專利名稱：一種α-托品醇的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種α -托品醇的純化方法。
背景技術(shù)：
阿托品是副交感神經(jīng)抑制劑，可做眼科的擴(kuò)瞳劑、瀉藥。目前，在阿托品的生產(chǎn)工藝中，α-托品醇是以液態(tài)形式投入到下一步反應(yīng)中，如果含有托品醇雜質(zhì)一起被投入到下一步反應(yīng)中并參與反應(yīng)，不僅對(duì)最終產(chǎn)物阿托品的質(zhì)量造成很大影響，使后處理復(fù)雜化，還降低了反應(yīng)的收率。中國(guó)專利200910153662. 1公開了一種阿托品生產(chǎn)工藝中托品醇的純化方法，將含有α-托品醇的乙醇溶液減壓蒸餾回收乙醇，并得到固體結(jié)晶，然后加入丙酮，降溫至5 15°C，結(jié)晶1.5 2小時(shí)，過濾即得純化后的α-托品醇結(jié)晶。雖然本發(fā)明得到的α-托品醇晶體純度較高，但是溶劑丙酮的毒性較大，又是易制毒溶劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種使用綠色溶劑純化α -托品醇的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種α _托品醇的純化方法，將含有α -托品醇的乙醇溶液減壓蒸餾除去乙醇后，得到固體結(jié)晶，在固體結(jié)晶中加入乙酸乙酯和活性炭，在60-80°C的條件下加熱回流0. 5-1小時(shí)，過濾，將濾液放置結(jié)晶，在_1(T5°C的條件結(jié)晶1-5小時(shí)，過濾后，結(jié)晶用乙酸乙酯洗滌，在40-60°C的條件真空干燥，得到α-托品醇結(jié)晶。所述固體結(jié)晶與乙酸乙酯的重量比為1:2飛。所述活性炭與與乙酸乙酯的重量比為廣5:100。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明得到的α -托品醇經(jīng)高效氣相色譜分析，純度在99% 以上，收率在80%以上，使用的溶劑乙酸乙酯為綠色溶劑，可減少對(duì)環(huán)境的破壞。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
一種α-托品醇的純化方法，將含有α-托品醇的乙醇溶液30g減壓蒸餾除去乙醇后， 得到固體結(jié)晶10g，加入20g乙酸乙酯和Ig活性炭，在60°C的條件下加熱0. 5小時(shí)，過濾， 將濾液放置結(jié)晶，在0°C的條件結(jié)晶5小時(shí)，過濾后，結(jié)晶用乙酸乙酯洗滌，在40°C的條件下真空干燥，得到α-托品醇結(jié)晶。實(shí)施例2
一種α-托品醇的純化方法，將含有α-托品醇的乙醇溶液30g減壓蒸餾除去乙醇后， 得到固體結(jié)晶10g，加入60g乙酸乙酯和0. 6g活性炭，在70°C的條件下加熱回流1小時(shí)，過濾，將濾液放置結(jié)晶，在_5°C的條件結(jié)晶2小時(shí)，過濾后，結(jié)晶用乙酸乙酯洗滌，在50°C的條件真空干燥，得到α-托品醇結(jié)晶。實(shí)施例3
1. 一種α-托品醇的純化方法，將含有α-托品醇的乙醇溶液30g減壓蒸餾除去乙醇后，得到固體結(jié)晶10g，加入40g乙酸乙酯和1. 2g活性炭，在65°C的條件下加熱0. 5小時(shí)， 過濾，將濾液放置結(jié)晶，在_2°C的條件結(jié)晶3小時(shí)，過濾后，結(jié)晶用乙酸乙酯洗滌，在60°C的條件真空干燥，得到α-托品醇結(jié)晶。實(shí)施例4
一種α-托品醇的純化方法，將含有α-托品醇的乙醇溶液30g減壓蒸餾除去乙醇后， 得到固體結(jié)晶10g，加入30g乙酸乙酯和0. 6g活性炭，在75°C的條件下加熱回流1小時(shí)，過濾，將濾液放置結(jié)晶，在-10°C的條件結(jié)晶4小時(shí)，過濾后，結(jié)晶用乙酸乙酯洗滌，在55°C的條件真空干燥，得到α-托品醇結(jié)晶。實(shí)施例5
一種α-托品醇的純化方法，將含有α-托品醇的乙醇溶液30g減壓蒸餾除去乙醇后， 得到固體結(jié)晶10g，加入50g乙酸乙酯和2g活性炭，在65°C的條件下加熱回流1小時(shí)，過濾， 將濾液放置結(jié)晶，在5°C的條件結(jié)晶1小時(shí)，過濾后，結(jié)晶用乙酸乙酯洗滌，在45°C的條件真空干燥，得到α-托品醇結(jié)晶。實(shí)施例6
一種α-托品醇的純化方法，將含有α-托品醇的乙醇溶液30g減壓蒸餾除去乙醇后，得到固體結(jié)晶10g，加入60g乙酸乙酯和0. 6g活性炭，在80°C的條件下加熱回流0. 5小時(shí)，過濾，將濾液放置結(jié)晶，在-10°C的條件結(jié)晶3. 5小時(shí)，過濾后，結(jié)晶用乙酸乙酯洗滌，在 60°C的條件真空干燥，得到α-托品醇結(jié)晶。上述實(shí)施例中，產(chǎn)品經(jīng)高效氣相色譜的檢測(cè)如表1所示。表 權(quán)利要求
1.一種α-托品醇的純化方法，將含有α-托品醇的乙醇溶液減壓蒸餾除去乙醇后， 得到固體結(jié)晶，其特征在于在固體結(jié)晶中加入乙酸乙酯和活性炭，在60-80°C的條件下加熱回流0. 5-1小時(shí)，過濾，將濾液放置結(jié)晶，在-1(T5°C的條件結(jié)晶1-5小時(shí)，過濾后，結(jié)晶用乙酸乙酯洗滌，在40-60°C的條件真空干燥，得到α-托品醇結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-托品醇的純化方法，其特征在于所述固體結(jié)晶與乙酸乙酯的重量比為1:2 6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-托品醇的純化方法，其特征在于所述活性炭與與乙酸乙酯的重量比為廣5:100。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種α-托品醇的純化方法，將含有α-托品醇的乙醇溶液減壓蒸餾除去乙醇后，得到固體結(jié)晶，在固體結(jié)晶中加入乙酸乙酯和活性炭，在60-80℃的條件下加熱回流0.5-1小時(shí)，過濾，將濾液放置結(jié)晶，在-10~5℃的條件結(jié)晶1-5小時(shí)，過濾后，結(jié)晶用乙酸乙酯洗滌，在40-60℃的條件真空干燥，得到α-托品醇結(jié)晶。本發(fā)明得到的α-托品醇經(jīng)高效氣相色譜分析，純度在99%以上，收率在80%以上，使用的溶劑乙酸乙酯為綠色溶劑，可減少對(duì)環(huán)境的破壞。
文檔編號(hào)C07D451/06GK102351856SQ201110243040
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月24日
發(fā)明者孫隨軍, 孫韶軍, 肖紅燕 申請(qǐng)人:商丘市韶華藥業(yè)有限公司