專(zhuān)利名稱(chēng)：基于蒸汽爆破的銀杏葉黃酮提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別涉及從銀杏葉中提取銀杏黃酮的工藝。
背景技術(shù)：
銀杏樹(shù)為我國(guó)古老的樹(shù)種，被譽(yù)為“地球上的活化石”，我國(guó)擁有量占世界總量的 70%以上。我國(guó)用銀杏葉作為心臟及肺部疾患的藥物已有上千年的歷史。1966年，德國(guó)科學(xué)家發(fā)現(xiàn)銀杏葉中含有降低膽固醇的有效成分，從此開(kāi)始了銀杏葉藥理和應(yīng)用的現(xiàn)代研究。銀杏葉提取物中含有多種活性物質(zhì)，如黃酮類(lèi)、萜內(nèi)酯類(lèi)化合物等，具有改善心腦血管循環(huán)、抗病毒、抗癌、防衰老及降低膽固醇等醫(yī)藥保健功效，且具有不良反應(yīng)小，食用安全等優(yōu)點(diǎn)。所以從銀杏葉中提取黃酮化合物不僅具有很高的應(yīng)用價(jià)值，而且還具有很重要的社會(huì)價(jià)值。銀杏黃酮的提取分離方法主要有有機(jī)溶劑提取法、超聲波提取法、超臨界萃取法等。有機(jī)溶劑法是目前國(guó)內(nèi)最廣泛的提取方法，其主要分為冷浸法、滲漉法、回流法，由于其成本較高，費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)、效率低，因而雜志含量較高，溶劑用量大，操作煩瑣。超聲技術(shù)雖然能夠提高銀杏黃酮的得率，但由于超聲波作用容易產(chǎn)生空穴作用，因而對(duì)銀杏葉的微細(xì)結(jié)構(gòu)影響有限、并且引起了銀杏葉比表面積的下降，不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。超臨界萃取法存在操作時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)有機(jī)溶劑消耗較多等缺點(diǎn)。蒸汽爆破法是新近發(fā)展的一種生物質(zhì)物料預(yù)處理方法，其特點(diǎn)是能耗低、效率高、不破壞有效成分、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，因而產(chǎn)物中的有效成分的生物活性和理化性質(zhì)穩(wěn)定生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短，產(chǎn)品得率高。經(jīng)蒸汽爆破預(yù)處理能夠有效破壞物料的物理結(jié)構(gòu)，提高有效成分的提取率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種銀杏葉預(yù)處理的方法及通過(guò)該方法制備的預(yù)處理料，該方法操作簡(jiǎn)單，可適用于大規(guī)模生產(chǎn)；運(yùn)用該方法所得的預(yù)處理料用于提取銀杏黃酮，其收率高。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為
基于蒸汽爆破的銀杏葉預(yù)處理方法，將銀杏葉在0. 2-0. 7Mpa條件下爆破不低于60秒， 并進(jìn)行干燥，得銀杏預(yù)處理料。進(jìn)一步，將銀杏葉在水介質(zhì)中浸泡不低于8小時(shí)后，將銀杏葉在0. 2-0. 7Mpa條件下爆破60-180秒，所述銀杏葉和水介質(zhì)的重量比為1:10-1:20，并進(jìn)行干燥，得銀杏預(yù)處理料。進(jìn)一步，將銀杏葉在水介質(zhì)中浸泡12小時(shí)后，將銀杏葉在0. 7Mpa條件下爆破60 秒，所述銀杏葉和水介質(zhì)的重量比為1 10-1 20，并進(jìn)行干燥，得銀杏預(yù)處理料。所述的基于蒸汽爆破的銀杏葉預(yù)處理方法所得的銀杏預(yù)處理料。本發(fā)明的目的之二在于提供一種從銀杏葉中提取銀杏黃酮的方法，該方法操作能耗低，污染小，效率高，成本低。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為
運(yùn)用權(quán)利要求4所述的銀杏葉預(yù)處理料提取黃酮的方法，將所述銀杏葉預(yù)處理料置于回流冷凝裝置中進(jìn)行回流提取，用體積百分?jǐn)?shù)為50%_70%乙醇溶液作為提取溶劑，提取溫度為50-70°C，所述銀杏葉預(yù)處理料與所述乙醇溶液的質(zhì)量比為1 :10-20，提取劑pH值為 7-9，回流提取不少于2小時(shí)，得反應(yīng)液，去除反應(yīng)液中的乙醇，剩余液體為銀杏黃酮溶液。進(jìn)一步，將所述反應(yīng)液在70°C條件下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)真空濃縮，剩余液體為銀杏黃酮溶液。進(jìn)一步，將銀杏黃酮溶液進(jìn)行冷凍干燥處理，得銀杏黃酮。進(jìn)一步，將所述銀杏葉預(yù)處理料用去離子水進(jìn)行洗滌，并進(jìn)行真空干燥，得干燥的銀杏葉物料，所述干燥溫度為50-80°C，干燥時(shí)間為10-14小時(shí)，將干燥后的銀杏葉物料置于回流冷凝裝置中進(jìn)行回流提取。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明采用的工藝簡(jiǎn)單、節(jié)能環(huán)保，通過(guò)蒸汽爆破預(yù)處理技術(shù)處理銀杏原料既能達(dá)到破壞銀杏黃酮結(jié)構(gòu)，能有效提高銀杏黃酮化合物得率，污染?。?不僅提取效率好，還能有效地回收乙醇溶劑，節(jié)約了生產(chǎn)成本；本發(fā)明環(huán)境污染小、成本較低，極大的擴(kuò)大了銀杏的利用范圍，具有廣闊的市場(chǎng)前景。與傳統(tǒng)的超聲、微波、乙醇溶劑提取銀杏黃酮相比，蒸汽爆破預(yù)處理具有能耗低、污染小、效率高的作用，能夠顯著的降低生產(chǎn)成本；先采用蒸汽爆破預(yù)處理銀杏，再用乙醇提取，與單獨(dú)用乙醇提取銀杏黃酮，其溶提取得率提高了將近兩倍，極大地提高了黃酮得率。


圖1為未處理過(guò)的銀杏葉的SEM圖，原料表面平滑，致密有序，此種規(guī)整的結(jié)構(gòu)不利于銀杏黃酮的提??；
圖2為蒸汽爆破預(yù)處理處理后銀杏葉的SEM圖，經(jīng)過(guò)汽爆處理后物料由于蒸汽爆破的作用使其表面結(jié)構(gòu)變的蓬松，這種粗糙的表面結(jié)構(gòu)使乙醇接觸面積增大，且容易侵蝕銀杏物料的內(nèi)部，深度破壞銀杏結(jié)構(gòu)，有效溶出黃酮類(lèi)物質(zhì)。
具體實(shí)施例方式下述實(shí)施例中的銀杏來(lái)自于重慶秀山地區(qū)，其含水量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的8. 2%。實(shí)施例1
取IOOg粒徑為20目的銀杏(其SEM圖如1所示)，加入相當(dāng)于銀杏的質(zhì)量15倍體積百分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶液，在60°C，pH值為7 (pH7-9均可)條件下進(jìn)行回流提取反應(yīng)4h 時(shí)間，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液在70°C條件下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)真空濃縮，取液體，所述液體為銀杏黃酮溶液；將所得的溶液在_18°C溫度下預(yù)凍4. 5小時(shí)，再置于冷凍干燥機(jī)中，在45Pa真空度、_55°C溫度下，進(jìn)行冷凍干燥30小時(shí)后，得銀杏黃酮質(zhì)量為9. 6g,銀杏黃酮收率為 30. 14%ο實(shí)施例2
稱(chēng)取IOOg粒徑為20目的銀杏放入三頸瓶中，再加入500mL水溶液，超聲功率為350w超聲反應(yīng)1. 5h，反應(yīng)結(jié)束后用蒸餾水洗滌抽濾，至抽濾液為中性為止。將濾渣于70°C真空干燥后備用。取IOOg粒徑為20目的銀杏，加入相當(dāng)于銀杏的質(zhì)量15倍體積百分?jǐn)?shù)為60% 的乙醇溶液，在60°C，pH值為9 (pH7-9均可)進(jìn)行回流提取反應(yīng)4h時(shí)間，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液在70°C條件下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)真空濃縮，取液體，所述液體為銀杏黃酮溶液；將所得的溶液在_18°C溫度下預(yù)凍4. 5小時(shí)，再置于冷凍干燥機(jī)中，在45Pa真空度、_55°C溫度下，進(jìn)行冷凍干燥30小時(shí)后，得銀杏黃酮質(zhì)量為11. 7g，銀杏黃酮提取率為36. 73%。實(shí)施例3
稱(chēng)取IOOg粒徑為20目的銀杏放入三頸瓶中，再加入500mL水溶液，微波功率為400w微波反應(yīng)lmin，反應(yīng)結(jié)束后用蒸餾水洗滌抽濾，至抽濾液為中性為止。將濾渣于70°C真空干燥后備用。取IOOg粒徑為20目的銀杏，加入相當(dāng)于銀杏的質(zhì)量15倍體積百分?jǐn)?shù)為60% 的乙醇溶液，在60°C條件下進(jìn)行回流提取反應(yīng)4h時(shí)間，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液在70°C條件下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)真空濃縮，取液體，所述液體為銀杏黃酮溶液；將所得的溶液在_18°C溫度下預(yù)凍4. 5小時(shí)，再置于冷凍干燥機(jī)中，在45Pa真空度、_55°C溫度下，進(jìn)行冷凍干燥30小時(shí)后，得銀杏黃酮質(zhì)量為12. 9g，銀杏黃酮收率為40. 50%。實(shí)施例4
實(shí)施例4同實(shí)施例2相比，在超聲反應(yīng)前，多一步銀杏預(yù)處理步驟，具體為將銀杏在水介質(zhì)中浸泡8小時(shí)，進(jìn)行蒸汽爆破處理，并進(jìn)行干燥，得銀杏預(yù)處理料(其SEM圖如圖2所示);所述蒸汽爆破處理的壓力為0.5Mpa，蒸汽爆破時(shí)間120秒，干燥后得銀杏黃酮，得銀杏黃酮質(zhì)量為18. 3g，銀杏黃酮收率為57. 45 %。實(shí)施例5
實(shí)施例5同實(shí)施例3相比，在微波反應(yīng)前，多一步銀杏預(yù)處理步驟，具體為將銀杏在水介質(zhì)中浸泡8小時(shí)，進(jìn)行蒸汽爆破處理，并進(jìn)行干燥，得銀杏預(yù)處理料；所述蒸汽爆破處理的壓力為0. 4Mpa,蒸汽爆破時(shí)間120秒，干燥后得銀杏黃酮，得銀杏黃酮質(zhì)量為19. 5g，銀杏黃酮收率為61. 22 %。實(shí)施例6
實(shí)施例6同實(shí)施例1相比，在乙醇溶劑反應(yīng)前，多一步銀杏預(yù)處理步驟，具體為將銀杏在水介質(zhì)中浸泡8小時(shí)，進(jìn)行蒸汽爆破處理，并進(jìn)行干燥，得銀杏預(yù)處理料；所述蒸汽爆破處理的壓力為0.7Mpa，蒸汽爆破時(shí)間60秒，所述銀杏葉和水介質(zhì)的重量比為1: 20，干燥后得銀杏黃酮，得銀杏黃酮質(zhì)量為21. 3g，銀杏黃酮收率為66. 87%。實(shí)施例7
實(shí)施例7同實(shí)施例1相比，在溶解反應(yīng)前，多一步銀杏預(yù)處理步驟，具體為將銀杏在水介質(zhì)中浸泡12小時(shí)，進(jìn)行蒸汽爆破處理，并進(jìn)行干燥，得銀杏預(yù)處理料；所述蒸汽爆破處理的壓力為0.26Mpa，蒸汽爆破時(shí)間180秒，所述銀杏葉和水介質(zhì)的重量比為1:10，干燥后銀杏黃酮質(zhì)量為20. 5g，銀杏黃酮收率為64. 36%。利用傳統(tǒng)的超聲、微波、乙醇溶劑法提取大都存在耗時(shí)長(zhǎng)、效率低、有機(jī)溶劑用量大、成本高、污染大等缺點(diǎn)，但蒸汽爆破技術(shù)是新近發(fā)展的一種提取方法，具有能耗低、效率高等優(yōu)點(diǎn)，不僅節(jié)約了生產(chǎn)成本，還有利于環(huán)境和生態(tài)的保護(hù)。最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過(guò)參照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形 式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權(quán)利要求書(shū)所限定的本發(fā)明的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.基于蒸汽爆破的銀杏葉預(yù)處理方法，其特征在于，將銀杏葉在0.2-0. 7Mpa條件下爆破不低于60秒，并進(jìn)行干燥，得銀杏預(yù)處理料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于蒸汽爆破的銀杏葉預(yù)處理方法，其特征在于，將銀杏葉在水介質(zhì)中浸泡不低于8小時(shí)后，將銀杏葉在0. 2-0. 7Mpa條件下爆破60-180秒，所述銀杏葉和水介質(zhì)的重量比為1 10-1 20，并進(jìn)行干燥，得銀杏預(yù)處理料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于蒸汽爆破的銀杏葉預(yù)處理方法，其特征在于，將銀杏葉在水介質(zhì)中浸泡12小時(shí)后，將銀杏葉在0. 7Mpa條件下爆破60秒，所述銀杏葉和水介質(zhì)的重量比為1 10-1 20，并進(jìn)行干燥，得銀杏預(yù)處理料。
4.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的基于蒸汽爆破的銀杏葉預(yù)處理方法所得的銀杏預(yù)處理料。
5.運(yùn)用權(quán)利要求4所述的銀杏葉預(yù)處理料提取黃酮的方法，其特征在于將所述銀杏葉預(yù)處理料置于回流冷凝裝置中進(jìn)行回流提取，用體積百分?jǐn)?shù)為50%-70%乙醇溶液作為提取溶劑，提取溫度為50-70°C，所述銀杏葉預(yù)處理料與所述乙醇溶液的質(zhì)量比為1 :10-20， 提取劑PH值為7-9，回流提取不少于2小時(shí)，得反應(yīng)液，去除反應(yīng)液中的乙醇，剩余液體為銀杏黃酮溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的銀杏葉預(yù)處理料提取黃酮的方法，其特征在于將所述反應(yīng)液在70°C條件下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)真空濃縮，剩余液體為銀杏黃酮溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的銀杏葉預(yù)處理料提取黃酮的方法，其特征在于將銀杏黃酮溶液進(jìn)行冷凍干燥處理，得銀杏黃酮。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的銀杏葉預(yù)處理料提取黃酮的方法，其特征在于將所述銀杏葉預(yù)處理料用去離子水進(jìn)行洗滌，并進(jìn)行真空干燥，得干燥的銀杏葉物料，所述干燥溫度為 50-80°C，干燥時(shí)間為10-14小時(shí)，將干燥后的銀杏葉物料置于回流冷凝裝置中進(jìn)行回流提取。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種銀杏有效成分的提取方法，公開(kāi)了一種用本發(fā)明蒸汽爆破預(yù)處理銀杏葉提取銀杏黃酮的制備工藝，它包括以下步驟清洗、烘干、浸泡過(guò)夜，蒸汽爆破處理、過(guò)濾、烘干、乙醇提取銀杏黃酮；本發(fā)明方法設(shè)備簡(jiǎn)單、易于操作，銀杏葉總黃酮提取率大幅提高；同時(shí)在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物無(wú)污染、使用過(guò)的乙醇、純凈水均可以回收再利用，能夠進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本；采用本發(fā)明方法制備出的產(chǎn)品，可廣泛用于醫(yī)藥和保健品行業(yè)。
文檔編號(hào)C07D311/30GK102351826SQ20111028803
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月26日
發(fā)明者張兵兵, 張茂蘭, 徐洪記, 曾國(guó)明 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)