專利名稱：一種咪唑類離子液體的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種咪唑類離子液體的的制備方法。
背景技術(shù)：
離子液體又稱為室溫熔融鹽，是由有機(jī)陽離子和有機(jī)或無機(jī)陰離子構(gòu)成，且在室溫及其附近溫度下呈液態(tài)的鹽類。早在1914年就發(fā)現(xiàn)了第一個離子液體——硝基乙胺； 1992年，Wikes領(lǐng)導(dǎo)的研究小組合成了低熔點、抗水解、穩(wěn)定性強(qiáng)的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，之后離子液體的研究得以迅速發(fā)展。由于離子液體具有許多不同于分子型溶劑的特殊理化性質(zhì)，使其表現(xiàn)出許多優(yōu)點(1)離子液體無味、不燃，其蒸汽壓極低， 具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；(2)離子液體具有高導(dǎo)電性和良好的電化學(xué)穩(wěn)定性；離子液體對有機(jī)和無機(jī)物都有良好的溶解性能；(4)表現(xiàn)出Lewi^Franklin酸的酸性， 且酸強(qiáng)度可調(diào)。室溫離子液體作為一類新型的綠色溶劑和“軟”功能材料已在有機(jī)合成、催化科學(xué)、分離分析、電化學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。陽離子為咪唑類的離子液體，易于制備、結(jié)構(gòu)易于調(diào)整、熔點較低等優(yōu)點，是目前所研究最多的離子液體之一。陰離子一般是體積較小且對稱性好的離子，如鹵素離子、 mVJF^CFbSO^ROSOi等，其中以鹵素離子生產(chǎn)最多，它廣泛用于合成其它離子液體的中間體。目前制備離子液體多采用傳統(tǒng)的加熱方法，中國專利申請?zhí)枮?00910218249. 9公布了一種微波條件下制備咪唑類離子液體的方法及其工藝，減小了反應(yīng)物物質(zhì)的量之比， 明顯縮短了反應(yīng)時間，但是這種制備方法不適合規(guī)模生產(chǎn)。目前對于離子液體規(guī)模生產(chǎn)工藝的報道還很少，申請?zhí)枮?00910065927. 2公布了一種咪唑類離子液體生產(chǎn)工藝，設(shè)備簡單，易于操作，但是對于室溫下為固態(tài)的離子液體，從反應(yīng)到提純干燥都需要在較高溫度下操作，能耗高，而且降溫后得到的結(jié)晶固體成塊，不便轉(zhuǎn)移和使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工業(yè)化生產(chǎn)咪唑類離子液體的的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種咪唑類離子液體的生產(chǎn)工藝，將咪唑類化合物和鹵代烴加到反應(yīng)釜內(nèi)，咪唑類化合物與鹵代烴的物質(zhì)的量之比為1:2、，回流攪拌，水浴加熱，在溫度為20-60°C的條件下，反應(yīng)6-48小時，靜置后，回收多余原料，得到固體產(chǎn)物，將固體產(chǎn)物洗滌純化，將離心機(jī)分離后，真空干燥。所述咪唑類化合物的結(jié)構(gòu)通式為
權(quán)利要求
1.一種咪唑類離子液體的生產(chǎn)工藝，其特征在于將咪唑類化合物和鹵代烴加到反應(yīng)釜內(nèi)，咪唑類化合物與鹵代烴的物質(zhì)的量之比為1:2、，回流攪拌，水浴加熱，在溫度為 20-60°C的條件下，反應(yīng)6-48小時，靜置后，回收多余原料，得到固體產(chǎn)物，將固體產(chǎn)物洗滌純化，將離心機(jī)分離后，真空干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于所述咪唑類化合物的結(jié)構(gòu)通式為式中禮、&、R3分別為H或碳數(shù)為1-4的烴基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于所述咪唑類化合物為N-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、N- 丁基咪唑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于所述鹵代烴為氯乙烷、溴乙烷、碘乙烷、氯丁烷、溴丁烷、碘丁烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于所述咪唑類化合物與鹵代烴的物質(zhì)的量之比為1:3、。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于所述咪唑類化合物與鹵代烴的物質(zhì)的量之比為1:4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種咪唑類離子液體的生產(chǎn)工藝，要解決的技術(shù)問題是提供一種工業(yè)化生產(chǎn)咪唑類離子液體的方法。技術(shù)方案是將咪唑類化合物和鹵代烴加到反應(yīng)釜內(nèi)，咪唑類化合物與鹵代烴的物質(zhì)的量之比為1:2~5，回流攪拌，水浴加熱，在溫度為20-60℃的條件下，反應(yīng)6-48小時，靜置后，回收多余原料，得到固體產(chǎn)物，將固體產(chǎn)物洗滌純化，將離心機(jī)分離后，真空干燥。本發(fā)明反應(yīng)過程中不使用溶劑，由于反應(yīng)物鹵代烴過量，使產(chǎn)物分散成微小顆粒，便于之后的洗滌純化操作，也便于提取使用；過量的反應(yīng)物鹵代烴可以回收，蒸餾再循環(huán)利用；本發(fā)明反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時間短，耗能少；反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物顆粒小，便于洗滌分離操作。
文檔編號C07D233/58GK102351796SQ20111024220
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月23日
發(fā)明者方金法, 謝三星, 趙立冬, 陳輝 申請人:林州市科能材料科技有限公司