專利名稱：一種工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)高純度氧芴的方法
一種工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)高純度氧芴的方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于洗油深加工技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，是一種工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)高純度工業(yè)氧芴的方法。
背景技術(shù)：
工業(yè)氧芴是一種重要的有機(jī)合成原料，用于醫(yī)藥，消毒劑，防腐劑，染料；合成樹脂及高溫潤滑劑等的原料，可用作熱載體以及食品和木材的防腐劑等。它的深加工產(chǎn)物，如氧芴2，3-酸可用于生產(chǎn)染料，3-氨基烷基氧芴可以制藥，氯化氧芴可用作電絕緣材料的添加劑，磺化縮聚物可用作紡織助劑和濕潤劑等。
現(xiàn)有煤焦油洗油生產(chǎn)工業(yè)氧芴工藝為2008年太原理工大學(xué)梁曉強(qiáng)碩士論文《洗油中芴和氧芴的提取》中提出，重結(jié)晶是高含量氧芴餾分提純的有效方法。用α-甲基萘餾分做重結(jié)晶溶劑的提純效果比乙醇、甲苯、乙二醇的效果要好，經(jīng)過兩次重結(jié)晶能得到純度95%以上的氧芴。存在的問題是成品α-甲基萘外觀為帶藍(lán)色熒光的淡黃色液體，具有萘的氣味，α -甲基萘餾分因含其他雜質(zhì)，顏色為深黃色或棕色，用作工業(yè)氧芴的溶劑，會影響氧芴成品的外觀，市場接受程度不好；另一方面，α -甲基萘餾分經(jīng)精餾富集后，可得到大于98%的α -甲基萘，市場價(jià)格在3-5萬/噸，且加工過程需要兩次重結(jié)晶，生產(chǎn)成本較高，經(jīng)濟(jì)上很不科學(xué)。
截止目前，未見有工業(yè)化生產(chǎn)氧芴的報(bào)道。 發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)成本低的工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)高純度氧芴的方法。
本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)高純度氧芴的方法，包括以下步驟
(I)制備氧芴餾分。以重質(zhì)洗油為原料，經(jīng)脫萘塔脫去萘及萘前餾分，脫萘洗油經(jīng)脫甲基萘塔脫去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘餾分，脫甲洗油經(jīng)脫苊塔將苊前餾分去除，脫苊洗油送入脫氧芴塔進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)，脫氧芴塔采用常壓方式，將塔頂壓力控制在 5-7Kpa，塔頂與塔底的壓力降控制在10-12Kpa，塔頂溫度控制在290_292°C，塔底溫度控制在305-310°C，塔的回流比控制在15 1-22 1，得到富集芴含量小于I %和氧芴含量在 70-75%的氧芴餾分。
(2)重結(jié)晶。氧芴餾分進(jìn)入結(jié)晶槽，用正丁醇作溶劑，經(jīng)過一次重結(jié)晶，經(jīng)離心機(jī)高速離心分離，得到純度大于96 %的工業(yè)氧芴產(chǎn)品。
相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的主要改進(jìn)有兩點(diǎn)1、在制備氧芴餾分的步驟中，嚴(yán)格控制了芴含量，使芴含量小于1%，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明，在芴含量小于1%的狀況下，氧芴餾分經(jīng)過一次重結(jié)晶即可得到符合要求的高純度氧芴產(chǎn)品。2、選擇正丁醇作為氧芴餾分重結(jié)晶的溶劑，相比乙醇、甲苯等溶劑，正丁醇毒性低，閃點(diǎn)高，不容易著火，安全性能好，相比α-甲基萘，正丁醇成本大幅度降低，同時(shí)得到的產(chǎn)品顏色為白色，更受市場歡迎。
本發(fā)明經(jīng)過一次富集氧芴餾分，一次重結(jié)晶，即可得氧芴含量在96%以上的成品， 在實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)的同時(shí)，克服了現(xiàn)有技術(shù)重結(jié)晶次數(shù)多的缺點(diǎn)，具有工藝步驟少、 生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品外觀顏色好的優(yōu)點(diǎn)，具有良好的市場應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 :一種工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)高純度氧芴的方法，包括以下步驟
(I)制備氧芴餾分。以重質(zhì)洗油為原料，經(jīng)脫萘塔脫去萘及萘前餾分，脫萘洗油經(jīng)脫甲基萘塔脫去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘餾分，脫甲洗油經(jīng)脫苊塔將苊前餾分去除，脫苊洗油送入脫氧芴塔進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)，脫氧芴塔采用常壓方式，將塔頂壓力控制在 5Kpa，塔頂與塔底的壓力降控制在llKpa，塔頂溫度控制在290°C，塔底溫度控制在305°C， 塔的回流比控制在15 1，得到富集芴含量小于1%和氧芴含量在70%以上的氧芴餾分。
(2)重結(jié)晶。氧芴餾分進(jìn)入結(jié)晶槽，用正丁醇作溶劑，氧芴餾分與正丁醇的質(zhì)量比采用1: O. 5，經(jīng)過一次重結(jié)晶，經(jīng)離心機(jī)高速離心分離，得到純度大于96%的工業(yè)氧芴產(chǎn)品O
(3)離心后殘油回蒸后，作為重結(jié)晶溶劑可重復(fù)使用。
實(shí)施例2 :—種工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)高純度氧芴的方法，包括以下步驟
(I)制備氧芴餾分。以重質(zhì)洗油為原料，經(jīng)脫萘塔脫去萘及萘前餾分，脫萘洗油經(jīng)脫甲基萘塔脫去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘餾分，脫甲洗油經(jīng)脫苊塔將苊前餾分去除，脫苊洗油送入脫氧芴塔進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)，脫氧芴塔采用常壓方式，將塔頂壓力控制在6Kpa，塔頂與塔底的壓力降控制在IlKpa左右，塔頂溫度控制在291°C，塔底溫度控制在 307°C，塔的回流比控制在20 1，即可富集芴含量小于I %和氧芴含量在70%以上的氧芴餾分。
(2)重結(jié)晶。氧芴餾分進(jìn)入結(jié)晶槽，用正丁醇作溶劑，氧芴餾分與正丁醇的質(zhì)量比采用1: O. 8，經(jīng)過一次重結(jié)晶，經(jīng)離心機(jī)高速離心分離，得到純度大于96%的工業(yè)氧芴產(chǎn)品O
(3)離心后殘油回蒸后，作為重結(jié)晶溶劑可重復(fù)使用。
實(shí)施例3 :—種工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)高純度氧芴的方法，包括以下步驟
(I)制備氧芴餾分。以重質(zhì)洗油為原料，經(jīng)脫萘塔脫去萘及萘前餾分，脫萘洗油經(jīng)脫甲基萘塔脫去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘餾分，脫甲洗油經(jīng)脫苊塔將苊前餾分去除，脫苊洗油送入脫氧芴塔進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)，脫氧芴塔采用常壓方式，將塔頂壓力控制在 7Kpa，塔頂與塔底的壓力降控制在12Kpa，塔頂溫度控制在292°C，塔底溫度控制在310°C， 塔的回流比控制在22 1，得到富集芴含量小于1%和氧芴含量在70%以上的氧芴餾分。
(2)重結(jié)晶。氧芴餾分進(jìn)入結(jié)晶槽，用正丁醇作溶劑，氧芴餾分與正丁醇的質(zhì)量比采用1: 1，經(jīng)過一次重結(jié)晶，經(jīng)離心機(jī)高速離心分離，得到純度大于96%的工業(yè)氧芴產(chǎn)品。
(3)離心后殘油 回蒸后，作為重結(jié)晶溶劑可重復(fù)使用。
附實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表
1、氧芴、芴性質(zhì)
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)高純度氧芴的方法，包括以下步驟(1)制備氧芴餾分。以重質(zhì)洗油為原料，經(jīng)脫萘塔脫去萘及萘前餾分，脫萘洗油經(jīng)脫甲基萘塔脫去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘餾分，脫甲洗油經(jīng)脫苊塔將苊前餾分去除，脫苊洗油送入脫氧芴塔進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)，脫氧芴塔采用常壓方式，將塔頂壓力控制在5-7Kpa，塔頂與塔底的壓力降控制在10-12Kpa，塔頂溫度控制在290_292°C，塔底溫度控制在305-310°C，塔的回流比控制在15 1-22 1，得到富集芴含量小于I %和氧芴含量在70-75%的氧芴餾分。(2)重結(jié)晶。氧芴餾分進(jìn)入結(jié)晶槽，用正丁醇作溶劑，經(jīng)過一次重結(jié)晶，經(jīng)離心機(jī)高速離心分離，得到純度大于96%的工業(yè)氧芴產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明屬于洗油深加工技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)高純度工業(yè)氧芴的方法。本發(fā)明以重質(zhì)洗油為原料，先制備芴含量小于1％和氧芴含量在70-75％的氧芴餾分，再用正丁醇作氧芴餾分溶劑，經(jīng)過一次重結(jié)晶，得到純度大于96％的工業(yè)氧芴產(chǎn)品。本發(fā)明具有工藝步驟少、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品外觀好的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C07D307/91GK103012341SQ20111030139
公開日2013年4月3日 申請日期2011年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月24日
發(fā)明者胡方偉, 姜平平, 李念喜, 董叢叢, 桑永恒, 王維云, 吳江華 申請人:萊蕪雅魯生化有限公司