專利名稱：四叔丁氧基鋯的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學領域中金屬有機配合物的合成方法，尤其涉及一種四叔丁氧基鋯的合成方法。
背景技術：
隨著超大規(guī)模集成電路技術的不斷發(fā)展，作為其基礎器件的MOS晶體管尺寸不斷縮小，當SiO2柵介質(zhì)的厚度減小到納米量級時，通過SiO2的漏電流隨厚度減小成指數(shù)增長， 這樣巨大的漏電流不僅嚴重影響到器件性能，而且最終導致SiA不能起到絕緣作用。使用高介電常數(shù)(即高K材料)替代SiO2是目前最有希望解決此問題的途徑。由于高K材料的使用，在保持相同電容密度的同時柵介質(zhì)可以有比較大的物理厚度，從而避免了在超薄 SiO2柵介質(zhì)中隧穿導致的漏電流問題。在選擇合適的材料來代替SiA的探索中，已經(jīng)有很多材料被嘗試過。通過不斷的比較材料特性，尋找適合ALD和CVD使用的高k和金屬柵材料前驅(qū)物。對于32nm技術節(jié)點來講，材料的揮發(fā)性，輸運方式以及純度等問題變得至關重要。隨著信息存儲和獲取量的大幅提升，對于更高k值材料的需求也不斷升溫，需滿足介電常數(shù)、熱力學穩(wěn)定性、柵極電極兼容和界面層穩(wěn)定性等生產(chǎn)上的要求；其中，鋯、鉿及稀土元素等的有機化合物的介電常數(shù)和禁帶寬度相對較高，基本符合柵介質(zhì)材料的要求而引起業(yè)界極大的關注。研制四叔丁氧基鋯化合物正是針對以上高K前驅(qū)體的用途而進行的。四叔丁氧基鋯常溫下是液體，是對空氣和水汽敏感的化合物，能溶于醇類、苯、四氯化碳等有機溶劑中。具有相對較好的熱穩(wěn)定性和較好的飽和蒸汽壓。主要用于CVD和ALD中制備氧化鋯或含氧化鋯組分氧化物薄膜的前體源。目前報到的四叔丁氧基鋯化合物的合成主要有三種方法第一種是要以四異丙氧基鋯為原料，和叔丁醇進行酯交換反應，得到最終的四叔丁氧基鋯化合物。這種方法原料就不簡單易得，其次酯交換反應反應速率較慢，條件比較苛刻，這種方法具有明顯的局限性。第二種方法是在高純氨存在的條件下，以四氯化鋯為原料和叔丁醇反應來合成最后的四叔丁氧基鋯化合物。這種方法需要在氨氣存在的條件下進行，這給操作帶來一定的麻煩。最后一種是電化學合成法，反應不易操作，尤其不太適合批量的生產(chǎn)。所以雖然已經(jīng)有關于四叔丁氧基鋯的合成，但方法還需要進行改進，以便能在簡單的條件下，從簡單易得的原料出發(fā)合成出四叔丁氧基鋯化合物。

發(fā)明內(nèi)容
解決的技術問題本發(fā)明主要針對目前現(xiàn)有技術中四叔丁氧基鋯的合成方法的不足，提供了一種新型的合成方法。該方法首先從簡單易得的叔丁醇鉀出發(fā)，然后和固體四氯化鋯直接反應，不僅可以更高效地得到目標產(chǎn)物，還可以降低反應成本，簡化反應操作。反應使用烴類溶劑作為溶劑，反應結束以后直接除去溶劑后蒸餾就可以得到最后得化合物。技術方案
本發(fā)明所述的四叔丁氧基鋯化合物具有如下結構
權利要求
1.四叔丁氧基鋯的合成方法，其特征在于合成步驟為(1)在氮氣氛下，按每50克叔丁醇鉀中加入100 400毫升正己烷的比例，三頸瓶內(nèi)加入叔丁醇鉀和正己烷，攪拌均勻；(2)按四氯化鋯叔丁醇鉀為1:4. Π 4. 8的摩爾比，將四氯化鋯加入到上述反應體系中，保持反應體系的溫度在20到60°C之間，在加完四氯化鋯后，讓反應體系的溫度保持在 40 - 65°C之間，惰性氣體保護的條件下攪拌反應4 - 8小時；(3)然后1個大氣壓下除掉反應的溶劑，等溶劑正己烷全部除去后，減壓蒸餾，收集 89 - 91°C /5 mmHg的餾分，即為四叔丁氧基鋯化合物。
全文摘要
四叔丁氧基鋯的合成方法，合成步驟為在氮氣氛下，三頸瓶內(nèi)加入叔丁醇鉀和正己烷，攪拌均勻；將按和叔丁醇鉀為14.4~14.8摩爾比的四氯化鋯加入到上述反應體系中，保持反應體系的溫度在20到60℃之間，在加完四氯化鋯后，讓反應體系的溫度保持在40－65℃之間，惰性氣體保護的條件下攪拌反應4－8小時；然后1個大氣壓下除掉反應的溶劑，等溶劑正己烷全部除去后，減壓蒸餾，收集89－91℃/5mmHg的餾分，即為四叔丁氧基鋯化合物。反應從簡單易得叔丁醇鉀和四氯化鋯為原料直接反應，操作簡單，且降低了成本。
文檔編號C07F7/00GK102295656SQ201110254599
公開日2011年12月28日 申請日期2011年8月31日 優(yōu)先權日2011年8月31日
發(fā)明者孔令宇, 曹季, 潘毅, 虞磊, 韓建林 申請人:南京大學