專利名稱：高純度茶皂素的提取方法
技術領域：
本發(fā)明上涉及一種從山茶油的茶籽麩中提取天然表面活性劑，茶皂素的一種提取技術，尤其涉及一種采用預處理使其雜質(zhì)固化不溶于水，而用水作溶劑獲得高純度茶皂素的一種高純度茶皂素的提取方法。
背景技術：
目前國家正在大力扶持和發(fā)展山油茶樹的種植，油茶產(chǎn)業(yè)必將有一個大的發(fā)展， 因油茶籽的綜合利用技術尚未成熟，使得茶籽仁中的淀粉和植物粗蛋白無法利用，因此看得出，要把茶籽仁中所有有用的物質(zhì)都開發(fā)出來加以利用的話，它技術的瓶頸就在于茶皂素的提取。我國在70年代初至今，這一領域的專家一直在研究，都是在使用有機溶劑提取， 生產(chǎn)不安全而且成本昂貴，用水提取，雜質(zhì)無法徹底分離，茶皂素的純度不高，一般純度都在50%以下，一直沒有突破這一難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種對雜技進行固化后以水為浸泡液，工藝簡單，生產(chǎn)成本低廉，而且純度高的高純度茶皂素的提取方法。本發(fā)明的解決方案是這樣的茶籽仁的成分很復雜，其物質(zhì)的性質(zhì)大至分為三種， 即不溶性、半溶性、可溶性。茶皂素是一種親水性物質(zhì)，它可以完全溶解于水，如果能把那些半溶于水的物質(zhì)固化，那么提取茶皂素最好的溶解劑就是水，茶麩對于水的屬性如此，到這一步，我們就要解決其物質(zhì)的“固化”使其不溶于水，或難溶于水的問題。通過對茶麩所含物質(zhì)的認識，茶皂素的固態(tài)溶點的溫度高達204° C，而其他所有的物質(zhì)都受不了這樣的溫度，經(jīng)試驗得知，在138 —141° C時，茶麩中“雜質(zhì)固化”的效果很好，雜質(zhì)基本上不溶于水，“雜質(zhì)固化法”提取茶皂素是一項工藝簡單，生產(chǎn)成本低廉，而且純度高的先進方法。因此，本發(fā)明的方法步驟為
(1)、選料用山油茶籽壓榨出油后，經(jīng)過浸出提取殘油后的茶粕作原料；
(2)、破碎將茶粕均勻破碎至1一3mm ；
(3)、焙炒，將胚料炒至138—141° C，使料胚的雜質(zhì)固化；
(4)、浸泡用水為浸泡液，采用五次逆式浸泡；
(5)、攪拌在浸泡池中用20— 30分/轉進行攪拌，直至攪拌的浸出液濃度達到8—10 個波美濃度，含固量在25— 27% ；
(6)、過濾使用板框壓濾機壓濾，用紙漿纖維作助濾；
(7)、濃縮采用真空濃縮罐進行濃縮，將濾后的提取液濃縮至16.8-17. 5波美；
(8)、干燥離心噴霧干燥。本發(fā)明的優(yōu)點是以水為浸泡液，工藝簡單，生產(chǎn)成本低廉，可提取高純度茶皂素。


附圖是本發(fā)明的實施例。附圖1是本發(fā)明工藝流程圖。附圖2是五次循環(huán)浸泡工藝流程圖。
具體實施例方式
以一日產(chǎn)量來說明，原料為九噸茶粕，生產(chǎn)一噸茶皂素，本發(fā)明的實施例如下
(1)、選料用山油茶籽壓榨出油后，再經(jīng)過六號輕汽油浸出其殘油后的茶粕作原料，其殘油量為1—1.4%；
(2)、破碎采用錘式破碎機將茶粕均勻破碎至1一3mm，盡量減少粉末；
(3)、焙炒，采用五層蒸炒鍋進行，蒸汽壓力為4.5公斤，時間約為90min，將胚料炒至 138° C，使料胚的雜質(zhì)固化；
(4)、浸泡料胚和水的比例(重量比)為12. 5 - 3. 5，時間為25— 35min，溫度為50— 60° C，采用五次逆式浸泡，方法為采用五個容器，在一號容器放入新料，一號容器第一次浸泡液作為提取液，第二次用清水浸泡在一號容器的液體再去浸泡二號容器的新料胚，二號容器第一次浸泡的液體作為提取液，第三次用清水浸泡在一號容器的液體去浸泡二號容器的料胚，又將第二次浸泡在二號容器的液體再去泡三號容器的新料胚，當一號容器浸泡到五次，可將料胚殘渣取出再放入新料，五個容器這樣依次循環(huán)，這樣可獲得較高濃度的提取液。(5)、攪拌在浸泡池中用30分/轉(設備額定轉速)進行攪拌，直至攪拌的浸出液濃度達到8 —10個波美濃度，含固量在25—27% ；
(6)、過濾使用板框壓濾機壓濾，用紙漿纖維作助濾，經(jīng)兩次過濾茶皂甙含量可達90% 以上；
(7)、濃縮采用真空濃縮罐進行濃縮，將濾后的提取液濃縮至16.8-17. 5波美即可；
(8)、干燥采用離心噴霧干燥塔干燥，即可獲得皂甙含量90%以上的茶皂素。實施例1
(1)、選料用山油茶籽壓榨出油后，再經(jīng)過六號輕汽油浸出其殘油后的茶粕作原料，其殘油量為1—1.4%；
(2)、破碎采用錘式破碎機將茶粕均勻破碎至1一3mm，盡量減少粉末；
(3)、焙炒，采用五層蒸炒鍋進行，蒸汽壓力為4.5-5公斤，時間約為90—120min，將胚料炒至138° C，使料胚的雜質(zhì)固化；
(4)、浸泡料胚和水的比例(重量比)為1:3，時間為25min，溫度為50° C，采用五次逆式浸泡，方法為采用五個容器，在一號容器放入新料，一號容器第一次浸泡液作為提取液， 第二次用清水浸泡在一號容器的液體再去浸泡二號容器的新料胚，二號容器第一次浸泡的液體作為提取液，第三次用清水浸泡在一號容器的液體去浸泡二號容器的料胚，又將第二次浸泡在二號容器的液體再去泡三號容器的新料胚，當一號容器浸泡到五次，可將料胚殘渣取出再放入新料，五個容器這樣依次循環(huán)，這樣可獲得較高濃度的提取液。(5)、攪拌在浸泡池中用30分/轉(設備額定轉速)進行攪拌，直至攪拌的浸出液濃度達到8個波美濃度，含固量在25% ；
(6)、過濾使用板框壓濾機壓濾，用紙漿纖維作助濾，經(jīng)兩次過濾茶皂甙含量可達90%以上；
(7)、濃縮采用真空濃縮罐進行濃縮，將濾后的提取液濃縮至16.8-17. 5波美即可；
(8)、干燥采用離心噴霧干燥塔干燥，即可獲得皂甙含量90%以上的茶皂素。實施例2:
(1)、選料用山油茶籽壓榨出油后，再經(jīng)過六號輕汽油浸出其殘油后的茶粕作原料，其殘油量為1—1.4%；
(2)、破碎采用錘式破碎機將茶粕均勻破碎至1一3mm，盡量減少粉末；
(3)、焙炒，采用五層蒸炒鍋進行，蒸汽壓力為5公斤，時間約為120min，將胚料炒至 141° C，使料胚的雜質(zhì)固化；
(4)、浸泡料胚和水的比例(重量比)為1:2. 8，時間為35min，溫度為60° C，采用五次逆式浸泡，方法為采用五個容器，在一號容器放入新料，一號容器第一次浸泡液作為提取液，第二次用清水浸泡在一號容器的液體再去浸泡二號容器的新料胚，二號容器第一次浸泡的液體作為提取液，第三次用清水浸泡在一號容器的液體去浸泡二號容器的料胚，又將第二次浸泡在二號容器的液體再去泡三號容器的新料胚，當一號容器浸泡到五次，可將料胚殘渣取出再放入新料，五個容器這樣依次循環(huán)，這樣可獲得較高濃度的提取液。(5)、攪拌在浸泡池中用30分/轉(設備額定轉速)進行攪拌，直至攪拌的浸出液濃度達到10個波美濃度，含固量在27% ；
(6)、過濾使用板框壓濾機壓濾，用紙漿纖維作助濾，經(jīng)兩次過濾茶皂甙含量可達90% 以上；
(7)、濃縮采用真空濃縮罐進行濃縮，將濾后的提取液濃縮至16.8-17. 5波美即可；
(8)、干燥采用離心噴霧干燥塔干燥，即可獲得皂甙含量90%以上的茶皂素。實施例3:
(1)、選料用山油茶籽壓榨出油后，再經(jīng)過六號輕汽油浸出其殘油后的茶粕作原料，其殘油量為1—1.4%；
(2)、破碎采用錘式破碎機將茶粕均勻破碎至1一3mm，盡量減少粉末；
(3)、焙炒，采用五層蒸炒鍋進行，蒸汽壓力為4.7公斤，時間約為95min，將胚料炒至 139° C，使料胚的雜質(zhì)固化；
(4)、浸泡料胚和水的比例(重量比)為1:2. 7，時間為30min，溫度為55° C，采用五次逆式浸泡，方法為采用五個容器，在一號容器放入新料，一號容器第一次浸泡液作為提取液，第二次用清水浸泡在一號容器的液體再去浸泡二號容器的新料胚，二號容器第一次浸泡的液體作為提取液，第三次用清水浸泡在一號容器的液體去浸泡二號容器的料胚，又將第二次浸泡在二號容器的液體再去泡三號容器的新料胚，當一號容器浸泡到五次，可將料胚殘渣取出再放入新料，五個容器這樣依次循環(huán)，這樣可獲得較高濃度的提取液。(5)、攪拌在浸泡池中用30分/轉(設備額定轉速)進行攪拌，直至攪拌的浸出液濃度達到9個波美濃度，含固量在26% ；
(6)、過濾使用板框壓濾機壓濾，用紙漿纖維作助濾，經(jīng)兩次過濾茶皂甙含量可達90% 以上；
(7)、濃縮采用真空濃縮罐進行濃縮，將濾后的提取液濃縮至16.8-17. 5波美即可；
(8)、干燥采用離心噴霧干燥塔干燥，即可獲得皂甙含量90%以上的茶皂素。
實施例4
(1)、選料用山油茶籽壓榨出油后，再經(jīng)過六號輕汽油浸出其殘油后的茶粕作原料，其殘油量為1—1.4%；
(2)、破碎采用錘式破碎機將茶粕均勻破碎至1一3mm，盡量減少粉末；
(3)、焙炒，采用五層蒸炒鍋進行，蒸汽壓力為4.9公斤，時間約為lOOmin，將胚料炒至 140° C，使料胚的雜質(zhì)固化；
(4)、浸泡料胚和水的比例(重量比)為1:2. 5，時間為35min，溫度為58° C，采用五次逆式浸泡，方法為采用五個容器，在一號容器放入新料，一號容器第一次浸泡液作為提取液，第二次用清水浸泡在一號容器的液體再去浸泡二號容器的新料胚，二號容器第一次浸泡的液體作為提取液，第三次用清水浸泡在一號容器的液體去浸泡二號容器的料胚，又將第二次浸泡在二號容器的液體再去泡三號容器的新料胚，當一號容器浸泡到五次，可將料胚殘渣取出再放入新料，五個容器這樣依次循環(huán)，這樣可獲得較高濃度的提取液。(5)、攪拌在浸泡池中用30分/轉(設備額定轉速)進行攪拌，直至攪拌的浸出液濃度達到10個波美濃度，含固量在27% ；
(6)、過濾使用板框壓濾機壓濾，用紙漿纖維作助濾，經(jīng)兩次過濾茶皂甙含量可達90% 以上；
(7)、濃縮采用真空濃縮罐進行濃縮，將濾后的提取液濃縮至16.8-17. 5波美即可；
(8)、干燥采用離心噴霧干燥塔干燥，即可獲得皂甙含量90%以上的茶皂素。上述方法得到的茶皂素測試標準測試標準如表1一1所示樣品含皂甙量表1一權利要求
1.一種高純度茶皂素的提取方法，其特征在于其方法步驟為(1)、選料用山油茶籽壓榨出油后，經(jīng)過浸出提取殘油后的茶粕作原料；(2)、破碎將茶粕均勻破碎至1一3mm ；(3)、焙炒，將胚料炒至138—141° C，使料胚的雜質(zhì)固化；(4)、浸泡用水為浸泡液，采用五次逆式浸泡；(5)、攪拌在浸泡池中用20— 30分/轉進行攪拌，直至攪拌的浸出液濃度達到8—10 個波美濃度，含固量在25— 27% ；(6)、過濾使用板框壓濾機壓濾，用紙漿纖維作助濾；(7)、濃縮采用真空濃縮罐進行濃縮，將濾后的提取液濃縮至16.8-17. 5波美；(8)、干燥離心噴霧干燥。
2.根據(jù)權利要求1所述的高純度茶皂素的提取方法，其特征在于破碎是可采用錘式破碎機。
3.根據(jù)權利要求1所述的高純度茶皂素的提取方法，其特征在于焙炒是采用五層蒸炒鍋進行，蒸汽壓力為4. 5—5公斤，時間約為90— 120min。
4.根據(jù)權利要求1所述的高純度茶皂素的提取方法，其特征在于所述的五次逆式浸泡的具體方法為料胚和水的比例(重量比)為1 :2. 5 — 3. 5，時間為25— 35min，溫度為50— 60° C，采用五個容器，在一號容器放入新料，一號容器第一次浸泡液作為提取液，第二次用清水浸泡在一號容器的液體再去浸泡二號容器的新料胚，二號容器第一次浸泡的液體作為提取液，第三次用清水浸泡在一號容器的液體去浸泡二號容器的料胚，又將第二次浸泡在二號容器的液體再去泡三號容器的新料胚，當一號容器浸泡到五次，可將料胚殘渣取出再放入新料，五個容器這樣依次循環(huán)，這樣可獲得較高濃度的提取液。
全文摘要
用水作溶劑獲得高純度茶皂素的一種高純度茶皂素的提取方法。其特點是將茶粕均勻破碎至1—3mm，胚料炒至138—141°C，使料胚的雜質(zhì)固化，用水作溶解劑進行五次逆式浸泡，在浸泡池中用30分/轉進行攪拌，直至攪拌的浸出液濃度達到8—10個波美濃度，含固量在25—27%，經(jīng)過過濾、濃縮、干燥獲得高純度茶皂素。其優(yōu)點是以水為浸泡液，工藝簡單，生產(chǎn)成本低廉，可提取高純度茶皂素。
文檔編號C07H15/256GK102351940SQ20111030882
公開日2012年2月15日 申請日期2011年10月13日 優(yōu)先權日2011年10月13日
發(fā)明者劉世希, 吳宏鑫, 吳志福, 吳禮賢, 秦木秀 申請人:廣西三椿生物科技有限公司