 O. 5MPa。
7.根據(jù)權利要求I所述二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法，其特征在于含雙_(過氧化氫異丙基)苯的物流與溶劑的重量比為(6 8) (I 3)。
8.根據(jù)權利要求I所述二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述還原劑選自硫代硫酸鈉或硫化鉀中的至少一種，所述溶劑選自苯乙醚或二異丙苯中的至少一種。
9.根據(jù)權利要求I所述二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述含雙_(過氧化氫異丙基)苯的物流為含雙-(過氧化氫異丙基)苯的二異丙苯氧化液，其中雙-(過氧化氫異丙基)苯的含量為10 20重量％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二-(2-羥基異丙基)苯的生產(chǎn)方法，主要解決現(xiàn)有技術存在工藝流程長、公用工程消耗多的問題。本發(fā)明通過采用包括以下步驟1)含雙-(過氧化氫異丙基)苯的物流和還原劑進入還原反應器，在還原反應器中雙-(過氧化氫異丙基)苯與還原劑發(fā)生還原反應，得到物流Ⅰ；2)物流Ⅰ和溶劑進入結晶區(qū)，結晶后得到物流Ⅱ；3)物流Ⅱ進入分離區(qū)，分離后得到產(chǎn)品二-(2-羥基異丙基)苯的技術方案較好地解決了該問題，可用于二-(2-羥基異丙基)苯的工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號C07C33/26GK102911015SQ20111022156
公開日2013年2月6日 申請日期2011年8月4日 優(yōu)先權日2011年8月4日
發(fā)明者楊建平, 陳柯達, 鄭曉棟, 陳泱, 黃智浩 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中石化上海工程有限公司