專利名稱：硝基甲苯液相加氫還原生產(chǎn)甲基苯胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及甲基苯胺的生產(chǎn)方法，特別是涉及一種硝基甲苯液相加氫還原生產(chǎn)甲基苯胺的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中硝基甲苯還原成甲基苯胺的工藝有采用鐵粉還原法，該工藝比較成熟，但其在生產(chǎn)過程中含大量的胺鐵泥無法處理。另有一種是無溶劑加氫還原法，在催化劑存在的條件下，但無任何溶劑，硝基甲苯即可與氫氣反應(yīng)，反應(yīng)完成后，混合液與催化劑進行過濾、靜置或動態(tài)分離，催化劑回收再利用，而粗品甲基苯胺經(jīng)分離、脫水、精餾后即可獲得成品。該方法的生產(chǎn)指標如溫度、壓力等要求控制高，產(chǎn)品質(zhì)量不夠好，保存時間也偏短， 收率不太高，消耗較大，存在運行成本高等問題。由上述可見，現(xiàn)有技術(shù)中存在著種種缺陷， 極有必要加以改進。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種硝基甲苯液相加氫還原生產(chǎn)甲基苯胺的方法，在溶劑甲醇和催化劑共同存在的條件下液相催化加氫還原生成甲基苯胺，生產(chǎn)指標如溫度、壓力的控制要求較低，容易操作管理，裝置自控水平高，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，能耗低，其催化劑和甲醇均可回收再利用，產(chǎn)生廢水量少，焦油少，環(huán)境效益好，運行成本低，適應(yīng)性強，可用于鄰、間、對硝基甲苯的還原，生產(chǎn)鄰、間、對甲苯胺。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該甲基苯胺的生產(chǎn)方法包括加料還原和卸壓分離步驟，在加料還原步驟中，向反應(yīng)釜內(nèi)加入甲醇、雷尼鎳催化劑、氫氣及硝基甲苯，在溶劑甲醇和催化劑共同存在的條件下，液相催化加氫還原生成甲基苯胺。其中，本發(fā)明的具體步驟如下
(1)加料還原向反應(yīng)釜內(nèi)加入甲醇與展開后的雷尼鎳催化劑，并將氫氣以1.0 1. 2MPa的壓力通入反應(yīng)釜內(nèi)，將反應(yīng)釜內(nèi)的空氣置換完全后，啟動攪拌電機，其轉(zhuǎn)速控制在 300 345r. p. m，再對反應(yīng)釜加熱，同時將硝基甲苯與甲醇、展開后的雷尼鎳催化劑按200 200 (4 5)的比例逐步加入反應(yīng)釜中，釜內(nèi)開始反應(yīng)，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在80 90°C， 反應(yīng)3 4小時后至反應(yīng)結(jié)束；
(2)卸壓分離將反應(yīng)釜的溫度降至50士5°C卸壓，當壓力僅有0.3 0. 4MPa時分析硝基物含量合格后，打開壓料閥，將粗甲基苯胺壓至粗品槽、靜置，使之與催化劑分離，催化劑回收再利用，反應(yīng)釜再重新吸料、升溫、開車；
(3)后序步驟將粗甲基苯胺分別經(jīng)過脫甲醇塔脫甲醇、脫水塔脫水、精餾塔精餾得到甲基苯胺成品。本發(fā)明的優(yōu)點是1、生產(chǎn)指標如溫度、壓力的控制要求較低，容易操作管理，裝置自控水平高；2、產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，能耗低，催化劑和甲醇均可回收再利用；3、產(chǎn)生廢水量少，焦油少，環(huán)境效益好；4、運行成本低，適應(yīng)性強，可用于鄰、間、對硝基甲苯的還原，生產(chǎn)鄰、間、對甲苯胺。


圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)流程方框示意圖。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)解決方案作詳細說明如下，本發(fā)明為間歇性操作， 這些實施例只是用于理解本發(fā)明的技術(shù)解決方案，而不是對技術(shù)解決方案的限制。實施例1 通過管線向容積為5m3反應(yīng)釜內(nèi)，加入溶劑甲醇2000Kg，同時通過管線加入展開的雷尼鎳催化劑，首次開車時要加40Kg，待其正常生產(chǎn)時每釜只需補加Ig，通過管線通入氫氣，并將氫壓機出口壓力調(diào)解至1. OMPa，使反應(yīng)釜內(nèi)的空氣置換完全后，啟動攪拌電機，控制轉(zhuǎn)速為320r.p.m升溫，當反應(yīng)釜溫度加熱至55°C時，通過管線用計量泵將檢驗合格的純度不低于99%的2000Kg間硝基甲苯逐步加入釜中開始反應(yīng)；關(guān)閉加熱蒸汽，打開冷卻水閥門，將溫度控制在80 90°C，反應(yīng)3 4小時后，當反應(yīng)釜壓力上升，溫度不再上升時，表明反應(yīng)已基本結(jié)束；這時關(guān)閉氫氣的進氣閥保壓一段時間，以使少量未反應(yīng)的硝基物繼續(xù)反應(yīng)；當發(fā)現(xiàn)反應(yīng)釜溫度下降很慢時，15分鐘看不出變化，表明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束；打開冷卻水降溫至50士5°C、卸壓，當壓力僅有0. 3 0. 4MPa時分析硝基物含量合格后，打開壓料閥，將粗間甲苯胺壓至粗品槽、靜置，使之與催化劑分離，催化劑回收重新利用，反應(yīng)釜重新吸料、升溫、開車；最后粗對甲苯胺再分別經(jīng)過脫甲醇塔脫甲醇、脫水塔脫水、精餾塔精餾，得間甲苯胺成品。實施例2 通過管線向容積為5m3反應(yīng)釜內(nèi)，加入溶劑甲醇2000Kg，同時通過管線加入展開的雷尼鎳催化劑，首次開車時要加4^(g，待其正常生產(chǎn)時每釜只需補加Ig，通過管線通入氫氣，并將氫壓機出口壓力調(diào)解至1. IMPa，使反應(yīng)釜內(nèi)的空氣置換完全后，啟動攪拌電機，控制轉(zhuǎn)速為330r.p.m升溫，當反應(yīng)釜溫度加熱至55°C時，通過管線用計量泵將檢驗合格的純度不低于99%的2000Kg對硝基甲苯逐步加入釜中開始反應(yīng)；關(guān)閉加熱蒸汽，打開冷卻水閥門，將溫度控制在80 90°C，反應(yīng)3 4小時后，當反應(yīng)釜壓力上升，溫度不再上升時，表明反應(yīng)已基本結(jié)束；這時關(guān)閉氫氣的進氣閥保壓一段時間，以使少量未反應(yīng)的硝基物繼續(xù)反應(yīng)；當發(fā)現(xiàn)反應(yīng)釜溫度下降很慢時，15分鐘看不出變化，表明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束；打開冷卻水降溫至50士5°C、卸壓，當壓力僅有0. 3 0. 4MPa時分析硝基物含量合格后，打開壓料閥，將粗對甲苯胺壓至粗品槽、靜置，使之與催化劑分離，催化劑回收重新利用，反應(yīng)釜重新吸料、升溫、開車；最后粗對甲苯胺再分別經(jīng)過脫甲醇塔脫甲醇、脫水塔脫水、精餾塔精餾，得對甲苯胺成品。實施例3 通過管線向容積為5m3反應(yīng)釜內(nèi)，加入溶劑甲醇2000Kg，同時通過管線加入展開的雷尼鎳催化劑，首次開車時要加50Kg，待其正常生產(chǎn)時每釜只需補加Ig，通過管線通入氫氣，并將氫壓機出口壓力調(diào)解至1. 2MPa，使反應(yīng)釜內(nèi)的空氣置換完全后，啟動攪拌電機，控制其轉(zhuǎn)速為345r.p.m升溫，當反應(yīng)釜溫度加熱至55°C時，通過管線用計量泵將檢驗合格的純度不低于99%的2000Kg鄰硝基甲苯逐步加入釜中開始反應(yīng)；關(guān)閉加熱蒸汽， 打開冷卻水閥門，將溫度控制在80 90°C，反應(yīng)3 4小時后，當反應(yīng)釜壓力上升，溫度不再上升時，表明反應(yīng)已基本結(jié)束；這時關(guān)閉氫氣的進氣閥保壓一段時間，以使少量未反應(yīng)的硝基物繼續(xù)反應(yīng)；當發(fā)現(xiàn)反應(yīng)釜溫度下降很慢時，15分鐘看不出變化，表明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束； 打開冷卻水降溫至50士5°C、卸壓，當壓力僅有0. 3 0. 4MPa時分析硝基物含量合格后，打開壓料閥，將粗鄰甲苯胺壓至粗品槽、靜置，使之與催化劑分離，催化劑回收重新利用，反應(yīng)釜重新吸料、升溫、開車；最后粗鄰甲苯胺再分別經(jīng)過脫甲醇塔脫甲醇、脫水塔脫水、精餾塔精餾，得鄰甲苯胺成品。
權(quán)利要求
1.硝基甲苯液相加氫還原生產(chǎn)甲基苯胺的方法，其特征在于該甲基苯胺的生產(chǎn)方法包括加料還原和卸壓分離步驟，在加料還原步驟中，向反應(yīng)釜內(nèi)加入甲醇、雷尼鎳催化劑、 氫氣及硝基甲苯，在溶劑甲醇和催化劑共同存在的條件下，液相催化加氫還原生成甲基苯胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基甲苯液相加氫還原生產(chǎn)甲基苯胺的方法，其特征在于 該甲基苯胺的生產(chǎn)方法包括以下具體步驟(1)加料還原向反應(yīng)釜內(nèi)加入甲醇與展開后的雷尼鎳催化劑，并將氫氣以1.0 1. 2MPa的壓力通入反應(yīng)釜內(nèi)，將反應(yīng)釜內(nèi)的空氣置換完全后，啟動攪拌電機，其轉(zhuǎn)速控制在 300 345r. p. m，再對反應(yīng)釜加熱，同時將硝基甲苯與甲醇、展開后的雷尼鎳催化劑按200 200 (4 5)的比例逐步加入反應(yīng)釜中，釜內(nèi)開始反應(yīng)，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在80 90°C， 反應(yīng)3 4小時后至反應(yīng)結(jié)束；(2)卸壓分離將反應(yīng)釜的溫度降至50士5°C卸壓，當壓力僅有0.3 0. 4MPa時分析硝基物含量合格后，打開壓料閥，將粗甲基苯胺壓至粗品槽、靜置，使之與催化劑分離，催化劑回收再利用，反應(yīng)釜再重新吸料、升溫、開車；(3)后序精制將粗甲基苯胺分別經(jīng)過脫甲醇塔脫甲醇、脫水塔脫水、精餾塔精餾得到甲基苯胺成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硝基甲苯液相加氫還原生產(chǎn)甲基苯胺的方法，該甲基苯胺的生產(chǎn)方法包括加料還原和卸壓分離步驟，在加料還原步驟中，向反應(yīng)釜內(nèi)加入甲醇、雷尼鎳催化劑、氫氣及硝基甲苯，在溶劑甲醇和催化劑共同存在的條件下，液相催化加氫還原生成甲基苯胺。本發(fā)明的生產(chǎn)指標如溫度、壓力的控制要求較低，容易操作管理，裝置自控水平高，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，能耗低，催化劑和甲醇均可回收再利用，產(chǎn)生廢水量少，焦油少，環(huán)境效益好，運行成本低，適應(yīng)性強，可用于鄰、間、對硝基甲苯的還原，生產(chǎn)鄰、間、對甲苯胺。
文檔編號C07C211/47GK102399154SQ201110225430
公開日2012年4月4日 申請日期2011年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月8日
發(fā)明者管政 申請人:江蘇福斯特化工制造有限公司