專利名稱：一種己二酸單乙酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種己二酸酯的合成方法，特別是涉及一種己二酸單乙酯的合成方法。
背景技術(shù)：
己二酸單乙酯，分子式C8H14O4，分子量174. 2。室溫下為白色或微粉紅色結(jié)晶固體。 熔點28 29°C，沸點2850C (760mmHg)，折光率:n20Dl. 4390，相對密度0. 986。不溶于水，易溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。產(chǎn)品主要用途為有機(jī)合成中間體。己二酸單乙酯的合成通常采用傳統(tǒng)的酯化工藝，即將己二酸與乙醇于甲苯等溶劑中，在濃硫酸、鹽酸等酸催化劑作用下，反應(yīng)脫水形成酯，反應(yīng)產(chǎn)物中含有少量的己二酸二乙酯，然后經(jīng)溶劑脫除、中和、分層、水洗、干燥和蒸餾提純等步驟得到目的產(chǎn)品。其反應(yīng)方程式如下式所示
權(quán)利要求
1.一種己二酸單乙酯的合成方法，包括以下步驟1)將己二酸、硫酸在有機(jī)溶劑中進(jìn)行加熱回流，回流溫度145°C 170°C，脫水4 6小時，直至將水蒸盡，結(jié)束回流；2)反應(yīng)液冷卻至15°C 35°C，靜置分層，分去硫酸；3)向步驟2)得到的產(chǎn)物中滴加無水乙醇，滴加完畢后45°C 65°C保溫1 4小時，進(jìn)行減壓回收有機(jī)溶劑，蒸餾得到己二酸單乙酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸單乙酯的合成方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為三甲苯或醋酸酐，硫酸為質(zhì)量百分濃度為98%的濃硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸單乙酯的合成方法，其特征在于所述的步驟1)中， 己二酸、硫酸和有機(jī)溶劑的重量比為廣2 0. Γ0. 3 :2 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸單乙酯的合成方法，其特征在于所述的步驟1)中， 回流溫度為165°C 170°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二無水乙醇與己二酸的摩爾比為0. 9
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二.酸單乙酯的合成方法，其特征在于 1. 05 :1。.酸單乙酯的合成方法，其特征在于所述的步驟3)中，所述的步驟3)中，無水乙醇滴加時間2 4小時，滴加溫度在30°C以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸單乙酯的合成方法，其特征在于己二酸單乙酯產(chǎn)品純度大于99. 0%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種己二酸單乙酯的合成方法，包括以下步驟1)將己二酸、硫酸在有機(jī)溶劑中進(jìn)行加熱回流，回流溫度145℃～170℃，脫水4～6小時，直至將水蒸盡，結(jié)束回流；2)反應(yīng)液冷卻至15℃～35℃，靜置分層，分去硫酸；3)向步驟2)得到的產(chǎn)物中滴加無水乙醇，滴加完畢后在45℃～65℃保溫1～4小時，進(jìn)行減壓回收有機(jī)溶劑，蒸餾得到己二酸單乙酯。本發(fā)明的己二酸單乙酯的合成方法，將己二酸在酸催化下生成己二酸酐，再將得到的酸酐在乙醇中醇解，制得己二酸單乙酯，可以有效地減少己二酸二乙酯的產(chǎn)生，簡化分離過程，提高產(chǎn)品己二酸單乙酯的收率(96%～97%)和純度(99.0%以上)。
文檔編號C07C69/44GK102351691SQ20111028714
公開日2012年2月15日 申請日期2011年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月26日
發(fā)明者鄒振榮 申請人:江蘇同禾藥業(yè)有限公司