專利名稱：一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲及其合成方法
一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲及其合成方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機(jī)光電共軛分子納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲及其合成方法。
苯并菲(Triphenylene，TP)，又名三亞苯，是一種平面結(jié)構(gòu)的多環(huán)芳烴，由四個苯環(huán)稠合而成，化學(xué)式為C18H12，分子量為228. g/mol，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示。苯并菲是一種具有全苯式結(jié)構(gòu)的多環(huán)芳烴，其結(jié)構(gòu)可以看成是由四根碳碳單鍵將三個苯環(huán)依次連接，由四個三亞苯分子組成，擁有十八個離域π電子的平面結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲，其特征在于其結(jié)構(gòu)式如下所示OH η其中η為2 4。
2.如權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲的合成方法，其特征在 >于將苯并菲單體在氧化劑無水三氯化鐵的作用下，在有機(jī)溶劑中進(jìn)行齊聚反應(yīng)最終得到本發(fā)明的一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲的合成方法，其特征在于其合成過程具體包括以下步驟(1)、將苯并菲溶解于第一溶劑形成濃度為ο.0Γ0. lmol/L的苯并菲單體溶液；所述的第一種溶劑為二氯甲烷、氯代苯或硝基苯；(2)、將氧化劑無水三氯化鐵溶解于第二種溶劑形成濃度為0.033、. 2mol/L的氧化劑溶液；所述的第二種溶劑為硝基甲烷；(3)、將步驟(1)所得的苯并菲單體溶液與步驟(2)所得的氧化劑溶液共混形成共混溶液后，劇烈晃動片刻再超聲波振動30min后，置于溫度為25飛0°C的恒溫水浴里，控制攪拌轉(zhuǎn)速為50(T800r/min，時間為4 進(jìn)行磁力攪拌，得到含納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲粗品的反應(yīng)液；共混溶液中氧化劑與苯并菲單體摩爾比為5 30 1 ；(4)、將步驟(3)所得的含納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲粗品的反應(yīng)液取出后控制轉(zhuǎn)速為 300(T4500r/min，時間為3(T60min離心沉降得到固體產(chǎn)物，再用3倍的硝基甲烷洗滌固體產(chǎn)物，再離心沉降，得到三氯化鐵原位摻雜的齊聚苯并菲；原位摻雜的齊聚苯并菲產(chǎn)物再用0. lmol/L鹽酸、0. lmol/L氨水和去離子水依次先后洗滌3、次后，得到一種納米結(jié)構(gòu)可控的去摻雜態(tài)齊聚苯并菲。
4.如權(quán)利要求3所述的一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲的合成方法，其特征在于步驟 (1)所述的苯并菲單體溶液中苯并菲濃度為0. 01mol/Lo
5.如權(quán)利要求4所述的一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲的合成方法，其特征在于步驟 (3)中共混溶液中氧化劑與苯并菲單體摩爾比為5 :1。
6.如權(quán)利要求4所述的一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲的合成方法，其特征在于步驟 (3)中共混溶液中氧化劑與苯并菲單體摩爾比為10 :1。
7.如權(quán)利要求4所述的一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲的合成方法，其特征在于步驟 (3)中共混溶液中氧化劑與苯并菲單體摩爾比為20 :1。
8.如權(quán)利要求3所述的一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲的合成方法，其特征在于步驟 (1)所述的苯并菲單體溶液中苯并菲濃度為0. 04mol/L。
9.如權(quán)利要求3所述的一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲的合成方法，其特征在于步驟2H(1)所述的苯并菲單體溶液中苯并菲濃度為0. 08mol/L。
10.如權(quán)利要求3所述的一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲的合成方法，其特征在于步驟(1)所述的苯并菲單體溶液中苯并菲濃度為0. lmol/L0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲及其合成方法。其合成方法即將苯并菲單體溶解于第一種溶劑形成單體溶液；將氧化劑無水三氯化鐵溶解于第二種溶劑形成氧化劑溶液；將單體溶液與氧化劑溶液混合均勻后，超聲波振動反應(yīng)30分鐘后，磁力攪拌繼續(xù)反應(yīng)48小時，得到納米結(jié)構(gòu)可控的齊聚苯并菲，其納米纖維直徑和長度分別在50~300nm、1~5μm，其熒光強(qiáng)度和熒光量子效率分別是其單體的7.2和5.2倍。其合成步驟簡單、高效且可控性高，合成的齊聚苯并菲的產(chǎn)率高達(dá)72%。
文檔編號C07C15/38GK102503761SQ20111030888
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月13日
發(fā)明者余燈廣, 廖耀祖, 李曉燕, 李穎, 王霞, 錢微 申請人:上海理工大學(xué)