專利名稱：一鍋法制備苯磺隆新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種一鍋法制備苯磺隆新工藝。
背景技術(shù)：
苯磺隆是一種除草活性高，對作物安全，對環(huán)境友好的磺酰脲類除草劑。其生產(chǎn)方法一般是采用異氰酸酯路線，鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和草酰氯反應(yīng)得到2-甲酸甲酯-3-苯磺?；惽杷狨セ蛘哂舌徏姿峒柞ケ交酋０泛凸鈿饣蛉鈿?固體光氣)反應(yīng)，得到2-甲酸甲酯-3-苯磺?；惽杷狨?；生成的2-甲酸甲酯-3-苯磺?；惽杷狨ピ俸图谆悍磻?yīng)生成苯磺隆。草酰氯法存在消耗大、成本高、難以推廣問題。光氣法存在因光氣劇毒，儲運極不方便，不易定量反應(yīng)，反應(yīng)時間長等缺點。固體光氣法迄今為止文獻(xiàn)報導(dǎo)的方法是將固體光氣溶于溶劑中，采用滴加的方式投進(jìn)反應(yīng)液中，因此該方法需要增加溶解釜和滴加裝置， 從而增加三光氣跑冒滴漏的危險，而且反應(yīng)時間較長；另外后步反應(yīng)采用不同的溶劑，因此需要增加不同的容器和管路，而且反應(yīng)在回流狀態(tài)下進(jìn)行，耗費能量較大。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種苯磺隆的制備新工藝，該工藝采用一鍋煮的方法，簡化反應(yīng)裝置，縮短反應(yīng)時間，降低能量消耗，產(chǎn)物總收率達(dá)到80 %以上。該工藝全部采用二甲苯作為溶劑，使用異氰酸正丁酯作為催化劑，先由鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和固體光氣反應(yīng)，反應(yīng)生成物繼續(xù)和甲基三嗪反應(yīng)制備苯磺隆。固體光氣、催化劑和鄰甲酸甲酯苯磺酰胺一次性投入反應(yīng)液中，異氰酸正丁酯和鄰甲酸甲酯苯磺酰胺最佳摩爾比為0.6 1，前步最佳反應(yīng)溫度為回流溫度，反應(yīng)時間3小時；后步最佳反應(yīng)溫度為 70°C，反應(yīng)時間為2小時。反應(yīng)結(jié)束后采用減壓蒸餾回收二甲苯及回收的催化劑可不經(jīng)處理直接進(jìn)行套用。由于該苯磺隆的制備新工藝，采用單一溶劑和一鍋煮的方法，簡化了反應(yīng)裝置，縮短了反應(yīng)時間，減少了能量的浪費，降低了三光氣跑冒滴漏的危險。所以該工藝為節(jié)能安全環(huán)保的綠色新工藝。
具體實施例方式實施例一一種苯磺隆的制備新工藝，該工藝先由鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和固體光氣反應(yīng)，反應(yīng)生成物繼續(xù)和甲基三嗪反應(yīng)制備苯磺隆，反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1 一種除草劑苯磺隆的制備新工藝，其特征是該工藝使用鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和固體光氣在有催化劑存在的溶劑中進(jìn)行前一步反應(yīng)，反應(yīng)生成物繼續(xù)與甲基三嗪進(jìn)行后一步反應(yīng)生成苯磺隆。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑苯磺隆的制備新工藝，其特征在于該工藝使用的催化劑為異氰酸正丁酯，異氰酸正丁酯和鄰甲酸甲酯苯磺酰胺最佳摩爾比為0.6 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑苯磺隆的制備新工藝，其特征在于采用一鍋煮法，即固體光氣、催化劑和鄰甲酸甲酯苯磺酰胺采用一次性投料的方法，以及前步反應(yīng)生成物繼續(xù)在同樣的溶劑中和甲基三嗪反應(yīng)生成苯磺隆。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑苯磺隆的制備新工藝，其特征在于反應(yīng)所用的溶劑為二甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑苯磺隆的制備新工藝，其特征在于前步最佳反應(yīng)溫度為回流溫度，反應(yīng)時間3小時；后步最佳反應(yīng)溫度為70°C，反應(yīng)時間為2小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑苯磺隆的制備新工藝，其特征在于反應(yīng)結(jié)束后采用減壓蒸餾回收二甲苯和回收的催化劑可不經(jīng)處理直接套用。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備苯磺隆新工藝，該工藝使用鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和固體光氣在有催化劑存在的溶劑中進(jìn)行前一步反應(yīng)，反應(yīng)生成物繼續(xù)與甲基三嗪進(jìn)行后一步反應(yīng)生成苯磺隆。其特征在于采用一鍋煮的方法和采用單一的溶劑二甲苯。該工藝簡化反應(yīng)裝置，縮短反應(yīng)時間，降低能量消耗，產(chǎn)物總收率達(dá)到80％以上。
文檔編號C07D251/16GK102391194SQ20111029062
公開日2012年3月28日 申請日期2011年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月29日
發(fā)明者凌朵朵, 周康倫, 施亦敏, 林昌志, 趙國平, 金勁松, 陳克付 申請人:安徽豐樂農(nóng)化有限責(zé)任公司