專利名稱：乙二醇雙磺基琥珀酸二(2-甲基1-戊基)酯鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乙二醇雙磺基琥珀酸二 O-甲基1-戊基)酯鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
乙二醇雙磺基琥珀酸二 O-甲基1-戊基)酯鈉是在分子中設(shè)計(jì)將單鏈表面活性劑磺基琥珀酸O-甲基1-戊基)酯鈉鹽作為兩個(gè)雙親分子的離子頭，經(jīng)連接基團(tuán)乙二醇通過化學(xué)鍵連接起來而成的雙子表面活性劑。其表面活性除了具有單烷烴鏈和單離子頭的傳統(tǒng)表面活性劑的所有優(yōu)點(diǎn)外，還具有更低的面張力即更高的表面活性。由于其特殊的結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出其獨(dú)特的性能，因而更加廣泛應(yīng)用。如除了常規(guī)領(lǐng)域中作為高效洗滌劑、乳化劑、 高效增溶劑、乳液和泡沫穩(wěn)定劑增粘劑等，還在納米材料制備中、作為分子器件在醫(yī)藥合成中、酶等生物分離中、分散染料的增溶、三次采油、驅(qū)除地下水中非水相液體和吸附土壤污染物從而達(dá)到修復(fù)環(huán)境等方面有著廣泛的應(yīng)用。以乙二醇、順酐和2-甲基-1-戊醇為原料制備乙二醇雙磺基琥珀酸二 O-甲基 I"戊基)酯鈉有已公開的專利報(bào)道，是采用單酯化反應(yīng)后，先磺化反應(yīng)再雙酯化反應(yīng)的合成路線。此方法在磺化反應(yīng)后需加入甲苯脫水，且在單酯化反應(yīng)和雙酯化反應(yīng)時(shí)分別加入不同的催化劑。與本發(fā)明關(guān)系密切的文獻(xiàn)是以丙酮為溶劑的條件下，以順丁烯二酸酐、乙二醇、己醇為主要原料合成。反應(yīng)條件為催化劑用量為順酐質(zhì)量的1%，η(順酐)η(乙二醇)=2.05 1，于 70°C下單酯化反應(yīng) 2.0h，n(己醇)η (順酐)=1.15 1,160°C 下雙酯化反應(yīng)40min，n(NaHS03) η(順酐)=1.05 1，110°C下反應(yīng)2. 5h。與本發(fā)明相關(guān)的文獻(xiàn)見是以乙二醇、馬來酸酐、正辛醇為主要原料，采用單酯化后先磺化再在真空條件下雙酯化的合成路線。也有采用1，4_ 丁二醇、馬來酸酐及十八醇等為主要原料。以上文獻(xiàn)都是用丙酮為溶劑，在單酯化和雙酯化時(shí)分別用無水乙酸鈉和對(duì)甲苯磺酸作催化劑、單酯化時(shí)用丙酮作助溶劑、雙酯化采用甲苯作溶劑或減壓操作，中間產(chǎn)物進(jìn)行分離，產(chǎn)物需洗滌、結(jié)晶、分離等工序除溶劑等雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種合成方法簡單的乙二醇雙磺基琥珀酸二甲基 1-戊基)酯鈉的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種乙二醇雙磺基琥珀酸二 O-甲基1-戊基)酯鈉的制備方法，其特征是包括下列步驟馬來酸酐與乙二醇上的兩個(gè)羥基結(jié)合進(jìn)行單酯化反應(yīng)生成乙二醇雙馬來酸單酯，乙二醇雙馬來酸單酯再與2-甲基1-戊醇進(jìn)行雙酯化反應(yīng)得到乙二醇雙馬來酸二 O-甲基1-戊基)酯，然后乙二醇雙馬來酸二 O-甲基1-戊基)酯與亞硫酸氫鈉進(jìn)行共軛加成反應(yīng)制得產(chǎn)品；其中馬來酸酐與乙二醇反應(yīng)時(shí)采用碳基固體酸催化劑。所述碳基固體酸催化劑由下列步驟制得在燒杯中按m(對(duì)甲苯磺酸)m(淀粉) =1 2加入可溶性淀粉和對(duì)甲苯磺酸，加熱用蒸餾水溶解，待溶液澄清透明時(shí)冷卻至室溫，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)成粘稠狀膠體，置入馬弗爐中于200°C下炭化他，碾磨，80目篩子過 篩即得碳基固體酸催化劑。馬來酸酐與乙ニ醇的摩爾比為2. 1 1.0;馬來酸酐與2-甲基1-戊醇的摩爾比 為1.00 1.30 ；馬來酸酐與亞硫酸氫鈉的摩爾比為1.00 1.05。上述反應(yīng)的反應(yīng)式
權(quán)利要求
1.一種乙二醇雙磺基琥珀酸二(2-甲基1-戊基)酯鈉的制備方法，其特征是包括下列步驟馬來酸酐與乙二醇上的兩個(gè)羥基結(jié)合進(jìn)行單酯化反應(yīng)生成乙二醇雙馬來酸單酯， 乙二醇雙馬來酸單酯再與2-甲基1-戊醇進(jìn)行雙酯化反應(yīng)得到乙二醇雙馬來酸二(2-甲基 1-戊基)酯，然后乙二醇雙馬來酸二(2-甲基1-戊基)酯與亞硫酸氫鈉進(jìn)行共軛加成反應(yīng)制得產(chǎn)品；其中馬來酸酐與乙二醇反應(yīng)時(shí)采用碳基固體酸催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇雙磺基琥珀酸二(2-甲基1-戊基)酯鈉的制備方法，其特征是所述碳基固體酸催化劑由下列步驟制得在燒杯中按m(對(duì)甲苯磺酸)m(淀粉)=1 2加入可溶性淀粉和對(duì)甲苯磺酸，加熱用蒸餾水溶解，待溶液澄清透明時(shí)冷卻至室溫，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)成粘稠狀膠體，置入馬弗爐中于200°C下炭化他，碾磨，80目篩子過篩即得碳基固體酸催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙二醇雙磺基琥珀酸二(2-甲基1-戊基)酯鈉的制備方法，其特征是馬來酸酐與乙二醇的摩爾比為2. 1:1. 0 ；馬來酸酐與2-甲基1-戊醇的摩爾比為1.00:1.30 ；馬來酸酐與亞硫酸氫鈉的摩爾比為1.00:1.05。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙二醇雙磺基琥珀酸二(2-甲基1-戊基)酯鈉的制備方法，馬來酸酐與乙二醇上的兩個(gè)羥基結(jié)合進(jìn)行單酯化反應(yīng)生成乙二醇雙馬來酸單酯，乙二醇雙馬來酸單酯再與2-甲基1-戊醇進(jìn)行雙酯化反應(yīng)得到乙二醇雙馬來酸二(2-甲基1-戊基)酯，然后乙二醇雙馬來酸二(2-甲基1-戊基)酯與亞硫酸氫鈉進(jìn)行共軛加成反應(yīng)制得產(chǎn)品；其中馬來酸酐與乙二醇反應(yīng)時(shí)采用碳基固體酸催化劑。本發(fā)明方法簡單、易操作，減少了原料的耗用量、節(jié)約了成本、同時(shí)減少了產(chǎn)物的雜質(zhì)。
文檔編號(hào)C07C309/17GK102351746SQ20111026481
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月8日
發(fā)明者華平, 單佳慧, 葉俊, 喻紅梅, 戴寶江, 方略韜, 施磊, 朱國華, 李建華, 石玉軍 申請(qǐng)人:南通大學(xué)