專利名稱：一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無 水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法。
背景技術(shù)：
鄰硝基苯甲醚做為重要的染料、醫(yī)藥、有機(jī)中間體，可以用于合成鄰氨基苯甲醚、 愈創(chuàng)木酚等。目前現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝主要有兩個(gè)路線
權(quán)利要求
1. 一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法，其特征在于鄰硝基氯化苯、甲醇、堿化脫酸劑混合攪拌后按Ih升溫30°C的速度升溫到回流反應(yīng)后，溫度控制在40-80°C，回流反應(yīng) 2-10h后，過濾，回收甲醇后，減壓蒸餾得到產(chǎn)品鄰硝基苯甲醚，方程式
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法，其特征在于堿化脫酸劑為強(qiáng)的無機(jī)堿或飽和有機(jī)堿，如氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸鉀或甲醇鈉或三乙胺類物質(zhì)的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法，其特征在于所述升溫到回流反應(yīng)的溫度為70-80°C，且能實(shí)現(xiàn)直接升溫到回流。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法，其特征在于回流反應(yīng)時(shí)間為6H
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法，其特征在于所述投入的物料摩爾比甲醇鄰硝基氯化苯為2:1—10:1之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法，其特征在于所述投入的物料摩爾比甲醇鄰硝基氯化苯為4 1一5 1之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法，其特征在于所述投入的物料摩爾比氫氧化鈉鄰硝基氯化苯為1:1_1. 5:1之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法，其特征在于所述投入的物料摩爾比氫氧化鈉鄰硝基氯化苯為1. 15:1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法，鄰硝基氯化苯、甲醇、堿化脫酸劑混合攪拌后按1h升溫30℃的速度升溫到回流反應(yīng)后，溫度控制在40-80℃，回流反應(yīng)2-10h后，過濾，回收甲醇后，減壓蒸餾得到產(chǎn)品鄰硝基苯甲醚。本發(fā)明直接用鄰硝基氯化苯、甲醇、堿加熱所得，反應(yīng)結(jié)束后直接將反應(yīng)液壓入儲(chǔ)蓄槽沉淀，再回收甲醇(直接套用)，精餾得到產(chǎn)品以及未反應(yīng)的鄰硝基氯化苯(套用)，鄰硝基氯化苯的利用率可以達(dá)到98%以上，鄰硝基苯甲醚的收率達(dá)到93%-95%，而且大大提高了甲醇的利用率，減少了工藝步驟，減少了蒸餾，節(jié)約了能耗，還將傳統(tǒng)工藝產(chǎn)生的廢水轉(zhuǎn)化為固廢。本發(fā)明同傳統(tǒng)工藝相比具有工藝短、能耗低、鄰硝基氯化苯的利用率高、污染小的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C205/37GK102320978SQ20111028327
公開日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月22日
發(fā)明者邱志剛, 雍成松 申請(qǐng)人:江蘇康恒化工有限公司