專利名稱：改進(jìn)的4.4–二氯二苯砜的氯磺酸法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種4. 4-二氯二苯砜的制備方法，尤其是一種采用三氧化硫進(jìn)行氯苯磺化后，制備4. 4- 二氯二苯砜的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，用于制備4. 4- 二氯二苯砜的三氧化硫法具體為首先將氯苯通過磺化劑磺化處理后，生成對氯苯磺酰氯，然后采用付克反應(yīng)，將對氯苯磺酰氯與氯苯縮合，經(jīng)分離處理后以制備出4. 4- 二氯二苯砜?，F(xiàn)有的對氯苯磺酰氯的制備，一般直接將氯苯緩慢添加到處于30攝氏度左右的氯磺酸中制成。這種方式的對氯苯磺酰氯的轉(zhuǎn)化率不會超過80%，原料利用率低下。影響后續(xù)4. 4- 二氯二苯砜的制備效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種改進(jìn)的4. 4- 二氯二苯砜的氯磺酸法，其通過在對氯苯磺酰氯的制備過程中，分批次添加氯化鈉，同時，以二氯甲烷為反應(yīng)溶劑，可以有效地提高對氯苯磺酰氯的制備效率；采用付克反應(yīng)制備4. 4- 二氯二苯砜，是以五氯化銻為催化劑，二氯乙烯為反應(yīng)溶劑，同樣地提高了原料利用率。為實(shí)現(xiàn)以上的技術(shù)目的，本發(fā)明將采取以下的技術(shù)方案
一種改進(jìn)的4. 4-二氯二苯砜的氯磺酸法，包括以下步驟(1)對氯苯磺酰氯的制備一一在25攝氏度攪拌下，將氯苯滴加到由氯磺酸、二氯甲烷組成的混合液中，反應(yīng)2小時后，分批次加入固體氯化鈉再反應(yīng)2小時，每次加入量介于1-1. 5克，相鄰兩次添加時間不超過半小時；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)分離處理，得到對氯苯磺酰氯粗品；(2)4. 4-二氯二苯砜的制備——將上述的對氯苯磺酰氯粗品添加到四氯乙烯中，加熱使得對氯苯磺酰氯充分溶解于四氯乙烯，然后冷卻至室溫，加入催化劑五氯化銻以及氯苯，室溫下回流反應(yīng)3小時，經(jīng)分離處理，獲得白色的4. 4- 二氯二苯砜。根據(jù)以上的技術(shù)方案，可以實(shí)現(xiàn)以下的有益效果
本發(fā)明通過在對氯苯磺酰氯的制備過程中，分批次添加氯化鈉，同時，以二氯甲烷為反應(yīng)溶劑，可以有效地提高對氯苯磺酰氯的制備效率；采用付克反應(yīng)制備4. 4- 二氯二苯砜， 是以五氯化銻為催化劑，二氯乙烯為反應(yīng)溶劑，同樣地提高了原料利用率。
具體實(shí)施例方式以下將結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)地說明本發(fā)明的技術(shù)方案。本發(fā)明所述一種改進(jìn)的4. 4- 二氯二苯砜的氯磺酸法，包括以下步驟
對氯苯磺酰氯的制備在25攝氏度攪拌下，將0. 5摩爾的氯苯慢慢滴加到由1. 71摩爾氯磺酸、二氯甲烷組成的混合液中，反應(yīng)2小時后，分批次加入固體氯化鈉8-10克，每次加入量介于1-1. 5克，相鄰兩次添加時間不超過半小時；反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，然后將反應(yīng)液慢慢倒入冰水中，分離，水洗，蒸去溶劑，得到對氯苯磺酰氯粗品。該對氯苯磺酰氯大約有0. 45摩爾。 4. 4- 二氯二苯砜的制備將上述的0. 45摩爾對氯苯磺酰氯粗品添加到2摩爾的四氯乙烯中，加熱使得對氯苯磺酰氯溶解于四氯乙烯中，然后冷卻至室溫，加入0.4摩爾的五氯化銻，補(bǔ)加少量四氯乙烯以及0. 55摩爾氯苯，室溫下回流反應(yīng)3小時，然后加入水進(jìn)行水蒸氣蒸餾，最后用酸處理，冷卻，抽濾，水洗滌3-4次，可以獲得白色的4. 4- 二氯二苯砜。
權(quán)利要求
1. 一種改進(jìn)的4. 4- 二氯二苯砜的氯磺酸法，包括以下步驟(1)對氯苯磺酰氯的制備——在25攝氏度攪拌下，將氯苯滴加到由氯磺酸、二氯甲烷組成的混合液中，反應(yīng)2小時后，分批次加入固體氯化鈉再反應(yīng)2小時，每次加入量介于1-1. 5克，相鄰兩次添加時間不超過半小時；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)分離處理，得到對氯苯磺酰氯粗品；(2) 4. 4-二氯二苯砜的制備——將上述的對氯苯磺酰氯粗品添加到四氯乙烯中，加熱使得對氯苯磺酰氯充分溶解于四氯乙烯，然后冷卻至室溫，加入催化劑五氯化銻以及氯苯，室溫下回流反應(yīng)3小時，經(jīng)分離處理，獲得白色的4. 4- 二氯二苯砜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改進(jìn)的4.4-二氯二苯砜的氯磺酸法，包括以下步驟(1)對氯苯磺酰氯的制備——在25攝氏度攪拌下，將氯苯滴加到由氯磺酸、二氯甲烷組成的混合液中，反應(yīng)2小時后，分批次加入固體氯化鈉再反應(yīng)2小時，每次加入量介于1-1.5克，相鄰兩次添加時間不超過半小時；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)分離處理，得到對氯苯磺酰氯粗品；(2)4.4-二氯二苯砜的制備——將上述的對氯苯磺酰氯粗品添加到四氯乙烯中，加熱使得對氯苯磺酰氯充分溶解于四氯乙烯，然后冷卻至室溫，加入催化劑五氯化銻以及氯苯，室溫下回流反應(yīng)3小時，經(jīng)分離處理，獲得白色的4.4-二氯二苯砜。因此，本發(fā)明有效地提高了原料利用率。
文檔編號C07C309/86GK102351760SQ20111024601
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者張寧榮, 錢華 申請人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠