專利名稱：氯汞二茂鐵的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二茂鐵衍生物的中間體的合成工藝，更具體地說，是涉及氯汞二茂鐵的合成工藝。
背景技術(shù)：
含茂基的金屬化物在有機(jī)合成中占有重要地位，二茂鐵的衍生物由于具有獨特的電化學(xué)和光學(xué)特性，在光信息處理，通訊和集成光學(xué)高技術(shù)領(lǐng)域受到廣泛重視。氯汞二茂鐵是合成這些光電材料的一種重要中間體，結(jié)構(gòu)式如下圖所示。
權(quán)利要求
1.氯汞二茂鐵的合成工藝，其特征在于，本發(fā)明以二氯甲烷為溶劑對氯汞二茂鐵進(jìn)行合成，工藝步驟為 取150ml 二氯甲烷于IOOOml三口燒瓶中，加入二茂鐵，在氮氣保護(hù)下攪拌溶解；將乙酸汞溶于200ml無水甲醇中，用恒壓滴液漏斗滴加到二茂鐵溶液中，原料的摩爾比為，n(二茂鐵)n(乙酸汞)=1. 9 I 2. 2 I ;氮氣保護(hù)下，反應(yīng)液在室溫下繼續(xù)攪拌IOh ；滴加50ml含氯化鋰的1:1的乙醇和水溶液，n(氯化鋰)n(二茂鐵)=LO I 1.2 1，此時有黃色固體析出，繼續(xù)攪拌2h，再加熱回流Ih ;抽濾，所得固體和100目的粗硅膠攪拌過砂芯漏斗，先用石油醚反復(fù)沖洗3 4次，除去二茂鐵，直至流出的石油醚為無色；再用二氯甲烷反復(fù)沖洗，二氯甲烷沖洗液用水萃取，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥過夜，最后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去二氯甲烷，得到片狀橙黃色單氯汞二茂鐵反應(yīng)方程式為
全文摘要
氯汞二茂鐵的合成工藝涉及二茂鐵衍生物的中間體的合成工藝，更具體地說，是涉及氯汞二茂鐵的合成工藝。本發(fā)明提供了一種污染小、耗時短、產(chǎn)率高的氯汞二茂鐵的合成工藝。工藝步驟為取二氯甲烷于三口燒瓶中，加入二茂鐵，在氮氣保護(hù)下攪拌溶解；將乙酸汞溶于200ml無水甲醇中，滴加到二茂鐵溶液中；氮氣保護(hù)下，反應(yīng)液在室溫下繼續(xù)攪拌10h；滴加50ml含氯化鋰的1∶1的乙醇和水溶液，繼續(xù)攪拌2h，再加熱回流1h；抽濾，所得固體先用石油醚反復(fù)沖洗3～4次，除去二茂鐵，直至流出的石油醚為無色；再用二氯甲烷反復(fù)沖洗，二氯甲烷沖洗液用水萃取，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥過夜，最后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去二氯甲烷，得到片狀橙黃色單氯汞二茂鐵。
文檔編號C07F19/00GK103030670SQ201110303750
公開日2013年4月10日 申請日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者魏曉婧 申請人:魏曉婧